石墨土壤消解仪

本文介绍了一种利用格丹纳智能石墨消解仪进行土壤样品前处理消解的方案，以测定Cd、Cr、Cu、Pb、Ni、Zn等重金属元素的含量。智能石墨消解仪通过简单易操作、均匀加热的特点，样品消解彻底，实验结果符合要求，为土壤领域的研究提供了可靠的数据经验。

随着土地资源利用的加剧，土壤污染成为人们关注的焦点。本文利用智能石墨消解仪D6，采用王水对土壤样品进行消解，以分析土壤中重金属含量的影响，实现快速准确的多元素测定。

土壤中重金属的分析方法有很多，前处理方法也是多种多样。国标方法测定土壤中的总铬采用的是火焰原子吸收分光光度法，其检出限低，精密度高，干扰少，是一种经典的分析方法 前处理采用的是电热板消解法和微波消解法，各有各的优越性。 本法采用冀群（JIQUN）全自动石墨消解仪对产品进行前处理，能够自动完成样品的消解过程，提高了实验的准确度，而且可以避免实验人员受到化学试剂的危害。

镉？你了解吗？镉（Cd）是银白色有光泽的金属，镉的毒性较大，被镉污染的空气和食物对人体危害严重，且在人体内代谢较慢。可在人体内积蓄，主要积蓄在肾脏，引起泌尿系统的功能变化；镉主要来源有电镀、采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排 放的废水；废旧电池中镉含量较高、也存在于水果和蔬菜中，尤其是蘑菇，在奶制品和谷物中也有少量存在；镉能够取代骨中钙，使骨骼严重软化，骨头寸断，会引起胃脏功能失调，干扰人体和生物体内锌的酶系统，导致高血压症上升。 那么，大米里面的镉又是从哪而来了？五谷的生长离不开土地和大气，米里面的镉大部分来源于其生长的土地。因此，对于土壤中镉的监测非常重要。其实，不只是镉，其他一些有害重金属监测也同样重要。土壤重金属污染不仅损害土壤自身的理化性质（如引起土壤的组成、结构和功能的变化，抑制作物根系生长和光合作用），致使农作物减产甚至绝收，而且通过食物链富集到人体内，严重危害人体健康。因此，对土壤中重金属的分析检测，建立和发展简单、快速、经济、实用的土壤中重金属元素的分析方法对监测环境金属污染水平，维护人类及生态健康具有重大的现实意义。由于土壤为固体样品，基体复杂，要准确分析土壤中的重金属，消解是关键。目前用于土壤样品分析的前处理方法很多，有干法灰化、电熔融、密闭容器消解、电热板消解、微波消解和全自动石墨消解等，本文以全自动石墨消解对土壤样品进行消解，旨在提供一种高效、精准的消解方法。

土壤石墨消解仪+四氟消解管1.准确 称取 风干土壤 0.5000 g± 0.0010 g.2. 2-3 mL HF, 2-4 mL 王水, 加盖加热 管温110-120℃ 4h.3. 4-2 mL 王水, 2 mL 高氯酸 加盖加热 管温 120℃ 4h. 4.开盖管温 150~175℃冒烟赶酸，尽量赶至溶液近干（未清）,稍降温5.批量补 2 mL 硝酸 150~175℃冒烟赶酸,不要煮干.

本实验参考方法 GBT 17141-1997 《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》和HJ 491-2019 《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》 ，简要介绍了使用睿科集团股份有限公司全自动石墨消解仪（Auto GDA 36）对土壤样品进行消解，并用原子吸收光谱法对土壤样品中多种金属元素进行检测的一套解决方案。

目前国标分析方法中，石墨炉分析土壤重金属中的铅、镉、铍主要的消解方式为湿法消解、微波消解等，但是该方法存在耗时长、耗酸量大、交叉污染严重、对环境友好性差的缺陷，而使得工作繁重，数据可靠性差等。鉴于以上原因，珀金埃尔默仪器（上海）有限公司针对目前存在的问题，借鉴了国标中的湿法消解并且结合EPA METHOD 3050B中消解方式开发出了快速消解方法，采用珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司生产的PinAAcle 900 T型原子吸收光谱仪能够快速准确的测定土壤中的铍、镉、铅。

目前国标分析方法中，石墨炉分析土壤重金属中的铅、镉、铍主要的消解方式为湿法消解、微波消解等，但是该方法存在耗时长、耗酸量大、交叉污染严重、对环境友好性差的缺陷，而使得工作繁重，数据可靠性差等。鉴于以上原因，珀金埃尔默仪器（上海）有限公司针对目前存在的问题，借鉴了国标中的湿法消解并且结合EPA METHOD 3050B中消解方式开发出了快速消解方法，采用珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司生产的PinAAcle 900 T型原子吸收光谱仪能够快速准确的测定土壤中的铍、镉、铅。

土壤样品经微波消解处理后，采用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量。用工作曲线定量，铅的检出限为0.30 ng/mL，RSD5%（n=10），加标回收率未93%-101%。结果表明，该法简便快速，适用于土壤中铅的测定，其精密度及准确度良好。

土壤样品经微波消解处理后，采用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铬含量。用工作曲线定量，铬的检出限为0.015ng/mL，RSD5%（n=10），加标回收率未93.0%-97.0%。结果表明，该法简便快速，适用于土壤中铬的测定，其精密度及准确度良好。

土壤样品经微波消解处理后，采用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铜含量。用工作曲线定量，铜的检出限为0. 5 ug/L，RSD5%（n=10），加标回收率未93.1%-98.0%。结果表明，该法简便快速，适用于土壤中铜的测定，其精密度及准确度良好。

利用微波消解-石墨炉原子吸收法测得采集的土壤样品中，Pb含量为4.0mg/kg，RSD为3.8%，回收率96.8%—97.9%；Cd含量为0.22mg/kg，RSD为2.7%，回收率92.5%—93.5%。整个过程快速准确，样品测定平行性良好，加标回收率也令人满意。

土壤的消解（国标法）采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。

利用微波消解-石墨炉原子吸收法测得采集的土壤样品中，Pb含量为4.0mg/kg，RSD为3.8%，回收率96.8%—97.9%；Cd含量为0.22mg/kg，RSD为2.7%，回收率92.5%—93.5%。整个过程快速准确，样品测定平行性良好，加标回收率也令人满意。

本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

本文参考GB/T17141-1997《土壤质量 铅 镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》建立原子吸收法测定土壤消解液中铅和镉含量的实验方法。

利用微波消解-石墨炉原子吸收法测得采集的土壤样品中，Pb含量为4.0mg/kg，RSD为3.8%，回收率96.8%—97.9%；Cd含量为0.22mg/kg，RSD为2.7%，回收率92.5%—93.5%。整个过程快速准确，样品测定平行性良好，加标回收率也令人满意。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

快速消解在常压中进行实验，石墨消解仪能高效完成消解，安全操作，具有多孔数消解能进行大批量的处理样品。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

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如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

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如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

本文介绍了采用配备特有的 O-mega 一体平台石墨管的安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪快速测定建筑用地和农耕用地土壤中 Cd 元素的方法。利用该方法检测 6 份同批次消解的土壤分析分析标准物质 GSS24，所得到的回收率为 92.3%–103.9%，平均回收率为 98.7%；6 份样品溶液检测结果的 RSD 为 4.7%；同时采用该方法检测多种土壤成分分析标准物质的快速半消解溶液，所得到的测试值和标准值吻合良好。本应用所提供的检测方案完全满足对土壤中 Cd 元素进行快速检测的要求。