湿法过程分析仪

为什么湿法分析的没有仪器分析那么热？

近年来微波消解得到广泛研究，各种消解方法比较的文章也层出不穷。笔者在长期样品前处理工作中，通过对湿法消解过程观察，着重探讨湿法消解过程机理，为湿法消解操作提供经验参考。[b]1 湿法消解体系的选择[/b]1．1 湿法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢等，利用其酸性及氧化性破坏样品结构。酸的物理化学性质如下：[img=,525,210]http://file1.foodmate.net/file/upload/201012/22/08-52-33-21-510998.jpg[/img]其氧化性排序应该为：高氯酸硝酸硫酸过氧化氢1．2 根据样品基体的不同选择合适的湿法消解体系。容易被氧化消解的样品基体选择用单一硝酸即可，难消解的可选择硫酸一硝酸体系，硫酸一高氯酸一硝酸体系等[b]2 消解过程描述[/b]以较难消解的食用油为例，选择硫酸一高氯酸一硝酸体系进行消解，探讨湿法消解过程和作用机理，以达到快速、安全的消解要求。取0．5g食用油样品，加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml，先低温消解(电炉温度约200℃)，待达到硝酸分解温度、冒棕色烟且液面起大量泡沫，轻摇三角瓶等反应平稳后，置于平板电炉(400℃)升温；待瓶内液面起大量细泡沫并有反应物中心，且出现少量白烟时，开始摇动三角瓶并滴加硝酸，控制滴加速度以调节三角瓶内反应速度，防止样品炭化，也不可滴加太快使温度降低反应变慢。当三角瓶内液面出现均匀且较大泡沫时，溶液变透明，停止摇动三角瓶，置于400℃升温至冒高氯酸烟（白色浓烟），此时瓶内液体有可能再出现棕黄色，这是难消解的有机物被消解的过程，继续消解至冒硫酸烟（沉于瓶内白烟)，这时瓶内液体已经澄清，所剩液体约2ml为硫酸，取下放冷定容。该消解过程处理单个样品时间约20min，即使消解难以消解的食用油(0.5g)消耗硝酸不到10mL(约6～7mL)，高氯酸3mL，硫酸2mL。此消解过程中控制温度及反应速度需经过一定的实验操作经验积累，是做好湿法消解的难点。[b]3 硫酸- 高氯酸-硝酸体系消解过程反应机理探讨[/b]该体系消解反应分三个过程，第一步以硝酸为消解主体(室温到120℃)；第二步以高氯酸为消解主体(约140～200℃)，并与硝酸协同消解；第三步以硫酸为消解主体(约200～290℃)。下面分步探讨硫酸一高氯酸一硝酸体系消解过程。第一步，硝酸为主体温度下的消解，从室温升到约120℃，此过程中随着温度升高，硝酸的氧化性增强，达到硝酸分解温度时反应加速进行，冒大量棕色烟，其中易消解的有机物先被消解，部分粉末状样品和低碳有机物此阶段可能会产生大量气泡，这时需轻摇三角瓶控制反应温度和速度，以免样品溢出三角瓶。第二步，高氯酸为主体温度下(约150～200℃)与硝酸共同作用的消解，随着硝酸的蒸发，溶液温度由以硝酸为主体的温度升高到以高氯酸为主体的温度。这时浓热高氯酸体现出其强氧化性，由于高温氧化过程，有机物易脱水炭化，所以要滴加硝酸以补充氧化剂，并可以控制温度。此时氧化反应相当剧烈，控制滴加硝酸，即使难以消解的食用油，用约1～2mL硝酸均可消解至溶液透明，但此时溶液内的有机物并未消解完全。第三步，硫酸为主温度下的消解约200到290℃。该阶段随着高氯酸的消解消耗和挥发，温度升高到以硫酸为主体的温度，高温下硫酸与高氯酸共同作用将最后难消解有机物消解完全，并将高氯酸赶净。[b]4 讨论[/b]用经典的湿法消解样品，在了解消解反应过程机理的基础上处理样品，同样可以达到快速、安全的要求。难以消解的食用油仅需硫酸2mL，高氯酸3mL，硝酸不到10mL，20个样品消解处理时间约2.5小时。相对微波消解等方法优点在于，可凭经验控制温度和反应速度，可以对应不同基体样品同时消解，样品处理速度快，方法设备普及，试剂消耗少，实际工作中可以和其他方法互补使用。但湿法消解工作强度度大，若通风条件不好长期操作会影响操作员健康。样品基体不同，消解时酸的选择和加入顺序也不同，例如乳制品选择硫酸-硝酸体系，应先加硝酸再加硫酸，否者被炭化包裹，消解不易进行。香精等低碳有机机体只能先加硝酸消解。食用油消解要先加硫酸，再加硝酸、高氯酸，否则先加硝酸易形成硝酸甘油脂类，易爆燃；如先加高氯酸再加硝酸、硫酸不用加热即可能引起爆燃，所以在湿法消解时要注意消解用酸的选择和加入顺序。[font=&][color=#333333]转自：食品伙伴网[/color][/font]

过程分析仪器市场复杂，应用领域特定，市场增长受一些外部因素的影响。除在生产流水线上用于过程控制的分析仪器外，过程分析仪器还包括批量测定、现场环境测定的便携式分析仪以及运输、边境安检部门用于安全监测的化学、生物及核探测追踪仪。根据行业分析人员的观察，虽然在线分析仪器在安检和环境部门的应用保持了良好的增长势头，但在制药和化工行业的应用情况仍不令人如意，未达到5年前预期的水平。这是因为尽管压力是来自美国食品药品管理局，但适用于工业的培训计划需要由规章制定机构和政府部门制定，而大量的技术开发资金则需要制造企业投入。ABB Ltd （Zurich，Switzerland）是全球最大的专业在线分析仪器供应商，通过其“过程分析解决方案”每年向各类制造企业销售分析仪器2.5-3亿美元；其次为Emerson Electric Co（St Louis，MO）的过程技术部门，其年销售额约为2亿美元；Siemens AG（Munich，Germany）、Yokogawa Electric Corp（Tokyo，Japan）及Sick Maihak Inc（Minneapolis，MN）三家公司以1.5-2亿美元的年销售额紧随其后。其它重要企业还包括年销售额约为1亿美元的Ametek Inc（Paoli，PA）以及年销售额约为0.6-0.8亿美元的Endress&Hauser Group（Reinach，Switzerland）和Honeywell International Inc下属的自动化控制系统集团（Morristown，NJ）。最近的一份研究报告估计：2005年过程分析仪器的世界市场规模约为50亿美元，其中包括了操作成本、维修和综合服务费用。2002年这个数字是47.7亿，预计到2008年就将达到55亿美元。在Frost & Sullivan咨询机构去年一份名为“世界过程分析仪器市场”的报告中，估计过程分析仪器2004年仅仪器销售额一项就约22.8亿美元，并预计到2011年这个数值将突破30亿，年增长率约为4%，这个增长率略低于PAI Partners（Leonia，NJ）三年前一份报告[见Instrumenta 20(17)4]中的4.5%的复合增长率的预计。当时报告认为2003年在线分析仪器市场规模在14.2亿美元。然而以上数据也是有争议的。2005年夏戴安公司成立了过程分析仪器中心[见Instrumenta 22(6/7)15]，过程分析中心经理Rich Cooley（原Eli Lilly经理）告诉Instrumenta，随着美国食品药品管理局过程分析技术创新行动计划（PAT）的公布[见Instrumenta 20(11)7]，预计在制药和食品行业中过程分析仪器的市场份额将快速增长。根据Cooley的观点，过程分析仪器市场相当巨大而且在各领域应用都在增长，但是需要质疑的是所引用的数据的准确度如何，增长速度是否如市场研究报告所述那样快。Cooley认为至少对制药行业的情况估计过高，尽管市场具有很大潜力，但大多数行业对在线分析仪器的价值认识不足。与Cooley持有相同观点的人并不在少数，去年Control Magazine 的高级技术编辑Rich Merritt 在一篇文章中发表如下评论：大量最新上市的在线过程分析仪器并未提及符合PAT标准的要求。在Merritt看来，制造商似乎对于过程分析中心（CPAC Seattle,WA）的新型取样/传感器的创新[NeSSi，见Instrumenta 19(14)4]闭口不谈。CPAC从2000年就开始寻求推进与生产线一体化的标准化平台的过程分析仪器的小型化和模块化的发展。然而并不是所有的制造企业都对PAT和NeSSi持拒绝态度，还是有大多数的大型制药和生物技术企业已经投入人力专注于实施这两个标准。但是承诺实施并不等于许诺购买过程分析仪器。Cooley说，“PAT initiative实施5年了，虽然制药行业在此方面也有所行动，但是行动比较缓慢。因为制药行业具有谨慎的企业文化，所以人们对此并不感到吃惊。对于新技术的采纳，法律法规是一个很强的推动力，但是PAT并不是法律法规只是一种纯粹自愿的行为。过程分析仪器在环境监测领域的较快增长是因为在此领域法规执行严格并且力度大，在运输行业的安检因为有政府规章的强制，所以发展也很不错。”Cooley总结，“归根到底，虽然法律法规重要，但是财务利益才是关键。市场的真正增长来自于企业认识到在线分析仪器给他们带来经济利益，最大的挑战是要使企业认识到将分析仪器移至生产线的价值。对于制药行业来说，这是一个巨大的范式转变。我想对于我们来说最大的挑战是转变行业文化观念。”Cooley指出，“应对这种变化，制造商将要做的是开发出比当前方法有明显优势的新技术。技术的成本、仪器的简单化和易于维护对于企业来说是至关重要的，而现在的技术在以上方面仍然存在不足，这阻碍了行业的发展。但也表明企业有更大的机会通过技术创新促进市场的增长。分析仪器的小型化即是方向之一，并且在一定程度上使用者也在期待这些新的技术。”Steve Walton（PAI创始人之一，同时也是公司过程分析部门的主要分析专家）告诉Instrumenta ：“关于PAT已经谈论很多了，但是人们没有意识到PAT是关于过程控制，分析仪器并不是必须要求的。基于这个原因，分析仪器的需求才没有厂商们预期的那样强烈，同时终端用户也还在观望。与过程分析仪器在制药行业的应用市场发展缓慢相比，NeSSi取得的成绩比较大，企业在技术方面的研究工作使他们认识到增加应用在线分析仪器会带来经济利益。当然与石化行业的巨大市场相比，制药行业的市场相对较小。”Walton指出，“然而，这种情况也并非出乎意料。对于制药行业这个保守的市场，新技术的推广需花很长的时间，但经济利益最终将促进新技术的推广。”新技术可能改变在线分析仪器市场的发展速度吗？Walton认为，“仪器供应商并不能比现在更快地促进市场发展，培训才是市场增长的唯一重要因素。”

1、认识激光粒度分析仪的测试报告　　　　常规测试报告的内容有测试参数、特征粒径、分布曲线、分布表格等。静电喷涂粉末涂料行业比较关注的是特征粒径（D50）、10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量等数据。这些数据在粒度测试报告中都会有明确显示。如有不是很清楚的地方可以致电仪器供应商的售后服务咨询。一般来说还可根据行业自身特点提出定制特别关注参数，有实力的厂商应该是能够满足用户的一些数据需求的。图二是某涂料粒度分布数据表。大家可以看出里面清楚显示了粉体的10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量。　　　　2、干、湿法测试结果的差异分析　　　　目前，部分客户（尤其是外商或外资企业）习惯使用干法激光粒度分析仪，大部分国内客户目前使用欧美克的湿法激光粒度分析仪。由于进样方式不同，干法测试结果一般大于湿法结果，由此产生了一些疑问。其实两个结果之间不存在谁更准的问题，因为涂料粒度分布没有绝对真值，测试结果的细微差别是允许存在的。如有强烈需求，也可以通过校正方法使两种仪器测试结果更接近一点。干、湿法测试结果的差异不会成为激光粒度仪应用过程中的障碍。　　　　3、如何对仪器状态进行客观评价　　　　仪器的状态不良会严重影响测试结果可靠性。激光粒度仪的仪器状态主要包括光路校准情况、激光光能稳定性、光学器件是否清洁、进样器工作是否稳定。一般来说激光粒度仪软件都会有背景光能显示窗口，前三个项目问题都可以通过此窗口得到答案。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区别，在此以较普及的LS—POP系列仪器为例介绍一下。仪器光路是否校准是以“0环”和“1环”光能信号的高低判断的，一般要求“0环”调节到光能刻度60左右（至少能达到40以上），“1环”要在20以下（这里的“某环”其实代表的就是一个个顺序排列的光电探测器）。光能稳定性通过观察“0环”稳定性判断。“0环”在一分钟的周期内波动幅度不应该超过5%。光学器件是否清洁主要通过观察15—25环的高度判断，一般要求这些环的高度不超过5。进样器是否稳定，一是听水泵运转声音是否平稳，二是观察测试窗口镜头内是否有气泡，这两项正常进样器就基本没问题。　　　　4、湿法激光粒度仪测试静电喷涂粉末涂料的分散方法及检测技巧　　　　静电喷涂粉末涂料亲水性不佳，在水中有漂浮现象。分散过程中，通常加入少量十二烷基苯磺酸钠或者洗洁精的水溶液（浓度1—2%）作为分散剂，这样就可以保证涂料颗粒充分浸润到水中。为保证团聚颗粒被分散开，还需要将涂料颗粒悬浮液放在超声波中振荡分散1—2分钟。往进样器中添加样品时注意手法，既要保证取样均匀又要保证不将气泡带进进样器导致影响测试结果。关于仪器参数测设置，折射率选择2.6，分析模式选择Rosin-Ram模式（单峰分布模式）即可。样品添加量保证遮光比在10%左右，遮光比太小或者太小都会影响测试结果真实性。粉末涂料颗粒在进样系统中也不宜循环太长时间。因为时间过长会有部分颗粒重新粘结团聚，导致测试结果不正确。仪器不是万能的，它只是我们手中的工具。只有注意了前面所说的要点，对样品进行了充分的分散，使用正确的测试手法和测试参数，才能得出可靠的测试结果。粒度仪,激光粒度仪,粒度分析仪,激光粒度ben

请对贵金属分析需要配备什么设备？（化学湿法分析）

各位大侠: 500里加急求助,急需湿法粒度分析验证方案。 以下是方法内容： 仪器：马尔文的MS2000 分散体系：吐温20/水 样品粒度测定标准：95% 8um 98% 10um 实次接触粒度分析,不知如何进行分析方法验证,需要做哪些验证项目,都是怎样的接受标准,请各位高手不吝赐教。

昨天登录发现论坛改版了，找了好半天才找到在线工业过程控制分析仪板块，可是为什么【在线仪器】板块以及子板块【在线工业过程控制分析仪】归类到【实验室常用设备】里呢？这太不合理了啊。

2011年，随着生物沼气、生物制油等环保新能源产业的进一步发展，工业过程分析仪器市场增长速度将迅速恢复到金融危机前水平，达到15%以上的年增长率。2012年到2014年，下游产业逐渐步入景气性周期，将对过程分析仪器市场产生明显的拉动作用。工业过程分析仪器行业将呈现快速增长的趋势，预计增长率在15-20%之间。　　据了解，中国在线分析仪表起步较早，在上世纪五六十年代就有一批国企、军工背景的仪表厂商提供各种类型的在线分析仪表。随着工业生产自动化水平的提升以及生产流程安全高效运行要求不断提高，在线气体分析仪器在工业过程控制中得到了越来越多的应用。来自 维库仪器仪表网hi1718.com

转载：近些年来，随着国内空分设备向大型化发展，ZR-LDE电磁流量计为了适应大中型空分生产管理及质量管理的需要，与之配套引进的气体成分分析仪器的数量和种类越来越多。这些先进的气体分析仪器对空分生产管理及气体产品质量的提高起到了一定的促进作用。但是，由于一些历史上的原因，大多数从事分析仪器应用和管理的人员都是来自热工仪表、自动化工程及仪器制造专业和部门，他们没有从事过或较少接触和研究过气体分析仪器的选型和应用技术，因此一些企业对进口的仪器设备选型不当，仪器功能不能满足生产需要，在经济上造成浪费。另一方面，进口气体分析仪器作为一类高科技产品和高灵敏度、高精度的科技工具，往往由于对其使用要求认识不足及人员操作水平不高而应用不好，对空分生产及全面质量管理不能发挥应有的作用。以上这些问题在目前国内空分行业较普遍地存在，这一问题不妥善解决，则大中型空分的管理水平难以提高，空分设备安全、气体质量(尤其是高纯气体的质量)也难以有效地得到保障。1、气体分析仪器应用是一项专业技术气体分析仪器(本文专指为微量气体分析用的仪器)是一种用来进行气体成分分析检验的工具，借助它能得到某些成分种类和含量的数据。但是，气体分析仪器不是一种简单的工具，它既不像流量计、压力表那样结构简单，也不像各种热工仪表那样易于操作使用。它是一类结构复杂、使用技术难度较大的工具，使用气体分析仪器是一项较复杂且不易掌握的专门技术。一般地说，气体分析仪器应用本身是一门独特的技术工作，而且是一种具有研究性质的工作。但是，这一点是不为行外人所认知和理解的。目前为止，国内空分行业气体分析仪器应用的技术水平与石化行业及化工化肥行业相比，仍然停留在初级阶段，难以快速提高和发展，主要原因正在于此。2、气体分析仪器应用难点分析关于气体分析仪器应用的难点，从以下几方面分析可以概略地了解一二。2.1气体分析是实现一系列的化工过程 一台气体分析仪或一套气体分析系统相当于一套完整的化工工艺设备，因此，气体分析仪器系统工作过程就是在实现一系列的化工过程。若想通过气体分析得到准确数据，就必须了解这一系列化工过程中各阶段的情况及变化，认真研究并掌握其中的规律，只有这样才能达到准确测定的目的。ZR-LDE电磁流量计指出，不仅在一台气体分析仪器内部具备一套化工工艺过程的同样情况和条件，而且，有时在仪器前级的样气预处理部分(含取样系统)也同样是一套化32212艺过程。如遇到较复杂、较特殊的工艺技术条件的话，那么样气预处理系统所体现的化工过程还是非常复杂的，相当于一个小化工厂的净化处理工艺过程。由此可见，气体分析的过程就是在了解并掌握整个化工过程系统条件的前提下，严格控制各种影响测定条件的因素，从而得到工艺及管理人员所需要的准确数据。2.2应用过程中控制影响因素和排除干扰因素困难较大在仪器应用的过程中，影响因素种类较多且变化较复杂，而要想有效地控制这些影响因素及排除干扰测定的因素则困难比较大。例如微量氧的测定，不但要严格控制系统材质和密封，而且系统的洁净等诸多因素也必须逐一解决好，否则，氧成分分析不会得到准确的测定结果。而对于气体中微量水含量的测定，除了考虑以上提到的各种影响因素外，还必须考虑到样气中的水在管道内的吸附平衡问题，而这一问题的妥善处理必须依靠反复试验，了解其变化情况和规律，掌握其中的操作技术，以便得到准确无误的结果。当然，使用气相色谱仪测定高纯气体中ppm—ppb级杂质成分含量要考虑和控制的影响因素就更加复杂了。2.3微量气体成分分析的影响因素更复杂气体成分在管道及设备中流动时发生的微观变化是复杂的、多变的。在常量气体成分分析时可以忽略的诸多影响因素，在微量气体成分分析时不仅不能忽略，反而必须认真对待，此时，这些因素已经成为影响微量气体成分分析正确结果的主要矛盾，必须逐一排除和解决才能使微量气体分析仪器工作顺利完成。这些影响因素主要包括以下几个方面：①取样管路内气体多次的反复混合；②管壁与气体成分的物理化学作用；③管路材质；④管路连接方式；⑤管路洁净程度。2.4仪器和方法验证是获得准确数据的关键之一仪器作为一种计量检测工具，在正常运行情况下，给出的数据绝大多数都是相对量值，测定数据是否准确及准确的程度(精度)，仪器本身是无法提供的，也是无法证实的。必须依靠外围技术工作完成，这就是分析数据的验证工作。2.5分析工程师要不断改进和提高分析检测技术 一个合格的分析工程师需要不断学习和研究分析仪器的新技术及仪器分析新技术，并及时将其应用到本职工作中，以达到不断改进和提高分析检测技术的目的。一个分析工程师不但要能够尽可能搞好现有设备的应用，而且还应当在对现今使用的仪器原理、结构及性能深入了解的基础上，随时吸收国外及国内先进分析技术，不断技术创新，进一步完善并提高现有仪器的检测水平，而不只是满足于简单操作。 自：智瑞科技

1、认识激光粒度分析仪的测试报告　　常规测试报告的内容有测试参数、特征粒径、分布曲线、分布表格等。静电喷涂粉末涂料行业比较关注的是特征粒径(D50)、10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量等数据。这些数据在粒度测试报告中都会有明确显示。如有不是很清楚的地方可以致电仪器供应商的售后服务咨询。一般来说还可根据行业自身特点提出定制特别关注参数，有实力的厂商应该是能够满足用户的一些数据需求的。图二是某涂料粒度分布数据表。大家可以看出里面清楚显示了粉体的10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量。http://www.omec-instruments.com/uploadfiles/2013082723422771966.jpghttp://www.omec-instruments.com/uploadfiles/20130827234150.jpg　　2、干、湿法测试结果的差异分析　　目前，部分客户(尤其是外商或外资企业)习惯使用干法激光粒度分析仪，大部分国内客户目前使用欧美克的湿法激光粒度分析仪。由于进样方式不同，干法测试结果一般大于湿法结果，由此产生了一些疑问。其实两个结果之间不存在谁更准的问题，因为涂料粒度分布没有绝对真值，测试结果的细微差别是允许存在的。如有强烈需求，也可以通过校正方法使两种仪器测试结果更接近一点。干、湿法测试结果的差异不会成为激光粒度仪应用过程中的障碍。　　3、如何对仪器状态进行客观评价　　仪器的状态不良会严重影响测试结果可靠性。激光粒度仪的仪器状态主要包括光路校准情况、激光光能稳定性、光学器件是否清洁、进样器工作是否稳定。一般来说激光粒度仪软件都会有背景光能显示窗口，前三个项目问题都可以通过此窗口得到答案。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区别，在此以较普及的LS—POP系列仪器为例介绍一下。仪器光路是否校准是以“0环”和“1环”光能信号的高低判断的，一般要求“0环”调节到光能刻度60左右(至少能达到40以上)，“1环”要在20以下(这里的“某环”其实代表的就是一个个顺序排列的光电探测器)。光能稳定性通过观察“0环”稳定性判断。“0环”在一分钟的周期内波动幅度不应该超过5%。光学器件是否清洁主要通过观察15—25环的高度判断，一般要求这些环的高度不超过5。进样器是否稳定，一是听水泵运转声音是否平稳，二是观察测试窗口镜头内是否有气泡，这两项正常进样器就基本没问题。　　4、湿法激光粒度仪测试静电喷涂粉末涂料的分散方法及检测技巧　　静电喷涂粉末涂料亲水性不佳，在水中有漂浮现象。分散过程中，通常加入少量十二烷基苯磺酸钠或者洗洁精的水溶液(浓度1—2%)作为分散剂，这样就可以保证涂料颗粒充分浸润到水中。为保证团聚颗粒被分散开，还需要将涂料颗粒悬浮液放在超声波中振荡分散1—2分钟。往进样器中添加样品时注意手法，既要保证取样均匀又要保证不将气泡带进进样器导致影响测试结果。关于仪器参数测设置，折射率选择2.6，分析模式选择Rosin-Ram模式(单峰分布模式)即可。样品添加量保证遮光比在10%左右，遮光比太小或者太小都会影响测试结果真实性。粉末涂料颗粒在进样系统中也不宜循环太长时间。因为时间过长会有部分颗粒重新粘结团聚，导致测试结果不正确。仪器不是万能的，它只是我们手中的工具。只有注意了前面所说的要点，对样品进行了充分的分散，使用正确的测试手法和测试参数，才能得出可靠的测试结果。

湿法化学分析到底具体指用什么仪器来做分析，求解释啊

21世纪，对于无机元素分析领域，湿法分析与固体样品直接分析各自会占据一个什么样的角色？20世纪，湿法分析是主角，固体分析只起到一个不起眼的配角，那21世纪呢？固体直接分析仍然是不起眼的角色吗？

光谱分析仪是在实验室用光谱仪的基础上研制而成的小型化光谱仪，既可在实验室用又满足了现场分析需要，而且在现场条件下仍保持很高的实验室精度。 光谱分析仪体积小、重量轻、操作简便、准确快捷，可用于现场检测和时效分析，可以完全代替湿法分析完成金属材料中各元素含量的精确定量分析

正在筹建实验室。想配置过程分析仪等设备，正在评估选型。请各位专家提点意见。

我是新人，没有人指导操作，特来求助。部门用双道原子荧光光度计做淀粉的铅砷含量测定，打算用湿法消解做前处理，称样量为1.0g，加10ml硝酸，没有加混酸，不知道这个过程中该如何控制温度，国标中要求加混酸、浸泡过夜怎么解释？最好能说详细一点，谢谢！

过氧化氢1．2 根据样品基体的不同选择合适的湿法消解体系。容易被氧化消解的样品基体选择用单一硝酸即可，难消解的可选择硫酸一硝酸体系，硫酸一高氯酸一硝酸体系等2 消解过程描述以较难消解的食用油为例，选择硫酸一高氯酸一硝酸体系进行消解，探讨湿法消解过程和作用机理，以达到快速、安全的消解要求。取0．5g食用油样品，加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml，先低温消解(电炉温度约200℃)，待达到硝酸分解温度、冒棕色烟且液面起大量泡沫，轻摇三角瓶等反应平稳后，置于平板电炉(400℃)升温；待瓶内液面起大量细泡沫并有反应物中心，且出现少量白烟时，开始摇动三角瓶并滴加硝酸，控制滴加速度以调节三角瓶内反应速度，防止样品炭化，也不可滴加太快使温度降低反应变慢。当三角瓶内液面出现均匀且较大泡沫时，溶液变透明，停止摇动三角瓶，置于400℃升温至冒高氯酸烟（白色浓烟），此时瓶内液体有可能再出现棕黄色，这是难消解的有机物被消解的过程，继续消解至冒硫酸烟（沉于瓶内白烟)，这时瓶内液体已经澄清，所剩液体约2ml为硫酸，取下放冷定容。该消解过程处理单个样品时间约20min，即使消解难以消解的食用油(0.5g)消耗硝酸不到10mL(约6～7mL)，高氯酸3mL，硫酸2mL。此消解过程中控制温度及反应速度需经过一定的实验操作经验积累，是做好湿法消解的难点。

在线工业过程控制分析仪欢迎您，我这个实习版主干了一个月了，论坛没有什么起色，我有责任。在线分析仪是一个很大的主题，干这行的人肯定不少。但懂这行的人不一定会太多，至少我是这样认为。而且我一直觉得自已虽然干了有十几年，但只能算个门外汉。记得西门子的郎工说过一句话，我也很认同。那就是这个行业“千军易得，一将难求”。首先，我们现在所使用的绝大部分仪器很多都是国外进口，说明书，操作菜单都是英文为主，这给仪器的使用增添了一点阻碍。其次，分析仪绝大部分都有很强的技术保护，软件的开放性，光键部件的保密性及维修的专业性一直都受厂家所限制。再次，分析仪自身的性能非常好，正常的使用一般不容易发生故障，也正因为这个原因，导致仪器的维护人员可以在很多年里不需要对仪器进行特别的维护或维修（而这个阶段往往是维护人员对新仪器、新技术最具探索欲望的时期）。也就无法提升自身的能力。（这或许是个矛盾的地方）最后，每个厂分析仪器的维护人员并不是太多，之间也缺乏交流，闭门造车，只局限在自已的这个领域，没有开拓视野，也就无法提高自已。因此，有这样一个论坛摆在这，真的很不错，至少它可以让我们大家在这里找到真正的同行，找到共同的兴趣，完善自身的技能，提升自身的能力，我当不当版主不要紧。但如果在这都得不到交流那就真的太遗憾了。

1 前言由于土壤结构的复杂性，要检测土壤的成分，特别是其中重金属元素的含量，必须进行消解。目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。国家标准（GB/T17138~17141-1997）（下文简称国标方法）使用的方法是湿法消解，主要用于测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金属元素的含量。下面针对国标方法采用的湿法消解土壤的过程中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题，提出个人的观点，希望和同行交流经验。2 土壤成分与加酸的目的土壤一般由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石）、有机物（分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质）、水和空气组成。用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构，最后制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液。首先加“王水”（盐酸和硝酸按照3:1的比例配制）和氢氟酸破坏土壤的晶格结构，使嵌在其中的重金属元素析出。氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构，发生化学反应：SiO2(s) + 4 HF(aq)→SiF4(g) + 2 H2O(l)，反应生成的SiF4有毒，具有腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。然后加高氯酸，破坏土壤中的有机质成分，使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。3 加酸的时间控制国标方法中提到“用水湿润后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约剩3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅。用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml[ba

谈沼气分析仪使用前的脱硫工艺沼气在使用前的必须要进行脱硫处理，脱硫工艺一般有三种：1.湿法脱硫　　湿法脱硫可以归纳分为物理吸收法、化学吸收法和氧化法三种。物理和化学方法存在硫化氢再处理问题，氧化法是以碱性溶液为吸收剂，并加入载氧体为催化剂，吸收H2S，并将其氧化成单质硫，湿法氧化法是把脱硫剂溶解在水中，液体进入设备，与沼气混合，沼气中的硫化氢与液体产生氧化反应，生成单质硫吸收硫化氢的液体有氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠、硫酸亚铁等。成熟的氧化脱硫法，脱硫效率可达99.5%以上。　　在大型的脱硫工程中，一般采用先用湿法进行粗脱硫，之后再通过干法进行精脱硫。2干法脱硫　　干法脱除沼气气体中硫化氢的设备基本原理是以O2使H2S 氧化成硫或硫氧化物的一种方法，也可称为干式氧化法。干法设备的构成是，在一个容器内放入填料，填料层有活性炭、氧化铁等。气体以低流速从一端经过容器内填料层，硫化氢氧化成硫或硫氧化物后，余留在填料层中，净化后气体从容器另一端排出。3.生物脱硫　　生物脱硫技术包括生物过滤法、生物吸附法和生物滴滤法，三种系统均属开放系统，其微生物种群随环境改变而变化。在生物脱硫过程中，氧化态的含硫污染物必须先经生物还原作用生成硫化物或H2S然后再经生物氧化过程生成单质硫，才能去除。在大多数生物反应器中，微生物种类以细菌为主，真菌为次，极少有酵母菌。常用的细菌是硫杆菌属的氧化亚铁硫杆菌，脱氮硫杆菌及排硫杆菌。最成功的代表是氧化亚铁硫杆菌，其生长的最佳pH值为2.0～2.2。转载的

我做的湿法消解，过程将10g样品溶于100mL，取5mL加20mL硝酸，50℃，30min，120℃，1h，冷却，加1mL高氯酸，150℃2h，180℃消解至白烟赶酸，目前存在的一个问题是有些样品最后消解完是有点黄色，还有就是有时候样品会爆沸，迸溅出来，想问一下这个原因是什么？关于硒测定以及湿法消解的问题，硒消解过程中有一个加酸还原硒的过程，这个是必须的吗，如果加热温度过高或加热时间过长，会有影响吗？

润滑油分析仪在工业生产领域有着广泛的应用，在润滑油使用了较长时间或使用新的润滑油以后，都应采用润滑油分析仪来分析油品，帮助操作人员了解润滑油的品质成分，以决定润滑油的应用启用或更换等问题。 目前，深圳亚泰光电技术有限公司是专注于油液分析监测仪器研发，亚泰光电的铁谱仪被评为国家重点新产品。 润滑油分析仪的使用目的　　润滑油分析仪对润滑油的分析结果，能够反映出机械运转与润滑系统的现时状况。润滑油分析仪的使用目的，是在润滑油的使用过程中，以科学的方法确定润滑油的使用寿命，及机械内部是否存在异常磨损、是否有异物侵入和轴封系统是否正常等问题。　　润滑油分析仪的结构部件　　润滑油分析仪是组合了多种传感器的复杂设备。润滑油分析仪设有专门的截留装置，包括磁铁性纤维和过滤器，这些设备会截留润滑油中的颗粒性杂质，为探测元件的分析提供基础。润滑油分析仪内部的探测元件有压力传感器、温度传感器、磁通量传感器等。　　润滑油分析仪的操作原理　　润滑油分析仪在润滑油进入后，会以铁磁纤维吸附润滑油中的铁粒子，而过滤器负责回收润滑油中非铁性的其他杂质粒子。润滑油分析仪中的各项探测装置，会对润滑油的粘度及其他品质进行探测。润滑油分析仪所截留的各种粒子还可取出后做进一步的化验分析。

热重分析仪的heater在加热过程中自动停止时怎么回事？有哪位高手知道，请指导一下！谢谢！

求助各位大佬最近做湿法消解的试验，样品是检科院的奶粉质控样、还有一部分一段的奶粉。添加的酸为硝酸+高氯酸（9+1）消解过程：称取1-2g样品，加入20ml混合酸（50ml的玻璃消解管），60摄氏度过夜；次日120℃保持1小时，150摄氏度保持2-4小时（此时空白会有[color=#ff0000]爆沸[/color]的现象），180℃保持1小时候赶酸（样品和空白都会有[color=#ff0000]爆沸[/color]的现象）求助爆沸的原因，如何避免。（尝试过延长120℃的时间至4小时，150℃时间4小时，没有改善）