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[b][font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]按照国标[/font]GB5009.121-2016[font=宋体]方法,以[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90+10[font=宋体],流速[/font]1mL/min[font=宋体],可以检测脱氢乙酸,但在流动相中加入[/font]0.1%[font=宋体]的乙酸后,同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰,这是为什么?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂,在较高的[/font]pH[font=宋体]范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物,因其含有双键具有紫外吸收,在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有一定的吸附保留。在[/font]GB 5009.121-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中脱氢乙酸的测定》[/font] [font=宋体]液相色谱法中使用[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]作为流动相,对脱氢乙酸作等度洗脱。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])通常可电离化合物而言,不同状的化合物态与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]5.27[font=宋体],而[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值在[/font]7~8[font=宋体],在此体系中,大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后,流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化,从而促使脱氢乙酸与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]的作用力更强了,因此,相对而言,乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]流动相洗脱能力变弱了,导致脱氢乙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保留时间更长,或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间,或增加酸化后流动相中有机相的比例,可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
脱氢乙酸是一种用于食品中的防腐剂.我想找测定脱氢乙酸的国外标准,但是一个也查不到,难道国外没有用脱氢乙酸做防腐剂的吗?困惑中,55555555
[align=center][size=24px][b]松脂酸(松香酸)测定方法[/b][/size][/align] 松香酸用于发酵工业,并且可用作肥皂和造纸工业的填料。松香酸为三环二萜类化合物。在含水乙醇中得单斜片状结晶。熔点172~175℃,旋光度-102°(无水乙醇)。不溶于水,溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚、丙酮、二硫化碳以及稀氢氧化钠水溶液。为天然松香树脂的主要成分。本测定方法是建立松香中松脂酸测定,液体原药松脂酸铜中松脂酸测定;文献报道,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定松脂酸铜需要加入盐酸,[font=宋体]将松脂酸铜衍生转化为松脂酸,图[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]列出了其可能的转化途径,确定松脂酸铜实际测定对象为松脂酸。厂家送过来的原药是盐酸处理过的所以我们直接检测就行。[/font][align=center][img=,589,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150859397658_4592_3963412_3.jpg!w589x168.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][/b][font=宋体][b]松脂酸铜转化为松脂酸[/b][/font][/align][align=left][b]实验方法[/b][/align][align=left][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]试剂:乙腈(色谱级),磷酸(分析纯);盐酸分析纯[/font][font=&] [font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件:[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT [/font][font=宋体]波长:[/font][font='Times New Roman','serif']245nm [/font][font=宋体];进样量:[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体]色谱柱型号:[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Eclipse XDB-C18(2.1 mm×100mm, 2.7 μm), [/font][font=宋体]柱温:[/font][font='Times New Roman','serif']30.5 [/font][font=宋体]℃,流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]:[/font][/font][/align][align=center][font=&][font=宋体]表1 流动相洗脱程序[/font][/font][/align][align=center][font=&][font=宋体][img=,559,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308151105132742_2164_3963412_3.jpg!w559x298.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]标准品配制:称取一定量的松脂酸,用乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']:0.1%[/font][font=宋体]磷酸([/font][font='Times New Roman','serif']V/V=70:30[/font][font=宋体])溶解,定容,得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']200 μg/mL[/font][font=宋体],待测。[/font][/align][font=宋体][/font][align=center][img=,534,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150902130177_1955_3963412_3.jpg!w534x242.jpg[/img]图2 标准品色谱图[/align][align=left][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]样品制备:[/font][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']4.1[/font][font=宋体]松香用研钵研碎,称取一定量的样品,用乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']:0.1%[/font][font=宋体]磷酸([/font][font='Times New Roman','serif']V/V=70:30[/font][font=宋体])超声溶解,定容至[/font][font='Times New Roman','serif']50 mL[/font][font=宋体],然后过滤待测。[/font][/align][align=center][img=,532,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150904090783_7851_3963412_3.jpg!w532x236.jpg[/img][/align][align=center]图3 松香样1色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img=,498,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150904412965_7172_3963412_3.jpg!w498x227.jpg[/img][/align][align=center]图4 松香样2色谱图[/align][align=left]4.2 称取一定量的液体原药,用乙腈:0.1%磷酸(V/V=70:30)溶解,定容至50mL, 过0.45μm滤膜,待测。[/align][align=center][img=,560,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150908303829_927_3963412_3.jpg!w560x254.jpg[/img]图5 原药1色谱图[/align][align=center][img=,513,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150908401428_7495_3963412_3.jpg!w513x235.jpg[/img]图6 原药2色谱图[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150914267479_9450_3963412_3.jpg!w690x516.jpg[/img]图7 松香(1和2)样品图[/align][align=left]结论:从松香质地能看出来松香2 质地要优于松香1,松香1中松香酸含量44.3%,松香2中松香酸含量88.5%,原药1含量12.5%,原药2中含量42.1%。后来联系客户说松香1是湿地松得到的,松香2是马尾松得到的。不同植物得到的松香差异比较明显。[/align][font='Times New Roman','serif'][/font][align=left][font=宋体][/font][/align][align=center][/align][align=left][/align][align=left][/align]