对位红分析标准品

前不久，继苏丹红之后，又冒出一个对位红（Para Red）,有人将其称为苏丹红的“姐妹”，因其与苏丹红一样，也是一种工业用偶氮染料，结构与苏丹红十分相似，仅比苏丹红多一个硝基。 国外多家实验室已建立该染料的检测方法，大多采用RP-HPLC或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS，但不知方法细节。 请各位大侠相助！

食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

苏丹红事件深思：实施食品安全规范标准刻不容缓 　　自今年2月23日国家质检总局部署在全国彻查苏丹红以来，政府采取了历史上最大规模的食品清查追缴行动，从亨氏美味源辣椒酱到肯德基5种食品，再到国家质检总局公布88种食品含苏丹红成分，越来越多的食品企业受到牵连，涉红食品召回浪潮此起彼伏，消费者在空前关注中迅速提升了食品安全意识，“苏丹红”已在不经意中成为食品安全问题的代名词。追根溯源，发生苏丹红等食品安全事件的根本原因是什么?　　苏丹红等食品安全事件一再表明，食品安全问题发生于食品，披露于检验，但源自食品的生产和流通过程，相关食品企业未能从源头上对生产流通过程进行有效的安全规范管理是发生苏丹红等食品安全事件的根本原因。　　党和政府对食品安全问题极为关注，在国务院去年9月下发的《国务院关于进一步加强食品安全工作的决定》中强调要尽快构建食品安全标准体系。在这一形势下，国家认监委提出并归口、国家质检总局批准发布的我国食品行业第一个安全规范标准SN/T1443.1－2004《食品安全管理体系要求》已于去年12月正式实施（中央电视台新闻联播已做报道），是实施食品安全管理体系认证、官方验证和监督管理的依据。这是国家质检总局和国家认监委为解决食品安全问题所采取的根本性措施之一。　　《食品安全管理体系 要求》标准在国际上首次提出了“食品安全管理原则”和“食品安全管理体系”定义，经专家审定，该标准达到国际先进水平，填补了我国在相关领域的空白。该标准以HACCP（危害分析与关键控制点）体系为核心，融入了管理体系要素，结合我国国情并注重与国际接轨，对食品原料生产、采购、加工、包装、储藏、运输、销售的全过程都做出了规范性安全管理和操作要求，其实施将推动我国食品企业建立一整套先进、科学的食品安全管理体系，从源头上解决食品安全问题。　　苏丹红事件表明，仅靠对食品成品的检验和查处不足以从根本上解决食品安全问题，国家在食品中禁用的工业原料有数千种，不可能在食品出厂时全部检验。国家质检总局发布的《食品安全管理体系 要求》标准要求食品企业在遵守法律法规的基础上建立针对食品危害的全程预防性管理体系，在所生产食品的供应商管理、原料采购控制直到销售的全过程中，对可能被引入、产生或增长的所有生物、化学或物理危害进行识别、预防和控制，将这些危害防止、消除或降低到可接受水平。标准强调以消费者食用安全为关注焦点，要求食品企业对其出厂食品的消费者食用安全状况进行监视与评价，针对可能出现的食品安全问题预先建立并在必要时实施相应的预警防范机制和产品召回计划，并对发生紧急情况时的应急预案、以及危害可追溯性记录系统、产品安全特性检验做出了明确规定。食品安全重在预防，从可操作性和现实性出发，在食品企业建立并实施有效的预防性食品安全管理体系是解决苏丹红等食品安全问题的根本途径。　　广州田洋公司生产销售含苏丹红食品已长达三年，并导致亨氏、肯德基等30家企业88种食品含苏丹红成分，一些消费者食用含苏丹红食品可能已有三年之久，专家建议经常食用含苏丹红食品的消费者应做肝部检查,这一结果意味深长。以苏丹红为代表的各种有害物质通过被污染食品正在时刻威胁着人民的生命安全和身体健康，任何赔偿都不能挽回健康损失，重要的是，不能再让食品安全问题轻易发生了，对此，全社会都应负起责任，政府和食品企业更是责任重大。现在，国家质检总局已发布实施《食品安全管理体系 要求》标准，在食品企业贯彻实施这一标准，建立、运行和验证有效的食品安全管理体系，从源头上解决食品安全问题已经刻不容缓。　　食品安全问题是复杂的，解决食品安全问题就更加复杂，但我们应该有信心，在政府有力的监管和推动下，经过食品行业的不懈努力，食品安全状况的明显改善一定会实现。（人民网北京4月27日讯）　　相关资料：食品安全管理体系介绍　　1．食品安全管理体系　　食品安全管理体系是在食品安全方面对组织进行指挥和控制的管理体系，是食品安全管理原则应用的结果。　　HACCP体系是针对食品安全显著危害的控制体系，是HACCP原理应用的结果。　　食品安全管理体系包含了HACCP体系，并以HACCP体系为核心。　　2．食品安全管理原则　　食品安全管理原则是进行食品安全管理活动的系统性指导准则，包括了HACCP原理。继HACCP原理之后，食品安全管理原则的提出是食品安全理论的又一新发展。　　在中国国家质检总局（AQSIQ）2004年发布的《食品安全管理体系 要求》标准中提出的食品安全管理原则如下：　　原则1 以消费者食用安全为关注焦点　　原则2 实现管理承诺和全员参与　　原则3 建立食品卫生基础　　原则4 应用HACCP原理　　原则5 针对特定产品和特定危害　　原则6 依靠科学证据　　原则7 采用过程方法　　原则8 实施系统化和可追溯性管理　　原则9 在食品链中保持组织内外的必要沟通　　原则10 在信息分析的基础上实现体系的更新和持续改进　　在国际食品法典委员会（CAC）1997年发布的《HACCP体系及其应用准则》中提出的HACCP原理如下：　　原理1 进行危害分析　　原理2 确定关键控制点　　原理3 确定关键限值　　原理4 建立关键控制点的监控系统　　原理5 建立纠偏行动计划　　原理6 建立验证程序　　原理7 建立文件和记录保持系统　　3．《食品安全管理体系 要求》标准的主要内容　　前言　　引言　　0.1 总则　　0.2 食品安全管理原则　　0.3 HACCP原理　　0.4 与GB/T19001的关系　　0.5 与其他管理体系的关系　　1 范围　　2 规范性引用文件　　3 术语和定义　　4 食品安全管理体系　　4.1 总要求　　4.2 文件要求　　4.2.1 总则　　4.2.2 食品安全手册　　4.2.3 文件控制　　4.2.4 记录控制　　5 管理职责　　5.1 管理承诺　　5.2 以消费者食用安全为关注焦点　　5.3 食品安全方针　　5.4 策划　　5.4.1 食品安全目标　　5.4.2 食品安全管理体系策划　　5.5 职责、权限与沟通　　5.5.1 职责和权限　　5.5.2 HACCP小组组长　　5.5.3 内部沟通　　5.5.4 外部沟通　　5.6 管理评审　　5.6.1 总则　　5.6.2 评审输入　　5.6.3 评审输出　　6 食品卫生管理　　6.1 总则　　6.2 卫生条件的确定　　6.3 HACCP前提计划的制定与实施　　6.3.1 总则　　6.3.2 SSOP计划　　6.3.3 人力资源保障计划　　6.3.4 基础设施保障维护计划　　6.3.5 原辅料采购卫生保障计划　　6.3.6 产品包装、储藏、运输和销售防护计划　　6.3.7 产品标识和可追溯性保障计划　　6.3.8 其他基础性HACCP前提计划　　6.3.9 产品类别性HACCP前提计划　　6.4 资源提供　　7 安全产品实现与保障　　7.1 总则　　7.2 与安全产品有关的要求的确定　　7.3 危害分析的预备步骤　　7.3.1 HACCP小组的组成　　7.3.2 产品特性和销售方式的描述　　7.3.3 预期用途和消费群体的确定　　7.3.4 流程图的制定与确认　　7.3.5 特定环境因素的识别　　7.4 危害分析的基本步骤　　7.4.1 危害识别　　7.4.2 危害评估　　7.4.3 控制措施的制定　　7.4.4 危害分析报告　　7.5 HACCP计划的制定与实施　　7.5.1 总则　　7.5.2 关键控制点的确定　　7.5.3 关键限值的确定　　7.5.4 关键控制点的监控　　7.5.5 关键控制点的纠偏行动　　7.5.6 HACCP计划运行的验证　　7.5.7 HACCP计划运行的记录　　7.6 监视和测量设备的控制　　7.7 不安全产品处置　　7.8 消费者食用安全的监视与评价　　7.9 HACCP后续计划的制定与实施　　7.9.1 总则　　7.9.2 预警反应计划　　7.9.3 产品召回计划　　7.9.4 应急预案　　7.10 危害可追溯性记录系统　　8 验证、分析和改进　　8.1 总则　　8.2 验证　　8.2.1 内部审核　　8.2.2 过程的监视、测量和确认　　8.2.3 产品的监视、测量和确认　　8.3 信息分析　　8.4 更新　　8.5 改进　　8.5.1 持续改进　　8.5.2 纠正措施