虫螨畏分析标准品

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析，供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义，敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实，修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药；增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量，2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药：2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准，删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807，删除了SN/T 0711，其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止，废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量；对资料性附录 A 进行了修订，增加了干制蔬菜等3种食品名称，修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化： 1)水果（核果类）的类别说明增加了青梅，枣修改为枣（鲜）。 2)水果（浆果和其他小型水果）的类别说明中露莓增加了备注：包括波森莓和罗甘莓。 3)水果（热带和亚热带水果）的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣（干）等。 5)食品类别名称修改：将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现，2016版标准除了以上所列变化外，还修正了其他一些内容： 1)引用的标准名称的修正，如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正，如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称，2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改：2014版标准中的2甲4氯（钠）修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

目前要检测一类有机物，带有羧基，还有烃基，想用GC/MS去测，但是不知道有没有标准品，请大神分析一下，指点指点。如果GC/MS不适合，用什么质谱仪器最好？如果没有标准品最好能推荐几种内标物。十分感谢。http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0112/w155h496848_1484232405_311.jpg

1 前 言 吡虫啉与灭多威的复配制剂主要用于防治蚜虫和稻飞虱，杀虫效果好。该两种有效成分其单剂的分析方法均有报道，但其复配制剂的分析方法尚未见报道。我们根据吡虫啉和灭多威的理化性质，通过对色谱柱和流动相配比的选择，试验摸索出了在同一色谱条件下，同时测定吡虫啉和灭多威的分析方法。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 LC-10ATVP液相色谱仪，浙大N2000数据处理机；色谱柱：150×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填充物ODS-C18（5μm）；25μL进样器：甲醇：色谱纯；水：二次重蒸水；吡虫啉标样：已知含量 ≥98%；灭多威标样：已知含量 ≥98%；样品：10%吡• 灭可湿性粉剂（安徽金泰农药化工有限公司）。 2．2 色谱条件 流动相：甲醇/水=40/60（V/V）；检测波长：254nm；流速：0.8mL/min； 柱温 ：室温；进样量：5μL。保留时间：灭多威：4.2min, 吡虫啉：5.8min，样品和标准品的液相色谱图见1。 图1 样品和标准品的液相色谱图 2．3 操作步骤 2．3．1 标准溶液的配制 准确称取吡虫啉标准品0.05g（精确至0.0002g）于一50mL容量瓶A中, 用流动相溶解并定容,置于超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。准确称取灭多威标准品0.05g（精确至0.0002g）于另一50mL容量瓶B中，从A瓶中吸取5mL置于B瓶中，用流动相溶解B瓶并定容，摇匀。 2．3．2 样品溶液的配制 准确称取0.65（精确至0.0002g）样品于50mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，在超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。 2．3．3 测定 在上述色谱条件下，仪器稳定后，按标准溶液，样品溶液，样品溶液，标准溶液的顺序进样。 2．4 计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标准样溶液中灭多威和吡虫啉的峰面积值分别进行平均。试样中灭多威（吡虫啉）质量百分含量X按下式计算： X1=(A2×m1×P/A1×m2)×100式中：A1--标样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；A2--试样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；m1--灭多威（吡虫啉）标样的质量（g）；m2--试样的质量(g)；P--标样中，灭多威（吡虫啉）的质量分数，%； 2．5 允许差 两次平行测定结果之偏差应≤1.0%。取其算术平均值作为测定结果。