竹节参皂苷标准品

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  • 珠子参药材中竹节参皂苷Iva测定

    珠子参药材中竹节参皂苷Iva测定

    [align=center][font='times new roman'][size=18px]珠子参[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]竹节参皂苷[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]I[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]v[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]a[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='times new roman']小记：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']珠子参[/font][font='times new roman']药材质量也是参差不齐，多批药材测定发现含量差异很大，[/font][font='times new roman']大家都说[/font][font='times new roman']“药材好，药才好”[/font][font='times new roman']，药材的质量[/font][font='times new roman']直接[/font][font='times new roman']影响成药、方剂等复方药的质量。[/font][align=center][img=,257,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302134530708_6033_1858223_3.jpg!w257x247.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']、磷酸[/font][font='times new roman']（分析纯[/font][font='times new roman']，北京化工厂[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']v[/font][font='times new roman']a[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']珠子参[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），流动相：以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'].2%[/font][font='times new roman']磷酸[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']65[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']等度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']203[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']20[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']珠子参[/font][font='times new roman']项下[/font][font='times new roman']测定）[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取竹节参皂苷[/font][font='times new roman']IVa[/font][font='times new roman']对照品适量，精密称定，加[/font][font='times new roman']60%[/font][font='times new roman']乙醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']0.2mg[/font][font='times new roman']的溶液，即得[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']v[/font][font='times new roman']a[/font][font='times new roman']保留时间为[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']1.780[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][align=center][img=,690,145]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302135159092_6171_1858223_3.jpg!w690x145.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']IVa[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末（过二号筛）约[/font][font='times new roman']0.1g[/font][font='times new roman']，精密称定，[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中，精密加入[/font][font='times new roman']60%[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，超声处理（功率[/font][font='times new roman']180W[/font][font='times new roman']，频率[/font][font='times new roman']40kHz[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']分钟，放冷，再称定重量，用[/font][font='times new roman']60%[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量，摇匀，滤过，[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman']，即得。[/font][font='times new roman'] [/font][align=center][img=,676,141]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302135318603_1512_1858223_3.jpg!w676x141.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']珠子参药材色谱图[/font][font='times new roman']　　[/font][font='times new roman']　[/font][/align][font='times new roman']结论：[/font][font='times new roman']珠子参药材[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']v[/font][font='times new roman']a[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3.7[/font][font='times new roman']%。[/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']珠子参药材很容易提取[/font][font='times new roman']过再次[/font][font='times new roman']进行售卖，[/font][font='times new roman']经过提取之后外观及性状差异不大，如果不经过检测就不知道其质量好坏，中药伪劣掺假比较严重，检测[/font][font='times new roman']做为[/font][font='times new roman']一种手段，一直可以视为中药质量控制的“眼睛[/font][font='times new roman']”[/font][font='times new roman']。[/font]

  • 【“仪”起享奥运】珠子参的鉴别和检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][align=left][font=宋体]（1）本品横切面：[color=var(--weui-LINK)]木栓层[i][/i][/color]为数列木栓细胞。皮层稍窄，有分泌道，呈圆形或长圆形，直径32[/font][font=&]～[/font][font=宋体]500[/font][font=宋体]μm，周围分泌细胞5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]18[/font][font=宋体]个。韧皮部分泌道较小。形成层断续可见。木质部导管呈放射状或“V”字形排列；导管类多角形，直径约至76μm；射线宽广。中央有髓。薄壁细胞含淀粉粒，有的含[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]。[/font][/align][font=宋体]（2）取本品粉末1g，加甲醇30ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml加热使溶解，用水饱和[color=var(--weui-LINK)]正丁醇[i][/i][/color]振摇提取3次（20ml、15ml、15ml）、合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml加热使溶解，作为供试品溶液。另取竹节参皂苷IVa对照品、人参皂苷Ro对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（5:10:0.5:0.3:3.5）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font][font=宋体][b]水分[/b] 不得过14.0%（通则0832第二法）。[/font][b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过7.0%（通则2302）。[/font][font=宋体]【[b]含量测定】 [/b]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液（35:65）为流动相；检测波长为203nm；柱温30℃。理论板数按竹节参皂苷Ⅳa峰计算应不低于3000。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取竹节参皂苷Ⅳa对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。[/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过二号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率180W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font][font=宋体]本品按干燥品计算，含竹节参皂苷Ⅳa（C[sub]42[/sub]H[sub]66[/sub]O[sub]14[/sub]）不得少于3.0%。[/font]

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  • 采用Poroshell 120色谱柱快速分析西洋参中的人参皂苷Rg 1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re
    西洋参主产于美国、加拿大，自上个世纪七十年代起我国开始引种，目前我国为第三大西洋参生产国。西洋参具有补气养阴，清热生津的功效，可用于气虚阴亏，内热，咳喘痰血，虚热烦 倦，消渴，口燥咽干。随着生活水平的不断提高，人们的自我保健意识不断增强，西洋参作为 保健品的应用越来越广泛。国家标准对其中人参皂苷的含量制定了相应的液相检测方法，但规 定的方法中使用的常规液相色谱仪和液相分析柱，分析时间长，有机试剂耗用量大，因此，快 速液相色谱仪和快速液相分析柱应运而生，使得分析时间和试剂耗量大大降低。但针对目前基 层实验室常规液相色谱仪的普及，与快速液相分析柱的不兼容性，使得快速分析检测很难实现。安捷伦公司最新推出的Poroshell 120系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特 点，从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用Poroshell 120色谱柱， 并采用常规液相色谱仪，对人参皂苷Rg 1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re同时进行检测，与普通色谱柱相比，分析时间和试剂耗量均降低了50%，一次分析虽然仍需55min，但降低了近1小时。与 目前实验室用于人参皂苷类成分效果最好的色谱柱（Agilent Zorbax SB-Aq 4.6* 250mm, 5um）相比分析时间和试剂消耗量亦降低了40%，其优势还是非常明显的。
  • 人参和西洋参中人参皂苷检测方案(液相色谱仪)
    Agilent 1120 Compact 液相色谱仪分析中药人参和西洋参引言 中药（TCMs）具有悠久的用药历史，其疗效在中国和其他国家得到公认。人参，也许是最著名的中药，长期用作滋补、抗疲劳、镇静和抗胃溃疡药物。它还广泛用于多种中药复方制剂中。另一种著名的中药西洋参具有与人参相似的治疗作用，但由于其所含皂苷成分不同与人参有一些差别。根据中国药典1 中的方法，人参必须采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re和Rb1。对西洋参中这些人参皂苷类成分测定的要求与人参类似。这些要求使人参和西洋参中Rg1、Re 和Rb1 的测定对于中药原料和产品的质量控制而言变得很重要。本文使用Agilent 1120 Compact液相色谱仪建立了一种用于测定人参和西洋参中人参皂苷成分的HPLC分析方法。
  • 固相萃取净化-HPLC法快速测定复方丹参片中5种三萜皂苷类成分的含量
    目的: 建立 1 种快速准确检测复方丹参片中 5 个三萜皂苷类成分的固相萃取净化－高效液相色谱的方法，为复方丹参片中三七项质量评价提供参考。方法: 样品经 70%甲醇水超声提取，经过聚苯乙烯包覆硅胶键合 C18固相萃取柱净化后，采用 Chrom Core 300 C18色谱柱( 100 mm×3. 0 mm，3 μm) 进行分离，以乙腈－0. 1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，紫外检测波长为 203 nm 检测。结果: 所建方法可以使干扰成分大幅减少，三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1和人参皂苷 Rd 5 个三萜皂苷类成分能够有效分离，分析时间缩短为 20 min，并分别在 5. 0 ～ 100. 0、20. 0 ～ 400. 0、5. 0 ～ 100. 0、20. 0 ～ 400. 0、20. 0 ～400. 0 μgmL－1浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数( r≥0. 999 9) 。方法的重复性良好( RSD≤1. 0%) ，平均回收率为 94. 4%～ 98. 2%( RSD≤1. 4%，n = 6) ，满足定量分析要求。结论: 该方法快速灵敏，耐用性好，回收率和重复性良好，可作为复方丹参片三萜皂苷类成分评价的依据。关键词: 固相萃取 聚合物包覆硅胶键合 C18 高效液相色谱法 复方丹参片 三萜皂苷
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  • 《中药分子鉴定通则》团体标准正式发布
    2016年12月12日，中华中医药学会批准《中药分子鉴定通则(T/CACM 010-2016)》标准，并予以公告。该通则由中国中医科学院中药资源中心、中国食品药品检定研究院、国药种业有限公司起草，集结了我国中药分子鉴定二十余年发展成果，综合考虑中药分子鉴定中不同送检样本对物种、变种、种质鉴定的技术需求，兼顾准确、简便、高通量、低成本的特点，将为分子鉴定应用于中药生产全链条质量控制发挥重要作用。　　本标准的全部技术内容为推荐性。　　本标准在遵从《中华人民共和国药典》的基础上，提出了《中药分子鉴定标准通则》。　　本标准由中华中医药学会归口。　　适用范围　　本标准适用于对主要中药材、中药饮片、中药提取物、中成药、中药材种子种苗生产基地、加工、经营等场所开展的抽样检验活动中，需要对其进行真实性验证或身份鉴定的，允许采用DNA分子检测方法。　　标准内容　　中药鉴定范围包括中药材、中药饮片、中药提取物、中成药、中药材种子种苗，在实际生产、加工、经营过程中鉴定需求不同，如中药材、中药饮片、中药提取物、中成药主要侧重于物种水平的基原鉴别 而中药材种子种苗还侧重于种下水平的种质或品种鉴定。且由于不同检测样本中DNA含量和质量存在显著差异，因此本标准分为三个部分，即第1部分：中药材与中药饮片、第2部分：中药提取物与中成药、第3部分：中药材种子种苗。　　本标准主要内容包括范围、规范性引用文件、术语和定义、方案选择要求、仪器设备、试剂、溶液配制、检验程序、结果分析和表示、结果报告、质量保证、废弃物处理。每个部分内容分别依据各分子鉴定技术特点确定，且均遵循科学性、实用性、先进性原则。　　中药分子鉴别发展历程　　1994年，单引物PCR扩增用于中药材人参和西洋参鉴别(香港中文大学，Cheung K S 等)。　　1995年，提出分子生药学概念，明确分子标记鉴别研究方向(中国中医科学院，黄璐琦)。　　1995年，随机扩增多态 DNA技术应用于蛇类的分类学研究和鉴定(南京师范大学，王义权等)。　　1996年，Cytb序列分析用于鉴别鸡内金和鸭内金(中国科学院昆明动物所，王建云, 王文等)。　　1997年，PCR-RFLP和MASA技术用于人参、西洋参和竹节参药材鉴别(Toyama Medical and Pharmaceutical University, Fushimi H等)　　1998年，RAPD技术被用于鉴定中药复方制剂玉屏风散中黄芪、白术、防风等3味生药(台北医学院，Cheng K T等) 　　1999年，RAPD技术对瓜蒌农家品种种苗进行鉴别(中国中医科学院，黄璐琦等)。　　2000年，《分子生药学(第一版)》中提出生药鉴定分子标记研究在近源生药品种、名贵易混淆生药、动物类生药、药材道地性、生药野生与家种(养)、中药原粉制剂、中医药古迹、药用植物种子种苗鉴别的应用前景，以及技术规范化的重要性。　　2001年，ITS2序列被用于16种石斛属物种鉴别(香港中文大学，Lau D T W等)　　2003年，加拿大科学家提出了DNA条形码鉴别的概念并随后发起了国际生命条形码计划(iBOL)　　2004年，《中药分子鉴定》出版(香港中文大学，邵鹏柱、曹晖主编) 　　2005年，利用SCAR标记对续命汤等40个中药汤剂中人参属物种基原进行了鉴别(韩国中央大学，Shim Y H等)　　2006年，《分子生药学(第二版)》在第一版的基础上，增加了SNP标记技术、基因芯片技术、DNA生物条形编码等中药分子鉴定新技术，并提出要充分利用我国丰富的生物资源进行DNA条形编码工作。　　2007年，提出ITS2通用引物，并用于48科药材基原鉴别(台湾清华大学，Chiou SJ等) 提出了中药DNA条形码(中国医学科学院药用植物研究所，陈士林等)　　2008年，我国正式加盟国际生命条形码研究计划(iBOL)。　　2009年，启动中国维管植物DNA条形码计划。　　2010年，蕲蛇、乌梢蛇饮片聚合酶链式反应鉴别法被2010版《中国药典》收载，成为世界上首个中药、天然药分子鉴定国家标准(中国中医科学院，黄璐琦等起草) 　　2011年，启动中国动物药材DNA条形码研究计划及建立动物药材分子鉴定标准数据库(中国中医科学院，黄璐琦等)　　2011年，推荐ITS作为种子植物的核心DNA条形码(中国植物BOL工作组)　　2012年，川贝母聚合酶链式反应-限制性酶切长度多态性鉴别法被2010版《中国药典》第二增补本收载(中国药科大学，李萍等起草) 　　2012年，《中药DNA条形码分子鉴定》出版(中国医学科学院药用植物研究所，陈士林主编)　　2012年，高通量测序技术用于牙痛一粒丸等15种中成药中的原料药材鉴定(澳大利亚莫道克大学，Coghlan ML等)　　2013年，使用碱裂解法快速提取130余种药材DNA(中国中医科学院中药资源中心，蒋超等)　　2013年，提出中药材分子鉴别现场运用策略(中国中医科学院中药资源中心，袁媛等) 　　2013年，提出中药材DNA条形码分子鉴定指导原则(中国医学科学院药用植物研究所、中国中医科学院中药研究所陈士林等) 　　2014年，提出中药分子鉴定使用原则(中国中医科学院中药资源中心，黄璐琦等)　　2014年，中药材DNA条形码分子鉴定指导原则被《中国药典》第三增补本收载(陈士林等起草，国家食品药品监督管理总局2014年第53号公告) 　　2014年，《中药分子鉴定操作指南》出版(中国中医科学院中药资源中心，黄璐琦主编) 　　2014年，CCP-based FRET检测技术用于中药鉴定，DNA检测灵敏度可达ng级(中国中医科学院中药资源中心，袁媛等) 　　2015年，建立金银花种苗DNA身份证(中国中医科学院中药资源中心，黄璐琦等)　　2016年，团体标准《中药分子鉴定通则》由中华中医药学会发布(中国中医科学院，黄璐琦等起草) 　　2016年，《中国药典》聚合酶链式反应鉴别法(通则)修订项目立项(中国中医科学院，袁媛、黄璐琦等起草)
    时间： 2016-12-27
    作者： 王明煜
  • 广东省分析测试协会征集《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》团体标准参编单位
    各有关单位:根据粤测协字〔2023〕33号文件，《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》（立项编号GAIA/JH20230203）团体标准项目已获广东省分析测试协会批准立项。为使标准更具广泛性、代表性，协会现征集上述标准的参编单位，申报事项如下：一、参编单位要求具有独立法人资格、标准相关领域的企事业单位，能选派专家根据要求参与标准编制工作；选派专家应熟悉相关工作，并能积极参与标准编制的各项工作，确保标准的适用性、有效性和先进性。二、责任与义务参与标准编制的单位应能积极承担、合作完成标准编写小组安排的各项工作任务，并缴纳一定费用，用于标准立项、技术审查、批准发布、标准管理等费用。三、申报要求及审核意向参与标准编制的单位，请填写《参与编制T/GAIA标准项目申请表》（见附件），并将申请表盖章扫描后的电子版发送至协会秘书处邮箱gdaia@fenxi.com.cn。经审核符合要求的单位，由秘书处通知参与标准编制的相关事宜。四、联系方式广东省分析测试协会秘书处联系人：杨熙，020-37656885-833，18922377359 苏艳凤，020-37656885-227，15307841521广东省分析测试协会2023年12月11日附件：参与编制T/GAIA标准项目申请表附件：参与编制T GAIA标准项目申请表.doc广东省分析测试协会关于《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》团体标准参编单位的通知.pd
    时间： 2023-12-12
    作者： dahua1981
  • 让经典焕发新生！—— 看赛默飞如何用现代分析手段诠释”中药经典名方”
    让经典焕发新生！—— 看赛默飞如何用现代分析手段诠释”中药经典名方” 胡婕慧 每逢春节十一，总能看到大批中国游客涌进日本药妆店“爆买”汉方药的消息！“汉方药” 顾名思义，大多来自汉代张仲景的《伤寒杂病论》等中医典籍。据统计，日本药企加工的经典汉方药垄断了世界上的中医市场，并占据世界中药市场的70%~80%！ 国家食药监局相应出台了《中药经典名方复方制剂简化注册审批管理规定(征求意见稿)》及申报资料要求(征求意见稿)，首批100个古代经典名方的中药复方制剂即将获批”。新规下100个经典名方的审批不需要提供药效及临床试验资料，只需要完整的“非临床安全性研究资料”，这将大幅缩短审批上市的时间和成本。但是新规的出台对经典名方生产各个环节的质量控制提出了更高的要求：包括指纹图谱/特征图谱，有效/指标成分，农残、真菌毒素、重金属和有害元素等外源性污染物。质量评价既包括定性也包括定量指标，且与临床疗效相关。 如何精准地对经典名方进行质量控制研究，赛默飞将提供高级的现代化分析手段，全方位助力药材-饮片-标准煎液的质量体系构建。性能优异的Vanquish 超高效液相色谱仪，Orbitrap超高分辨质谱仪，CompoundDiscoverer软件，最新的Quantis/Altis串联液质，结合TSQ8000Evo串联气质和元素分析类产品，将为经典名方的有效性和安全性提供强有力的保障。 （一）关于药材、饮片及“标准煎液”的质量概貌研究，药材-饮片-“标准煎液” 指纹图谱或特征图谱质量相关性的综合考虑我们常用HPLC-UV/DAD检测指纹图谱的技术真的可以反映“整体质量概貌”吗？经典名方里都是复方制剂，涵盖的化合物性质千差万别，是不是非紫外吸收的成分就被遗漏了？举个黄芪指纹图谱的例子（图1）），我们发现采用赛默飞独有的CAD荷电气溶胶检测器竟然比DAD多检测出至少10个非紫外吸收的成分，有没有觉得CAD指纹图谱的补充离“整体质量概貌”更近一步？ELSD也是现行被广泛采用的检测器，但我们发现对于同浓度竹节参的指纹图谱分析中（图2），CAD获得比ELSD更高的检测灵敏度！指纹图谱的研究怎可少了CAD检测的出色结果呢？ 图1图2如果谈到药材-饮片-“标准煎液”指纹图谱/特征图谱的质量相关性，检测灵敏度和色谱保留的重现性尤为重要！Vanquish UHPLC系统采用低色散的LightPipeTMDAD流通池，可以在相同时间内获得更高的色谱峰容量和更精细的指纹图谱；专利的进样预压缩技术能有效消除进样时的压降，保持高压（1350Bar）条件下依然极佳的保留时间重现性（n=7，图3），以上将为质量关联性研究及多批次“标准煎液”指纹图谱的相似度比较提供最可靠的数据！图3 （二）关于主要色谱峰指认，化学成分及关键质量属性研究：包括化学成分结构鉴别等相关图谱，以及与有效性、安全性、工艺相关的关键质量属性指认 这项要求将“标准煎液”质控研究提升到了前所未有的高度，要求化学质控成分的指认要与疗效，毒性研究和制备工艺过程相关联。鉴定只是初步工作，对制备工艺引起化学成分变化的研究是必不可少的，即便上升到“组学”的层面来更进一步阐明起效或引起毒性的成分也不是没有可能。基于核磁高昂的使用和维护成本，QTOF较大的质量数测定误差（2ppm左右甚至更大）带来预判结果的不确定性，反观Q Exactive系列的超高分辨质谱仪，获得1 ppm以下的准确质量数是轻而易举的事情，结合CompoundDiscoverer软件强大的未知物鉴定和组学统计功能，必然成为研究“标准煎液”关键质量属性的绝佳利器！新版的CompoundDiscoverer软件到底有多强呢？它可基于MS1 精细同位素匹配模式和 MS2 数据对未知成分进行精准预测，还可基于用户自定义的碎片做相似结构化合物组的搜索，并且可以链接到mzCloud云谱库（图4），mzVault本地谱库，Chemspider进行未知成分的鉴定。CompoundDiscoverer软件最方便的地方在于可基于母核结构自动给出未知成分的参考结构信息（图5），即使是新手也可轻松给出置信的鉴定结果！图4图5CompoundDiscoverer软件采用升级的保留时间对齐和Pooled-QC面积归一化算法，使得不同处理的大规模样品间的化学组分差异研究变得更简洁明了，除了自带的PCA, Volcano Plots和 S-Plot的可视化差异分析工具外，用户还可以登录iOmics Cloud云平台进行更多更深入的统计差异分析甚至生物学功能的阐释。 （三）关于药材、饮片、“标准煎液”中可能含有的农残、真菌毒素、重金属和有害元素等外源性杂质的控制限度 又回到中药有害毒物的必检项目。关于农残，赛默飞除了提供ASE加速溶剂萃取仪和QuEChERS耗材的样品制备方案外，还提供基于15版药典甚至高于药典标准的GC和GCMS，LCMS的方案，TraceFinder的方法包可以即下载即用。此外还可提供16种真菌毒素三重四级杆液质的定量确证方法包和51 种真菌毒素的高分辨液质筛查方法包，以满足客户不同层次的测定需求。针对2015版《中国药典》对27种中药材及全部注射液中Pb, As, Hg, Cd, Cu和Al, Fe, Ba, Cr （规定采用ICP-MS的建议元素）的检测要求，赛默飞可提供从低端到高端的产品方案，并推荐使用IC-ICP-MS联用的新方案，正确评价中药中砷汞的形态架态和毒性（图7）。 图6图7 中药经典名方的研究和申报是一项艰巨的任务，可能会面临很多的问题和困难，需要长期不懈的努力，我们为您整理了赛默飞全套中药相关解决方案，点击赛默飞官网首页头图及热点活动中了解详情。
    时间： 2018-01-22
    作者： 赛默飞色谱与质谱
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竹节参皂苷标准品相关的仪器

  • ASTM ITRB2工业着色参比炭黑/标准参比炭黑 400-860-5168转0803
    SRB 标准参比炭黑 standard reference carbon black 一种具有典型物化性能、质量均匀、性能稳定的橡胶用炭黑。主要作为炭黑生产厂和橡胶制品厂验证试验重现性及再现性的标准物质。目前炭黑工业和橡胶工业常用的标准参比炭黑是ASTM SRB (standard reference black),前后推出8个系列的SRB, 新系列为SRB 8，IRB (industry reference black)是用于炭黑橡胶性能的工业参比炭黑，已推出IRB A8,B8,C8,D8,E8,F8,G8#，目前常用的是IRB 7 和IRB 8，ITRB (industr tint reference black)是用于炭黑着色强度测试上用的参比炭黑，名称为工业着色参比炭黑。 测试方法ASTM标准方法SRB标准参比碳黑SRB8 8号标准参比碳黑目标值3 s下限值上限值碘吸收值g/kgD1510A8 (N326)80.42.5477.8682.94B8 (N134)135.72.62133.07138.31C8 (HS-Tread)140.41.61138.79142.01D8 (LS-Carcass)21.81.0120.7922.81E8 (N660)35.61.2234.3736.81F8 (N683)35.91.6434.2837.57 测试方法ASTM标准方法SRB标准参比碳黑SRB8 8号标准参比碳黑目标值3 s下限值上限值OilAbsorptionNumber(OAN),10-5m3/Kg(cm3/100g)D2414A8 (N326)71.01.5460.4672.54B8 (N134)123.82.51121.29126.30C8 (HS-Tread)174.71.94172.76176.64D8 (LS-Carcass)38.63.0235.5541.58E8 (N660)87.71.0686.6288.75F8 (N683)131.83.03128.77134.83G8(N990)36.20.7535.4536.95
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    厂商： 上海信联创作
    品牌： 未知
    型号： ASTM ITRB2
    价格： 面议
  • 西洋参液相检测---人参皂苷rg1和re分离度问题解决
    西洋参液相检测---人参皂苷rg1和re分离度问题解决 适用柱 Zafex Supfex JX-C18特点：适用于通用型，难分离品种，提供良好的分离度和峰形样品信息对照品：人参皂苷Rg1 人参皂苷Rb1 人参皂苷Re西洋参-人参皂苷拖尾解决 Zafex Supfex JX-C18供试品溶液： 组分名称 保留时间 峰高 峰面积 理论塔板数 拖尾因子 分离度 （min） （mV） （mV*s）人参皂苷Rg1 34.471 9.45 134543 137722 1.12 人参皂苷Re 35.374 79.80 1006661 174747 1.01 2.54人参皂苷Rb1 53.090 129.88 1218254 689117 0.89 59.62西洋参液相检测---人参皂苷rg1和re分离度问题解决 适用柱 Zafex Supfex JX-C18理论板数按人参皂苷Rb1峰计算不低于5000 西洋参药材高效液相色谱条件：色谱柱：Supfex JX-C18 250*4.6mm 5μm流动相A：乙腈 流动相B：0.1%磷酸水溶液时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-2519-2081-8025-6020-4080-6060-9040-5560-4590-10055-6045-40100-10160-1940-81101-1101981检测波长：203nm流速: 1.0ml/min柱温：25℃进样量：10ul仪器：SHIMADZU LC2030plus 西洋参液相检测---人参皂苷rg1和re分离度问题解决 适用柱 Zafex Supfex JX-C18相关介绍品牌：喆分特点：适用于通用型，难分离品种，提供良好的分离度和峰形通用型制备色谱柱，两次封尾，较高的比表面积、碳载量，具有高上样量，耐污染寿命长等特点。 硅胶纯度：99.999%；粒径： 10μm；孔径：120?；比表面：340m2/g 碳含量：17%；pH：1.5-9.0。通用型液相色谱柱，适用于中药饮片难分离品种如： 三七，木瓜，枇杷叶，可替代色谱柱Venusil XBP-C18(L)，Agilent XDB plus C1 西洋参液相检测---人参皂苷rg1和re分离度问题解决 适用柱 Zafex Supfex JX-C18 完全符合2020年版中国药典测试要求 欢迎老师您来咨询！喆分欢迎您来询价！！ 联系人：刁经理 （微信同步）
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    厂商： 天津喆分医药科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： Supfex JX-C18
    价格： 1万 - 5万元
  • ASTM ITRB2 标准参比炭黑 美国进口 400-860-5168转0803
    SRB 标准参比炭黑 standard reference carbon black 一种具有典型物化性能、质量均匀、性能稳定的橡胶用炭黑。主要作为炭黑生产厂和橡胶制品厂验证试验重现性及再现性的标准物质。目前炭黑工业和橡胶工业常用的标准参比炭黑是ASTM SRB (standard reference black),前后推出8个系列的SRB, 新系列为SRB 8，IRB (industry reference black)是用于炭黑橡胶性能的工业参比炭黑，已推出IRB A8,B8,C8,D8,E8,F8,G8#，目前常用的是IRB 7 和IRB 8，ITRB (industr tint reference black)是用于炭黑着色强度测试上用的参比炭黑，名称为工业着色参比炭黑。 测试方法ASTM标准方法SRB标准参比碳黑SRB8 8号标准参比碳黑目标值3 s下限值上限值碘吸收值g/kgD1510A8 (N326)80.42.5477.8682.94B8 (N134)135.72.62133.07138.31C8 (HS-Tread)140.41.61138.79142.01D8 (LS-Carcass)21.81.0120.7922.81E8 (N660)35.61.2234.3736.81F8 (N683)35.91.6434.2837.57 测试方法ASTM标准方法SRB标准参比碳黑SRB8 8号标准参比碳黑目标值3 s下限值上限值OilAbsorptionNumber(OAN),10-5m3/Kg(cm3/100g)D2414A8 (N326)71.01.5460.4672.54B8 (N134)123.82.51121.29126.30C8 (HS-Tread)174.71.94172.76176.64D8 (LS-Carcass)38.63.0235.5541.58E8 (N660)87.71.0686.6288.75F8 (N683)131.83.03128.77134.83G8(N990)36.20.7535.4536.95
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    厂商： 上海信联创作
    品牌： B&E/Balentine Enterprises
    型号： 标准参比炭黑
    价格： 面议
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竹节参皂苷标准品相关的耗材

  • 标准品和参比材料
    标准品和参比材料订货信息：标准品和参比材料说明部件号密封充满水的荧光池 用于拉曼水荧光带的信噪比测量6610021800二氧化硅漫射滤光片，备件1106748001.5 Abs 中密度衰减器，备件110677500PMMA 中的罗丹明 B6610021900PMMA 中的铕6610022200密封在三角荧光池中的罗丹明 B 溶液 三角荧光池中的饱和玫瑰精 B 溶液用于收集激发校正因子6610021700密封在石英荧光池中的 4% 高氯酸钬的高氯酸溶液 密封荧光池用于在发射单色仪上精确测量波长。要求使用池支架，部件号110678600。包括可追溯的证书和性能证书6610022100高氯酸钬荧光池支架 特殊池支架用于在标准池支架前方安装一个比色池。这个附件用于安装高氯酸钬荧光池支架以获得准确的波长测试，这允许将漫射滤光片安装在标准池支架且高氯酸池定位在这个池支架上，从而可使用高氯酸钬溶液测试 Cary Eclipse 的精确波长110678600荧光样品，PMMA 中含有六种烃类化合物 其中四种在 300-700 纳米波长范围内有宽荧光带，另两种有窄发射荧光带，用于波长校正和带通检测；包括 Anthracence/Napthalene，Ovalene，p-三联苯，四苯基丁二烯，化合物 610 和 PMMA 中的Rhodamine B6610010300荧光演示工具包 包括 PMMA 中的铕，PMMA 中的卵苯，一个密封充水的荧光池和一个 10 x 10 毫米的荧光池9910101900
    供应商： 北京豫维科技有限公司
    品牌： 安捷伦
    价格： 面议
  • SAEJ2334标准盐雾试验参比试样
    SAEJ2334标准盐雾试验参比试样材料及技术指标：材料为CR4级冷轧钢板，表面粗糙镀满足ISO 3574,Ra = 0,8 μm ± 0,3μm，尺寸： 150mm*70mm*1mm的要求。配套材质证明及粗糙度检测报告SAE 1008-1010冷轧钢板符合SAE J2329 CR1E原装进口尺寸：25.4 mm x 50.8 mm x 3.18 mm 用于按GMW 14872循环盐雾腐蚀试验标准对盐雾箱进行校正和检验。或定期将此款GMW 14872标准试片和样品共同进行测试，以便工程师确保试验箱和试验设置等在可控范围内，保证试验的一致性和可靠性。盐雾试验标准参比试样，也有叫做标准质量损失片。用以比对、校验盐雾箱和盐雾试验各环节是否在可控范围之内。此款进口盐雾试验标准参比试样，完全满足ASTM B117 对盐雾试验参比试样的标准要求：1. 尺寸：76mm*127mm 厚度为0.8mm2. 材料：UNS G10080（SAE1008-1010）冷轧钢板一般按ASTM B117进行盐雾试验箱的校验、比对时，选用4-6快标准参比试样，按标准要求放置在相应位置。通过计算试验前和试验后去除氧化物后的单位面积重量差是否在标准范围内，来判断盐雾试验箱的整体运行状况。一般建议1-2月进行一次比对验证，以使盐雾箱在质量可控范围内。 依据标准GMW14782 4.5 使用标准的质量损失片Coupons，实验过程中质量损失片随着实验样品一起开展实验进行跟踪测试，通过质量损失片的损失量反应出设备和测试的能力是否满足要求。 依据GMW 14872 表格A1的数据判断测试过程是否满足要求.根据GB/T10125-2007标准定制采用符合GB5231中A级精度的要求冷轧钢板尺寸：50mmx50mmx1mmRa=1.3um+/-0.4um根据GB/T10125-2012标准定制采用符合ISO 3574中CR4级冷轧钢板尺寸：70mmx150mmx1mm
    供应商： 上海瑞贝贸易有限公司
    品牌： ACT
    价格： 面议
  • 美国ACT标准盐雾试验参比试样
    盐雾箱腐蚀片/质量损失片/盐雾试验参比试样 提供符合ISO9227、GMW14872、GM9540P、 SAEJ2334、ASTM B368、ASTM B117标准各种腐蚀片。具体信息如下： 标准尺寸材料ISO9227150 x 75 x 1mmCR4钢GMW14872、GM9540P、 SAEJ23341 x 2 x 0.125英寸25 x 50x0.6mmSAE 1008-1010 钢ASTM B36875 x 100x0.95mmASTM B162 Nickel Panel镊板ASTM B117 根据ISO 3574标注规定，选用CR4级冷轧钢板加工而成。四个角为圆角，避免对试验人员造成割伤、刺伤等意外伤害，保证产品的安全。顶部配有圆孔，配合专用惰性材料支架和螺母、螺丝，方便安放在盐雾试验箱的不同位置。用途：根据ISO 9227国标盐雾试验标准5.2 使用的合乎标准ISO 3574标准参比试样、质量损失片CR4钢板。 对设备每个月开展1到2次跟踪验证或随样品跟踪测试。通过质量损失片的损失量反应出设备和测试的能力是否满足要求。要求48小时随样测试质量损失在：70±20g/m2此款参比试样完全按照ISO 9227标准定制，采用CR4级冷轧钢板加工，能完全满足你日常按ISO 9227标准对中性盐雾试验（NSS）、铜加速乙酸盐雾试验（CASS）、乙酸盐雾试验（AASS）进行试验设备校准和比对。 材料及技术指标材料为CR4级冷轧钢板，表面粗糙镀满足ISO 3574,Ra = 0,8 μm ± 0,3μm，尺寸： 150mm*70mm*1mm的要求。配套材质证明及粗糙度检测报告SAE 1008-1010冷轧钢板符合SAE J2329 CR1E原装进口尺寸：25.4 mm x 50.8 mm x 3.18 mm 用于按GMW 14872循环盐雾腐蚀试验标准对盐雾箱进行校正和检验。或定期将此款GMW 14872标准试片和样品共同进行测试，以便工程师确保试验箱和试验设置等在可控范围内，保证试验的一致性和可靠性。盐雾试验标准参比试样，也有叫做标准质量损失片。用以比对、校验盐雾箱和盐雾试验各环节是否在可控范围之内。此款进口盐雾试验标准参比试样，完全满足ASTM B117 对盐雾试验参比试样的标准要求：1. 尺寸：76mm*127mm 厚度为0.8mm2. 材料：UNS G10080（SAE1008-1010）冷轧钢板一般按ASTM B117进行盐雾试验箱的校验、比对时，选用4-6快标准参比试样，按标准要求放置在相应位置。通过计算试验前和试验后去除氧化物后的单位面积重量差是否在标准范围内，来判断盐雾试验箱的整体运行状况。一般建议1-2月进行一次比对验证，以使盐雾箱在质量可控范围内。 依据标准GMW14782 4.5 使用标准的质量损失片Coupons，实验过程中质量损失片随着实验样品一起开展
    供应商： 上海瑞贝贸易有限公司
    品牌： ACT
    价格： 面议
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