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升级版酸纯化器

仪器信息网升级版酸纯化器专题为您提供2024年最新升级版酸纯化器价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括升级版酸纯化器参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的升级版酸纯化器您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合升级版酸纯化器相关的耗材配件、试剂标物,还有升级版酸纯化器相关的最新资讯、资料,以及升级版酸纯化器相关的解决方案。

升级版酸纯化器相关的论坛

  • 【原创】到底应该怎么看仪器的“升级版”?

    开场白:我:“我想买你们的GC-XX型号的仪器.”销售人员(甜甜的声音):“对不起先生,这个型号的都停产了,现在都是升级版的GC-XXXX型号”。结果可想而知,高级的升级版XXXX型号买回来了,发现和停产的XX型号的区别是:原来的黑白屏幕换成是彩屏了,其他的硬件没有任何改进,更别说是升级了,难道升级个显示屏就是升级版????并且价钱翻了近一番。因为这个是仪器厂商的通病,没必要说出是那家了。结果就是这样现实而残酷,可笑而可悲。并且这样的现象现在是越来越明显了,您遇到过吗?拍吧!

  • 酸纯化器如何纯化氢氟酸

    由于ICP-MS需要用很高纯度的化学试剂,公司买了亚沸点酸纯化器用来纯化电子级别的化学试剂,发现纯化氢氟酸时,常常纯化出来很高浓度的砷。这是怎么回事呢?怎么样能去除呢?请高手指点下啊,小女子万分感激!

  • 仪器工作站的升级版本,都改进了哪些?

    一台仪器,你的工作站也许还没有多久,就已经又出来了个升级版的软件。你用过几个公司的工作站?你比较过升级的版本与老版本有什么区别吗?升级只是为了修复BUG还是为了功能的更强大呢?

  • AB公司质谱3200Qtrap的离子源加热头(升级版)到底多少钱?

    AB公司质谱3200Qtrap的离子源加热头(升级版)到底多少钱?,这家伙的金属网罩变形后里面的陶瓷珠漏出来了,工程师说只有换掉,修不了,升级版的要3w多啊,有这吗贵吗,求解?有换过这东东的朋友吗,到底有木有必须、一定要这么贵啊!伤不起!

  • 国产高大上酸纯化器,实验室DIY高纯酸、高纯水,从此不再烦恼

    国产高大上酸纯化器,实验室DIY高纯酸、高纯水,从此不再烦恼

    国产酸纯化器,2014年新型酸纯化器,有图有真相!国产中的高大上!可以排除废液,可视液位,绝对的使用方便,真正的高大上!经实践证明,产出的酸与merck的一样好! 可以满足ICP、ICP-MS极低的检测限需要及苛刻的分析应用。 这下再也不用担心高纯酸不够用了。 走过、路过、千万别忘了围观哦!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407090959_505983_2890345_3.jpg

  • 关于制定CNAS-SC132《质量管理体系升级版认证机构认可方案》网上征求意见的通知

    为贯彻落实党和国家有关质量工作的精神,依据“国家认监委关于质量管理体系认证升级版的实施意见”(国认可〔2017〕137号)的工作部署,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)组织制定了CNAS-SC132《质量管理体系升级版认证机构认可方案》。计划通过《质量管理体系升级版认证机构认可方案》指导和规范对“升级版”认证机构的认可活动。  现将CNAS-SC132《质量管理体系升级版认证机构认可方案》(征求意见稿)在网上公示征求意见,相关单位及相关人员如有任何修改意见,请填写附件表格并于2018年3月4日前邮件反馈。  联系电话:010-67105327  联系邮箱:renqy@cnas.org.cn  附件:  [url=https://www.cnas.org.cn/zxtz/images/2018/02/13/34A437A4C5F9482D4CA64767D59342FC.docx]1.CNAS-SC132《质量管理体系升级版认证机构认可方案》编制说明[/url] [url=https://www.cnas.org.cn/zxtz/images/2018/02/13/3AF5E4F442537B7CE91339A2AAE9FCF8.doc]2.CNAS-SC132《质量管理体系升级版认证机构认可方案》征求意见稿[/url] [url=https://www.cnas.org.cn/zxtz/images/2018/02/13/5B023786809BEE33F8B0B112B0DB3C5A.doc]3.CNAS文件意见征询表[/url]

  • 酸纯化蒸馏仪推荐

    国产酸上icp-ms背景有点高,进口的酸用下来成本太高,想买一台酸纯化蒸馏仪来自己纯化,大家有用过的推荐一下

  • 【求助】酸蒸馏纯化器的问题

    实验室进了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],同行推荐必须要配一台酸蒸馏纯化器,避免由于酸纯度不够引起的结果偏差;请问各位高手是否有此必要,如有必要,买哪家的比较合适,国产的能不能满足要求。同行推荐的那款要七八万呢,是进口的。

  • 国产高大上酸纯化器,实验室DIY高纯酸、高纯水,从此不再烦恼

    国产高大上酸纯化器,实验室DIY高纯酸、高纯水,从此不再烦恼

    国产酸纯化器,2014年新型酸纯化器,有图有真相!国产中的高大上!可以排除废液,可视液位,绝对的使用方便,真正的高大上!走过、路过、千万别忘了围观哦!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407070944_505658_2890345_3.jpg

  • 分享一张酸纯化仪器的给大家

    分享一张酸纯化仪器的给大家

    ,分享一张酸纯化的照片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610302254_615362_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610302254_615362_0_3.jpg

  • 【资料】常用有机溶剂的纯化——乙酸乙酯!

    乙酸乙酯沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.9003。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。

  • 【原创大赛】迷迭香酸的纯化

    【原创大赛】迷迭香酸的纯化

    1 迷迭香酸的纯化方法1.1 NK109树脂的预处理新树脂均残留少量低聚物、有机物及有害离子,故使用前根据应用需要,必须进行不同深度的预处理。装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。树脂装填后,以5%盐酸溶液浸泡24 h,水洗呈中性,放净水。以5%NaOH溶液浸泡24 h,水洗呈中性,放净水。用树脂体积0.5倍的丙酮、甲醇或乙醇浸泡24 h。用2倍柱体积(BV)丙酮、甲醇或乙醇,以2 BV/h的流速通过树脂层,并浸泡10h。用丙酮、甲醇或乙醇,以2 BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水几乎不呈混浊状。并以水洗净丙酮、甲醇或乙醇。用2 BV的5%盐酸溶液,以4 BV/h ~ 6 BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4h,而后用水以同样流速洗至出水pH中性,即可使用。树脂连续运行不必再进行预处理,停运前要充分解吸,以水洗净,并以丙酮浸泡以免细菌在树脂中繁殖。1.2 大孔吸附树脂NK109纯化迷迭香酸采用NK109型大孔吸附树脂精制迷迭香酸的最佳工艺条件:上柱浓度838.6 mg/L、上柱流速为2.0柱体积/小时(BV/h)为最佳吸附条件,乙酸乙酯作为洗脱液,采用1.0柱体积/小时(BV/h)的洗脱液流速,对迷迭香酸进行纯化。1.3 液-质联用对纯化后迷迭香酸制品定性液相条件:Model 1090高效液相色谱仪,LCQ Advantage Max质谱仪,色谱柱:Hypersil GOLD C18 5μ 100×2.1 mm,流动相:蒸馏水:乙腈为40:60(V/V),检测波长为280 nm,自动进样,体积流量:0.10 mL/min。质谱条件:ESI离子源,负离子模式。气帘气流量15 psi,电喷雾电压4200 V,离子源温度500℃,辅助雾化气30 psi,干燥气60 psi,分子量检测范围280~1000。2迷迭香酸的纯化结果2.1迷迭香酸的纯化制品采用1.2所述NK109型大孔吸附树脂精制迷迭香酸的最佳工艺条件对迷迭香酸进行纯化后得到纯度为90%的迷迭香酸。[size=14.0p

  • 【原创】ICP-MS要不要配酸纯化器

    各位老师,单位领导想要换一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],不知酸纯化器是不是一定要配?哪个厂家的比较好,价格还便宜一些?国产的也行。

  • 【分享】试剂纯化

    化学试剂的纯化   在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够,或买不到所需纯度的化学试剂,这就需要在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化,以便得到所需纯度的化学试剂。实验室中常用的纯化化学试剂的方法有:蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离等等,下面将分别加以简单介绍。 蒸馏和精馏   蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法,根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化,是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。 蒸馏和精馏的实际应用   蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂,特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前,有时可加入某些化学试剂,与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应,生成沸点更高(或更低)的物质,在蒸馏或精馏是更容易除去。   在蒸馏或精馏时,往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分,两头除去的越多,得到的化学试剂纯度就越高,但产率越低。 下面介绍几个用蒸馏或精馏方法纯化的化学试剂: 1. 盐酸的提纯:   (1)除去一般杂质的盐酸 用三次离子交换水将一级盐酸按盐酸:水=7:3的体积比稀释(或按1:1稀释,按此比例稀释仅得到浓度为6N的盐酸)。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,用可调变压器调节加热器,控制馏速为200毫升/小时,弃去前段馏出液150ml,取中段馏出液1升,所得的纯盐酸浓度为6.5-7.5N,铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5′10-6--2′10-7%以下。   (2)除去砷的盐酸 用三次离子交换水将一级盐酸按7:3的体积比稀释,加入适量氧化剂(按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.3克/1.5升)。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,放置15分钟后,以100毫升/小时的馏速进行蒸馏。弃去前段馏出液150毫升,取中段馏出液1升备用。砷的含量在1′10-6%以下。 2. 硝酸的提纯  于2升硬质玻璃蒸馏器中,放入1.5升硝酸(一级品),在石墨电炉上借可调变压器调节电炉温度进行蒸馏,馏速为200-400毫升/小时,弃去初馏份150毫升,收集中间馏份1升。 将上述得到的中间馏份2升,放入3升石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏,借可调变压器控制馏速为100毫升/小时。弃去初馏份150毫升,收集中间馏份1600毫升。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2′10-7%以下。

  • 现在市场上的酸纯度堪忧!有了解酸纯化系统的朋友吗?

    本人主要测痕量元素,用了几种硝酸后发现,国药的硝酸铅含量很低,能满足日常使用。但是铬含量依然不够理想(7ml消化定容到25ml后接近5个ppb,),但已属国产酸中最好的(个人认为),后来买了默克优级纯硝酸,发现铬的本底极低,甚至可以忽略不计,但价格有点贵。不适合大批量检验。 下面切入正题,我们单位正在报明年的设备采购计划,所以我想买一台酸纯化系统,但是对品牌,不太了解,而且对其实际使用效果尚存疑惑,是否真的能将一些元素含量降低到零点零几个ppb,若真有那种效果,就很物有所值了。 请使用过、或略有了解的朋友不吝赐教啊,说说品牌和实际效果,只说一句半句的也行,确实很需要“酸纯化”相关的信息!

  • Fluke万元工业红外热像仪升级版TiS系列之研发篇

    Fluke万元工业红外热像仪升级版TiS系列之研发篇

    全新升级版工业红外热像仪TiS系列在秉承福禄克领先的工业设计的同时,配合其精密的光学系统,完美的成像效果,全新的功能升级,最重要的是亲民的价格,毫无疑问使得TiS系列热像仪成为Fluke红外热像家族又一非凡产品。  其卓越的性能和全面升级的功能,注定成为研发与品质管理工程师的新宠,针对产品研发应用Fluke重点推荐机型为TiS75、TiS65、TiS55、TiS45。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606161547_597145_3116934_3.jpg  性能升级:获取优异图像质量  • 像素最高达到:320*240  • IFOV最低达到:2.0mRAD  • 最小聚焦距离可达:0.15m  • 测温范围最高可达:550 ℃  • 可见光像素高达: 500万  功能升级:实现灵活操作及查阅  1. 手动对焦模式:可以在0.15米距离进行拍摄,对于芯片或贴片元器件等小目标可清晰检测。  2. 多个可移动点显示功能:可在显示屏任意一点上显示温度数据,方便观察。  3. 连续拍摄功能:可对疑似问题点的连续温度变化情况进行定时自动连续拍摄,检测人员无需长时间在现场等待,节约检测时间。  4. 高低温自动捕捉:可提高工作效率,避免错失可疑点。  5. AVI和带温度数据格式的录像模式,并可结合趋势分析软件对温度数据做趋势图和记录。  典型应用领域:  照明、电子、家电、机电、装备产品研发等领域http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606161547_597146_3116934_3.jpg  电路板元器件检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606161547_597147_3116934_3.jpg  LED灯发热不均http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606161547_597144_3116934_3.jpg  制冷剂管道泄漏  更多详情,请查看福禄克红外热像解决方案中心,从精密到简便,从主管到基层,皆有所选!

  • 【求助】氨基酸的提取和纯化

    最近在做氨基酸的提取,得到的溶液中有混合氨基酸、寡糖、寡肽等小分子极性成分,现在想纯化氨基酸,不知道该怎么办,求助各位高手,谢谢! PS:以后打算上工艺的,希望大虾们提供些工业上能用的,多谢!拜托!

  • 【分享】常用有机试剂的纯化

    常用有机试剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。 ⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。 四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。 处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。 四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化-二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。 二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化-吡啶 沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。 分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。 常用有机溶剂的纯化-石油醚 石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。 常用有机溶剂的纯化-甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。 普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。 为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。常用有机溶剂的纯化-乙酸乙酯 沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。 乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化-乙醚 沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物 过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。 醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。

  • 【转帖】有机试剂纯化方法

    常用有机试剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有:⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化-二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化-吡啶 沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化-石油醚 石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。常用有机溶剂的纯化-甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。常用有机溶剂的纯化-乙酸乙酯 沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化-乙醚 沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。

  • 化学试剂的纯化:蒸馏与精馏

    蒸馏和精馏:使用广泛的纯化方法,根据液体混合物中液体与蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化,是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。 蒸馏和精馏的实际应用:蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂,特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前,有时可加入某些化学试剂,与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应,生成沸点更高(或更低)的物质,在蒸馏或精馏是更容易除去。 在蒸馏或精馏时,往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分,两头除去的越多,得到的化学试剂纯度就越高,但产率越低。。。 下面介绍几个用蒸馏或精馏方法纯化的化学试剂: 1.盐酸的提纯: (1)除去一般杂质的盐酸用三次离子交换水将一级盐酸按盐酸:水=7:3的体积比稀释(或按1:1稀释,按此比例稀释仅得到浓度为6N的盐酸)。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,用可调变压器调节加热器,控制馏速为200毫升/小时,弃去前段馏出液150mL,取中段馏出液1升,所得的纯盐酸浓度为6.5~7.5N,铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5′10-6--2′10-7%以下。 (2)除去砷的盐酸用三次离子交换水将一级盐酸按7:3的体积比稀释,加入适量氧化剂(按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.3克/1.5升)。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,放置15分钟后,以100毫升/小时的馏速进行蒸馏。弃去前段馏出液150毫升,取中段馏出液1升备用。砷的含量在1′10-6%以下。 2. 硝酸的提纯于2升硬质玻璃蒸馏器中,放入1.5升硝酸(一级品),在石墨电炉上借可调变压器调节电炉温度进行蒸馏,馏速为200-400毫升/小时,弃去初馏份150毫升,收集中间馏份1升。 将上述得到的中间馏份2升,放入3升石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏,借可调变压器控制馏速为100毫升/小时。弃去初馏份150毫升,收集中间馏份1600毫升。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2′10-7%以下。

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