环氧前胡醚对照品

[color=#333333]HPLC法在做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算有干扰么？[/color]

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品横切面：[color=var(--weui-LINK)]木栓层[i][/i][/color]为10列[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]余列扁平细胞。近栓内层处油管稀疏排列成一轮。韧皮部宽广，外侧可见多数大小不等的裂隙；油管较多，类圆形，散在，韧皮射线近皮层处多弯曲。形成层环状。木质部大导管与小导管相间排列；[color=var(--weui-LINK)]木射线[i][/i][/color]宽2[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]列细胞，有油管零星散在；木纤维少见。薄壁细胞含淀粉粒。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.5g，加三氯甲烷10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品、白花前胡乙素对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，石油醚（60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于20.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。 [/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以甲醇-水（75：25）为流动相；检测波长为321nm。理论板数按白花前胡甲素峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取白花前胡甲素对照品和白花前胡乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含50[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的混合溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l [/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含白花前胡甲素（[/font]C[sub]21[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]7[/sub][font=宋体]）不得少于0.90%，含白花前胡乙素（[/font]C[sub]24[/sub]H[sub]26[/sub]O[sub]7[/sub][font=宋体]）不得少于0.24% 。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 前胡[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]除去杂质，洗净，润透，切薄片，晒干。 [/font] [font=宋体]本品呈类圆形或不规则形的薄片。外表皮黑褐色或灰黄色，有时可见残留的纤维状叶鞘残基。切面黄白色至淡黄色，皮部散有多数棕黄色油点，可见一棕色环纹及放射状纹理。气芳香，味微苦、辛。[/font] [b][font=宋体]【检查】 总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除横切面外） [b]【检查】[/b]（水分） [b]【浸出物】 【含量测定】[/b] 同药材。[/font] [b][font=宋体]蜜前胡[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取前胡片，照蜜炙法（通则0213）炒至不粘手。[/font] [font=宋体]本品形如前胡片，表面黄褐色，略具光泽，滋润。味微甜。 [/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过13.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除横切面外） [b]【检查】[/b]（总灰分 酸不溶性灰分）[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛，微寒。归肺经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 降气化痰，散风清热。用于痰热喘满， 略痰黄稠，风热咳嗽痰多。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10g[/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置阴凉干燥处，防霉，防蛀。[/font]

[b][b][font=宋体] 前胡[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]薄层鉴别取样量和专属性[/font][/font][/b][/b] [font='Times New Roman'][font=宋体] [b]药典前胡鉴别方法： [/b] 取本品[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]，研细，加[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三氯甲烷[/font]1[/font][font='Times New Roman']0ml[font=宋体]，超声处理[/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]醇[/font]1ml[font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。另取[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]白花前胡甲素[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品，加[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font][/font][font='Times New Roman']0.5[/font][font='Times New Roman']mg[font=宋体]的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国药典[/font]2020[font=宋体]年版[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]通则[/font]0502[font=宋体]）试验，吸取供试品溶液[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman']0μl[font=宋体]、对照品溶液[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]μl[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶[/font][/font][font='Times New Roman']G[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]薄层板上，以[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]石油醚（[/font]60[/font][font='Times New Roman']~90℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font='Times New Roman']:1[font=宋体]）为展开剂，展开，取出，晾干，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]置紫外光灯（[/font]365nm[font=宋体]）下检视[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]颜色[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]荧光[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]斑点。[/font][/font] [b][font=宋体] 点样量确定[/font][font=宋体]及专属性： [/font][/b][font=宋体] 对照品溶液制备：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]白花前胡甲素[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品约[/font][/font][font='Times New Roman']2.5[/font][font='Times New Roman']mg[font=宋体]，精密称定，置[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体]量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]即得。[/font][/font] [font=宋体] 前胡[/font][font=宋体]阴性样品制备：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]旋覆[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]花[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]桔梗[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]荆芥[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]穗[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]防风[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]紫菀[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]百部[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]姜半夏[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]陈皮[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]白芍[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当归[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]党参[/font][/font][font='Times New Roman']8[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甘草[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，加水浸泡[/font]30min[font=宋体]，煎煮三次，每次[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]小时，[/font][/font][font=宋体]滤液浓缩至适量，[/font][font=宋体]蒸干，即得[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体] [font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液制备：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取本品约[/font]5g[font=宋体]，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]，超声处理[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。[/font][/font] [font=宋体]阴性[/font][font=宋体]样[/font][font=宋体]品溶液：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取前胡阴性[/font][/font][font=宋体]样[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]品约[/font]2.5g[font=宋体]，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]，超声处理[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]使溶解，作为阴性[/font][/font][font=宋体]样[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]品溶液。[/font][/font][/font] [font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]照薄层色谱法（《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版通则 [/font][font=Times New Roman]0502[/font][font=宋体]）试验，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分别吸取上述溶液，点于同一硅胶[/font][font=Times New Roman]G[/font][font=宋体]薄层板上，[/font][/font][font=宋体]以[/font][font=宋体][font=宋体]石油醚（[/font][font=Times New Roman]60-90[/font][font=宋体]℃）[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]:1[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]展开剂[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]展开，取出，晾干，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]置紫外光灯（[/font]365nm[font=宋体]）下检视[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的[/font][font=宋体]荧光[/font][font=宋体]斑点。[/font][align=center] [img=,542,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408231726275035_1376_2204446_3.png!w542x353.jpg[/img] [/align] [font=宋体]结论：供试品点样量为[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']μL[/font][font=宋体]时，斑点清晰，与对照[/font][font=宋体]品[/font][font=宋体]相当，因此，确定供试品溶液点样量为[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']μL[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]阴性[/font][font=宋体]样[/font][font=宋体]品[/font][font=宋体]色谱中，在[/font][font=宋体]与对照品[/font][font=宋体]色谱[/font][font=宋体]及供试品[/font][font=宋体]色谱[/font][font=宋体]相应的位置[/font][font=宋体]上[/font][font=宋体]，阴性无干扰，本方法专属性良好。[/font]