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射线显微分析仪

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  • 【资料】X射线衍射与电子显微分析

    X射线衍射与电子显微分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48585]X射线衍射与电子显微分析[/url]

  • [好书]X射线衍射与电子显微分析

    本书是介绍X射线衍射与电子显微分析这两种重要的材料物理测试方法的基础教材,全书依上述内容分为两篇。第一篇包括X射线衍射的基本理论、方法及应用;第二篇包括透射电子显微镜、扫描电镜和电子探针的工作原理、构造和分析方法。全书共12章,附录中列出了常用的数据表,供计算分析时查阅。本书对基本原理的阐述力求深入浅出,方法介绍亦较为详尽,对从事该工作的科技人员很有参考价值!为此上传[color=blue]PDF格式的电子档供大家下载学习,也可丰富本版块的资源![/color]全书已经上传完毕,有需要的科技人员可到资料中心下载![url=http://www.instrument.com.cn/show/search.asp?sel=admin_name&keywords=lfsming]进入资料下载页面[/url]你的支持就是我的动力!

  • x射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准

    x射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准Radiological standards for X-ray diffraction and fluorescence analysis equipmentGBZ115-20021 范围 本标准规定了X射线衍射仪和X射线荧光分析仪的放射防护标准和放射防护安全操作要求。 本标准适用于X射线衍射仪和X射线荧光分析仪的生产和使用。2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB4075 密封放射源分级 GB4076 密封放射源一般规定 GB8703 辐射防护规定 ZBY226 X射线衍射仪技术条件3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 X射线衍射仪和X射线荧光分析仪 X-ray diffraction equipment and X-ray fluorescence analysis equipment X射线衍射仪 利用X射线轰击样品,测量所产生的衍射X射线强度的空间分布,以确定样品的微观结构的仪器。 X射线荧光分析仪 利用射线轰击样品,测量所产生的特征X射线,以确定样品中元素的种类与含量的仪器。 以下把X射线衍射仪和X射线荧光分析仪统称为分析仪。3.2 闭束型分析仪和敞束型分析仪 enclosed-beam analytic analytical equipment and open-beam analytical equipment 闭束型分析仪 以结构上能防止人体的任何部分进入有用线束区域为特征的分析仪。 敞束型分析仪 结构上不完全符合闭束型分析仪特征的分析仪,操作人员的某部分身体有可能意外地进大有用线束区域。3.3 射线源 radiation source 本标准中,射线源特指X射线管或能便样品受激后发出特征X射线的密封型放射性核素源(以下简称密封型源)。3.4 联锁装置 interlocking device 分析仪的一种安全控制装置,当其中相关的组件动作时可以发出警告信号,或能够阻止分析仪进入使用状态,或使正在工作的分析仪立即关停。3.5 有用线束 primary radiation 来自射线源并通过窗、光栏或准直器射出的待用射线束。3.6 受照射部件 exposed components 分析仪中受到有用线束照射的部件,如:源套、遮光器、准直器、连接器、样品架、测角仪、探测器等。3.7 源套 radiation source housing 套在射线源外部的具有一定防护效能的壳体,分为密封源套和X射线管套。3.8 防护罩 protective enclosure 敞束型分析仪中,用来屏蔽源套和所有受照射部件的一种防护设备。在防护罩的侧面,通常装有可以平移的防护窗,调试、校准等操作结束后,关闭防护窗,能够有效地防止人员受到有用线束和较强散射线的照射。3.9 遮光器 shutter 安装在有用线束出口处的可以屏蔽有用线束的器件。

  • 【原创】关于日本理学的X射线荧光分析仪

    我是搞化验的,专门管维护x射线荧光分析仪 是日本理学产的,我们单位有发X射线计量仪,没有什么防护措施,主任说相当于一台29寸彩电的辐射量,不知道到底对身体有 什么影响 尤其是对女性 哪位了解给说下啊[em61]

  • 【转帖】便携全反射X射线荧光分析仪

    转录 请自己 google 搜索 便携全反射X射线荧光分析仪 全反射X射线荧光分析仪 等文章全反射X荧儿(TXRF)分析技术是十多年前才发展起来的多元素同时分析技术,它突出的优点是检出限低(pg、ng/mL 级以下)、用样量少(Μl、ng级)、准确高度(可用内标法)、简便、快速,而且要进行无损分析,成为一种不可替代的全亲的元素分析方法。国际上每两年召开一次TXRF分析技术国际讨论会。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段,在原子谱仪领域内处于领先地位。从整个分析领域看,与质谱仪中的ICP-MS和GDMS、原子吸收谱仪中的ETAAS和EAAS以及中子活化分析NAA等方法相比较,TXRF分析在检出限低、定量性好、用样量少、快速、简便、经济、多元素同时分析等方面有着综合优势。在X荧光谱仪范围内,能谱仪(XRF)和波谱仪(WXRF)在最低检出限、定量性、简便性、准确性、经济性等方面,都明显比TXRF差。在表面分析领域内,尤其在微电子工业的大面积硅片表面质量控制中,TXRF已在国际上得到广泛应用。1. TXRF分析仪工作原理:TXRF利用全反射技术,会使样品荧光的杂散本底比XRF降低约四个量级,从而大大提高了能量分辨率和灵敏率,避免了XRF和WXRF测量中通常遇到的木底增强或减北效应,大大缩减了定量分析的工作量和工作时间,同时提高了测量的精确度。测量系统的最低探测限(MDL)可由公式计算: (2)这里, 是木底计数率,t为测量计数时间,M为被测量元素质量,l代表被测量元素产生的特征峰净计数率,S=I/M就是系统灵敏度,由公式可以看出,提高灵敏底、降低木底计数率、增加计数时间是降低MDL的有效办法。木氏低、灵敏度高正是TXRF方法的长处,因而MDL很低。

  • 【求助】关于X射线荧光分析仪的购买问题

    我们工厂原来对铝土矿和高铝矾土熟料的检测都是采用人工的方法,现在准备用X射线荧光分析仪进行检测,不知道要采用什么品牌和型号的X射线荧光分析仪?请各位指教(国内品牌不考虑)。分析项目含量范围%Al2O3≤97SiO2≤90Fe2O3≤15TiO2≤10MnO2≤70CaO≤20MgO≤2K2O≤4Na2O≤8

  • 荧光X射线分析仪

    应对ROHS指令的利剑 ——岛津EDX900HS荧光X射线分析仪 关于“ROHS指令”相信大家并不陌生,“自2006年7月1日起,所有在欧盟市场上出售的电子设备必须禁止或限量使用铅(Pb)、镉(Cd)、水银、汞(Hg)、六价铬(Cr6+ )等重金属有害物质,以及聚溴二苯醚(PBDE)和聚溴联苯(PBB)等燃剂。”简称为“ROHS指令”换句话说也就是:自2006年7月1日起有害元素超标的产品禁止在欧洲市场上销售。 从有关方面了解到,国内很多企业对自已产品中到底含不含“ROHS”指令中涉及的几种有害物质,到底含多少,并不清楚,对欧盟的指令还不够重视,但实事上,国家发改委、信息产业部等相关政府部门也正着手制定“ROHS”相应的我国自已的法规,预期应该和欧盟指令在2006年同步实施。这样一来就会使得中国企业,无论其产品是否出口欧盟,都将面临一个同样的市场准入问题。 全球经济市场正全面提高环保法规标准,各国际大厂已先后投入绿色环保标准的长期计划。欧盟(EU)即将实施二大新环保法令(WEEE及RoHS)。面临严格的环保法规,相信您已有所准备,提升更高的竞争优势。 不够绿(环保),将错失商机。 绿色行动 迫在眉睫!!岛津 EDX900HS X射线荧光分析仪是你最好的选择!台式小型主机,配备全自动开关的大样品室。适应固体、液体、粉体、光盘、薄膜等各种类型的样品。扩展性优越,16/8样品交换、真空/He气氛、4种准直仪、使用CCD摄像头观察样品等。 →分析元素:11Na~92U(EDX-900HS)→检测器:硅半导体检测器,电子冷却无需液态氮成本,操作更方便。→滤波器:5种自动切换,减少背景和元素间的干扰。 →软件:定性、定量分析、FP法、薄膜FP法、BG-FP法→选购件:真空/He测定组件、16/8试样转台、试样容器等丰富的选购件。→可对物质进行快速,准确,方便的定性,定量分析和膜厚测量功能。 采用能最小限度减少试样形状、厚度、材质、位置所带来影响的自动补正软件,可以简单进行测量。对有害元素具有高灵敏度的分析仪国际各大厂商为了树立其绿色产品、环境友好产品的市场形象,提高其绿色产品供应链的品质和综合竞争力,对其所有原料及产品中的纯度和有害物质含量要求进行严密的监测。他们大都采用荧光X射线分析仪(XRF)进行品质控制。例如:索尼公司采购岛津公司EDX系列60多台荧光X射线分析仪。XRF使用简单,不但可以节约时间,精确控制品质,检测范围广,而且无需毁坏样品。 欧盟WEEE/RoHS规则已经出台,贵公司的绿色贸易进程已经开始了吗?我公司可以提供应对WEEE/RoHS规则的检测仪器XRF和ICP。若有任何问题或者产品需求欢迎与我们联络!沈阳兴岛科学仪器有限公司联系人:白晓秋电话:024-23226342 手机:13889251040邮葙:rrrjatto@163.com

  • 【分享】四本讲X射线的好书

    上篇 X射线衍射分析技术第一章 X射线的产生和性质第二章 晶体学基础第三章 X射线衍射的几何基础第四章 X射线衍射线的强度第五章 多晶体衍射的照相方法第五章 X射线衍射仪法第六章 劳厄法及晶体取向测定第八章 点阵常数的精确测定第九章 X射线物相分析第十章 宏观内应力的测定第十一章 织构的测定第十二章 荧光分析下篇 电子显微分析技术第十三章 电镜的结构与成像第十四章 试样制备第十五章 电镜中的电子衍射第十六章 电镜显微图像解释第十七章 扫描电子显微术第十八章 X射线显微分析和俄歇能谱分析http://www.namipan.com/d/b8bd5b9129df809f45bf91ce285349e25f58f699c9f37800还有其他的诸如(黄孝英)电子衍射分析方法.rar http://www.namipan.com/d/74a3f76eae3438342ddf1a187a6e7971cfb98d6a06b84600X射线结构分析http://www.namipan.com/d/e0d226f7fad87bd0aee48dbafd971b6e63021ee9195b4900金属X射线衍射与电子显微分析 http://www.namipan.com/d/b8bd5b9129df809f45bf91ce285349e25f58f699c9f37800

  • X射线衍射分析仪配套设备有哪些?

    X射线衍射分析仪配套设备有哪些?如:(一)等离子体质谱仪室:配备等离子体质谱仪、真空泵、水循环系统、稳压电源、不间断电源、温湿度计,除湿机、空气净化机、气瓶柜(如需要)、氩气净化机(如需要);

  • 【原创大赛】材料显微分析技术简介——第一篇 神奇的二次电子

    【原创大赛】材料显微分析技术简介——第一篇 神奇的二次电子

    材料显微分析工作不仅限于通过显微镜等设备对材料的微观形貌进行拍摄,还包括了对所拍摄到的微观图像进行分析。对这些数据的分析工作要求我们一定要考虑到:对样品自身背景、取样方法、制样工艺、拍摄条件以及接收信号种类对测试结果的影响。对电镜原理及分析技术的理解不仅可以让我们得到漂亮美观的显微图像数据,可以帮助我们挖掘到很多关于材料本身的信息。我们知道扫描电镜对样品的微观信息进行分析,有各种个样的成分信息。比如背散射电子、二次电子、背散射电子衍射花样、阴极荧光、特征X射线、韧致辐射X射线等等。[align=center][img=,690,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707310824_01_1735_3.jpg[/img][/align][align=center]图1、 不同二次电子的特征及产生机理示意图[/align]拿二次电子衬度形貌的分析来举例如图1所示,二次电子在扫描电子显微镜中主要分三大类:第一类是一次二次电子SE1,主要是由入射电子与样品极表面(几纳米的深度)相互作用而产生的,它的产率受入射电子束方向与样品表面夹角的影响,因此体现的是样品的形貌衬度;第二类是二次二次电子SE2,主要是由入射电子束在材料机体内发生弹射后又从电子束进入材料的入射点周围及附近弹出时,与材料表面相互作用而引起的,它的产率受材料主体成分及材料晶体取向的影响,因此体现的是材料成分信息及材料晶体取向信息(一般情况下SE1信号在材料的观测中为主要衬度,只有在SE1衬度极弱的条件下,SE2信号的衬度才可以被我们观察到);第三类是三次二次电子SE3,主要是由电镜样品舱内或物镜极靴或样品台与弹射出样品的背散射电子作用而产生的,它一般是作为噪音来被二次电子探测器接收到的,这类信号越多,电镜拍摄到的图像衬度越差。[align=left][b]SE2二次电子的应用[/b][/align]我们都知道一般SE1二次电子用来观测图像的形貌衬度,而把SE2或SE3当做噪音来看待,但是随着制样工艺及电镜表征技术的发展,SE2二次电子信号也可以被我们用来分析材料的微观结构信息,如下图粉末颗粒截面:[align=center][img=,690,518]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707310824_02_1735_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 电极材料截面形貌观测[/align][align=center][/align][align=left]我们可以观测,当通过氩离子束抛光把样品表面抛的绝对平的时候,SE1的形貌衬度在图中样品的平面部位的衬度就很弱,因此反应晶体取向衬度的SE2信号就被我们观察到了,图像中颗粒截面的这种亮暗不同是由不同 取向的晶粒造成的,通过它我们可以很直观的看到样品的晶粒度(亮暗区域的大小)、晶体取向差(亮暗灰度绝对值)。对我们研究新材料的性能及合成工艺有很大的帮助。[/align][align=center][/align]

  • 【原创大赛】(综述)电子显微分析技术在高分子材料中的应用

    【原创大赛】(综述)电子显微分析技术在高分子材料中的应用

    ======================================================================= (综述)电子显微分析技术在高分子材料中的应用 Applications of Electron Microscopy for Polymers~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~摘要透射电子显微镜(TEM)已经逐渐成为材料研究领域最重要的成像和表征手段之一。这篇综述主要介绍了近年来出现的几种电子显微分析技术,并结合高分子聚合物材料的特点列举了这些技术在实际研究中的应用。这些技术包括:高分辨透镜(HRTEM)成像,扫描透镜(STEM)成像,能量过滤透镜(EFTEM)成像以及电子能量损失谱(EELS)分析。综合运用这些成像和分析工具,可以更全面了解高分子材料在各个微观尺度下的性质。AbstractThe transmission Electron Microscope (TEM) has been used extensively as one of the most versatile and powerful tools for materials characterization. This review highlights important development of several microscopy and analysis techniques in the field of polymers. These techniques include High Resolution TEM (HRTEM), Scanning TEM (STEM), Energy Filtered TEM (EFTEM), and Electron Energy-loss Spectroscopy (EELS). By combining multiple microscopy techniques, we are able to gain a better understanding of polymers properties in various scales.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509252216_567945_1982636_3.png~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~1. 前言 从Ernst Ruska在1931年发明了第一台透射电子显微镜(TEM)开始,电子显微分析已逐渐成为材料科学领域特别是材料微观表征的重要方法之一。经过80多年的发展,现代透射电镜在传统的TEM模式之外又相继衍生出了高分辨(HRTEM)和扫描透射(STEM)两种不同的电子成像模式。结合附加的X射线能谱仪(EDS)和电子损失能谱仪(EELS)等,TEM又可以拓展为功能强大的结合了成像和化学分析能力的分析级电子显微镜(AEM)。近20年来TEM和相应的成像分析技术都得到了长足的进步,在分辨率已经突破亚埃级(0.5埃=0.05纳米)的基础上又陆续发展出冷冻电镜 (Cryo-TEM) ,三维成像 (Tomography) ,低电压电镜(LVEM),能量过滤电镜 (EFTEM) 等新兴技术。伴随着这些新技术的发展,TEM的应用领域也不仅仅局限于传统的硬材料(金属,半导体,陶瓷等)而是一直延伸到各种软材料(高分子,生物和复合材料)(参见5)。这篇综述简要介绍了各种显微分析技术的特点和原理,针对高分子样品的制备手段并介绍了各种分析手段在实际研究中的应用。2. 样品制备 在电子显微分析中,样品制备往往是决定图像质量,保证分析准确的最重要一步。不同于常规硬材料,高分子材料普遍存在着硬度较低,物理化学性质不稳定的特点。这些特点决定了它们需要使用不同于常规硬材料的减薄方法来制样才能满足不同的表征要求。制样的第一原则就是在保证不破坏材料原有性质的情况下得到尽可能薄的样品。由于高分子材料大多由碳氢氧等轻元素组成,传统的制样过程一般会采用类似于生物样品的重金属染色方法。利用电子散射能力较强的金属制剂对样品进行染色。金属原子可以与样品里特定的分子键合来提高图像的衬度。然而使用这种方法需要人为的加入样品以外的成分,这样做往往会破环样品原始的特性。特别当需要对样品进行原子级别的分析时,来自金属染色剂的大量的背景信号会影响最终化学元素分析的准确性。现在,即使在不使用染色剂的情况下,利用多种新型成像技术(包括STEM,LVEM,EFTEM 和Cryo-TEM)我们也可以有效地提升图像衬度并减少样品在电子束辐射下的损伤。这就要求我们找到合适的制备方法来得到保持材料原有特性的超薄样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509252223_567948_1982636_3.png图一. 制备固体或溶液形态的高分子样品的不同步骤 (参见6)。针对两种常见的高分子材料形态(固态和溶液态)有两种不同的处理样品方法(参见6),见图一:1)块状或薄膜状的材料可以首先用树脂包埋,预切后在冷冻超薄切片机中调节合适的温度切片。使用的冷却温度可以根据高分子材料的Tg温度来调节,一般设置在起始温度在-80度左右。得到的切片可以直接用铜网收集,厚度大致在20-80nm; 2)高分子的溶液(也可以为水溶液)可以用Solution Casting方法。在覆盖碳膜的铜网上滴上5-20微升的样品溶液。然后使用Cryo-plunger自动吸出多余的溶液后浸入液体乙烷中快速冷冻。第一种方法保证了固体高分子材料的原有特征不被破坏,同时保证了样品合适的厚度。第二种方法特别适用于观察高分子物质在液态中的特征,整个冷冻过程保证了材料在溶液中的形态。利用集成的湿度控制装置可以直接对亲水性高分子材料进行制备。3. 分析电镜技术简介及其在高分子材料中的应用 3.1 电子成像和分析原理在透射电镜中,平行电子束在透过样品时会与样品内部发生一系列相互作用。透过样品的散射电子和产生的其他信号在收集后可以被用来进行成像和不同类型的显微分析。图二中简单概括了电子束和样品之间的相互作用。根据是否有能量损失,散射电子又分为弹性散射电子(elastically scattered electrons)和非弹性散射电子(inelastically scattered electrons)。部分入射电子束在与原子核作用后发生弹性散射,并最终被CCD捕捉形成传统的明场(Bright Field简称BF)TEM图像。与此同时,入射电子可以与原子核外电子云作用。在损失一部分能量后,经过非弹性散射的电子束可以用来形成电子能量损失谱(Electron Energy Loss Spectroscopy简称EELS)。而另一部分被激发的外层电子会填入内层电子的空位,这之间的能量差所产生的特征X射线可以通过X射线能谱仪(Energy-dispersive X-ray spectroscopy 简称EDS)来探测。结合图像和能谱,还可以实现能谱成像(Spectrum Imaging 简称SI)和能量过滤成像(Energy Filtered TEM 简称EFTEM)(参见7)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509252225_567949_1982636_3.png图二. 电子束与样品间相互作用以及产生的多种电子和能量信号(参见7)。3.2 高分辨成像(HRTEM)及其应用 除常规的TEM成像,高分辨成像(HRTEM)可以用来直接观察高分子材料内部的原子排列特别适用于对高分子晶体结构的研究。尽管HRTEM在硬材料方面的研究应用已经很普遍,但局限于样品制备和电子辐射损伤的影响,对于高分子结构的高分辨成像和解析还不多。图三是聚四氟乙烯(PTFE)晶体的高分辨HRTEM图像,右侧相对应的是PTFE高分子链的重复单元结构示意图。通过高分辨成像,可以清晰地辨别出分子链上紧密排布的原子和相对应的157螺旋结构。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509252237_567950_1982636_3.png图三. 聚四氟乙烯(PTFE)晶体的高分辨图像和分子链重复单元结构(参见3)。3.3 扫描透射电镜 (STEM) 成像及其应用 如图四所示,STEM模式下聚焦的电子束在材料表面扫描,透过的电子信号根据散射角度的不同被不同位置的探测器收集后分别形成STEM-BF明场,STEM-ADF暗场以及STEM-HAADF高角度环形暗场图像。因为图像的明暗程度直接和所观察区域内的原子序数有关,高角度环形暗场(High-angle Annular Dar

  • 【原创大赛】【第十一届原创大赛】电子探针X射线显微分析仪(JCXA-733)故障维修几例

    【原创大赛】【第十一届原创大赛】电子探针X射线显微分析仪(JCXA-733)故障维修几例

    [align=center][b][color=#cc0000]电子探针X射线显微分析仪(JCXA-733)故障维修几例[/color][/b][/align][align=center][color=#cc0000][b] [/b][/color][/align][b][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 【前言】:[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 电子探针X射线显微分析仪(Electron ProbeMicroanalysis,缩写EPMA)(简称电子探针)是一种显微分析和成分分析组合微区分析的电子仪器,它主要用于分析样品微小区域的结构组织和元素分布状态,非常适用于样品微小区域的化学分析和材料研究。电子探针镜筒结构与扫描电镜基本相同,它的检测器(分析晶体或分光晶体)部分使用的是X射线谱仪,用来检测X射线的特征波长(波谱仪,WavelengthDispersive Spectrometer,缩写WDS )或能量(能溥仪,Energy DispersiveSpectrometer,缩写EDS),由此对材料样品的成分进行微区分析。电子探针结构原理框图参见图1.[/color][/b][align=center][b][color=#cc0000][img=,554,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810312104490648_2578_1841897_3.jpg!w554x410.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][color=#cc0000][b]图1 电子探针结构原理框图[/b][/color][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 我国在80年代初购置了一定数量的日本电子公司生产的JCXA-733电子探针,该仪器二次电子图像分辨率高达7nm,放大倍数十万倍,元素分析范围B5~U92,大部分元素的分析灵敏度可达10[sup]-5[/sup],并配有计算机自动控制系统和相应的自动分析软件。因为我们属于科研单位,所以有幸购置安装了一台JCXA-733电子探针,由于此电子探针属于日本电子公司生产的大型电子仪器,结构庞大,电路复杂,在我国有些地方水土不服,尤其是南方潮湿的环境下工作容易发生故障。该仪器在我单位使用过程中前前后后也产生了不少问题,本人在多年的维护保养工作中,遇到过多种不同类型的故障。以下是我单位JCXA-733电子探针出现一些典型故障及维修处理实际例子的经验小结,供大家分享。由于案例大多是根据好多年前的维修笔记整理而成的,那时基本都没有拍照留影,实物图片无法提供,敬请各位谅解![/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b]一、【故障现象】:[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 波谱仪(简称谱仪)X-RAY ,第二道CH2线扫描指示仪表(RM,计数率计指示仪表)无峰值指示。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 【检查与处理】:[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][b][color=#cc0000] 该谱仪有5个通道CH1-CH5,首先确认CH1,CH3-CH5的指示均正常,说明电源系统是正常的。将CH2与CH1分析晶体探测器接口互换,结果CH2有峰值指示,判断CH2分析晶体与探测器正常,故障在后级电路。根据检测原理分析,整个检测通道由前置放大器(121J),主放(490J),计数率计(441J)及指示仪表(RM)等多个单元组成,故障就应该在这几个单元中。由于谱仪各通道单元是独立的,而且是可以互换的,所以故障相对来说可采用互换法检查比较方便。谱仪工作原理参见图2.。[/color][/b][align=center][b][color=#cc0000][img=,509,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810312105398621_5548_1841897_3.jpg!w509x377.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#cc0000]图2 谱仪工作原理图[/color][/b][/align][b][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 前面已判断分析晶体和探测器正常无需检查了,所以首先从CH2的前级开始,先将CH2前放(121J)与CH1前放互换,故障不变,再将主放(490J)与CH2的主放互换,结果CH2(RM)峰值指示恢复正常,说明CH2主放(490J)有故障。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 检查主放(490J)电路,打开内部测量电源电压,结果发现无-24V,沿电路查找发现-24V电源滤波电阻(100Ω,0.5W)烧焦,焊下测量已断开,因为是电源电路故障,所以暂不轻易更换电阻,继续查找结果发现-24V滤波电解电容220μF,35V有漏液现象,焊下测量结果已严重漏电几乎被击穿,再检查其它元件及电路未发现异常。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 更换新电解电容(220μF,35V)和电阻(100Ω,1W),检测电源电压-24V恢复正常,复原主放(490J),CH2有峰值指示了,谱仪恢复正常工作。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 【小结】:由于主放(490J)是个密封金属盒,内部散热不是很好,电解电容在发热环境下受高温影响,导致电解液膨胀使电解电容破裂溢出,造成严重漏电被击穿。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000]二、【故障现象】:[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 波谱仪X-RAY ,CH1—CH5面扫描(PHA)图像正常,线扫描图像无峰出现。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 【检查与处理】:[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 根据原理分析通道CH1—CH5面扫描(PHA)图像正常,判断分析晶体及探测器正常,也说明扫描电路前放(121J),主放(490J),计数率计(441J)均正常,线扫描图像由计数率计441J输出至图像通道选择器(通道选择开关),检查图像选择器CHA—CHE记录输出端子,发现已经松动不稳,重新固定输出端子,线扫描图像显示已有峰值信号,仪器恢复正常工作。为更可靠的工作,同时将通道选择开关用电子清洗剂一起清洗,以保证选择开关触点接触良好。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 【小结】:仪器长期使用受环境影响有些接线端已发生松动,接触不良,造成电子信号异常,仪器无法正常工作。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000]三、【故障现象】:[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 开机抽真空,机械泵(RP)不能正常工作,RP故障指示灯点亮。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 【检查与处理】:[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 机械泵在开机时,机械泵(RP)旋转几秒钟后,随后进入故障失控状态,自动停止旋转。打开机械泵箱,检查机械泵工作传感器位置正常,用手压传动皮带发现很松,已经有打滑现象,由于该机械泵传动皮带无原装配件,国产皮带又无合适尺寸的可替代。经过分析决定采用升高机械泵的方法来解决此问题。寻找到不同厚度的垫圈,准备根据具体情况来选择合适厚度的垫圈,将机械泵底座四个固定螺钉取下,分别垫上一个垫圈,使机械泵整体抬高,确定最合适厚度的垫圈,适度将传动皮带拉紧一些,重新固定螺钉,此时皮带松紧正合适,开机机械泵旋转正常,故障排除,仪器恢复正常工作。[/color][color=#cc0000][/color][/b][color=#cc0000][b] 【小结】:该仪器的真空泵为间歇式启动停止工作方式,仪器连续工作时间很长,机械泵的工作频率也很高,长期运行导致传动皮带磨损发软松弛,最后出现打滑现象。[/b][/color][b][color=#cc0000][/color][color=#cc0000]四、【故障现象】:[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 试样台卡死无法打开,样品室真空指示灯未亮,按手动放气钮无效,样品室内部呈真空状态,无法进行取样。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 【检查与处理】:[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 按动试样台放气按钮,试样台真空指示灯灯不亮,无放气反应。关闭主机重新开机,再次试按放气钮仍然无效。由于主控台操作无效,于是决定采用应急放气方式,根据真空系统各密封室控制阀门工作流程分析,样品室由阀LV2控制,找到按钮开关LV2即可进行手动排气,在仪器尾部试将LV2按钮开关打到ON,排气成功。样品室可正常打开,将样品室内样品更换后,从新将LV2按钮开关打回OFF,再抽真空,真空度到位后试样台真空指示灯点亮,故障排除。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 【小结】:经仔细检查其原因是在装样品时样品架未推到位,此时就开始抽真空,结果导致真空指示灯未亮,同时放气按钮无效。[/color][color=#cc0000][/color][/b][color=#cc0000][b]五、【故障现象】:[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 电子探针无灯丝电流,调节灯丝电流控制旋钮,电流表指针移动很小无峰值出现。[/b][/color][b][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 【检查与处理】:[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 泄掉镜筒真空,打开镜筒上端盖,检查灯丝及灯丝安装座,灯丝良好未烧断,仔细观察发现灯丝簧片有烧黑现象,感觉是接触不良,有点像打火造成的,用酒精清洗效果不佳,用研磨膏打磨后再用酒精清洗,簧片恢复如初。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 灯丝完好确无灯丝电流,说明电路存在故障。检查灯丝电流推动电路,用万用表分别测量灯丝推动电路板上各元器件。结果发现有一只三极管烧坏,其它无异常发现,在备件库里找到同型号三极管更换后。重新安装灯丝,打开仪器抽真空,真空度到位后,调节灯丝电流控制旋钮,电流指示出现峰值,故障排除电路恢复正常工作。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 【小结】:此故障是由于安装灯丝时灯丝黄片位置未完全对位,固定螺丝上紧未压实黄片,导致灯丝黄片接触不良,灯丝电路启动中电流较大出现打火造成三极管损坏。因此安装灯丝时一定要注意,连接灯丝的簧片应对准位置并拧紧螺丝。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000]六、【故障现象】:[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 谱仪测量系统低压CH1—CH5均无电源指示,即低压指示灯未点亮。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 【检查与处理】:[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 由于谱仪CH1—CH5电源(+12V、-12V、+24V、-24V)是公用的,CH1—CH5均无电源指示,说明谱仪低压总电源存在故障,检查总电源220VAC输入发现保险丝(4A)已烧断,该电源由电源变压器降压后分多路输出,整流稳压后输出各路低压直流电源,供给谱仪CH1—CH5各单元使用。分别检测各低压整流桥及相关电路元器件,结果发现有一只整流桥击穿,顺电路查找为+24V整流桥(3A,50V)击穿,再检查+24V滤波电解电容(2200μF,35V)严重漏电击穿,在备件库里找到保险丝(4A)、整流桥(3A,50V)和电解电容(2200μF,35V)更换后电源恢复正常,谱仪测量系统CH1—CH5低压电源(+12V、-12V、+24V、-24V)指示灯均被点亮。仪器恢复正常工作[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 【小结】:分析原因谱仪CH1—CH5电源在机柜里散热不是很理想,电源箱是密封的,在打开电源箱时发现散热风扇网栅有脏堵现象,造成机内温度较高,使电解电容受热导致损坏,最后击穿损坏整流桥和保险丝。为此特地重新清洗了散热风扇网栅,这样恢复并加强了机柜电源箱内部的散热力度。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000]七、【故障现象】:[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 样品室调节试样台上下限时,无上限报警,下限报警正常。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 【检查与处理】:[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 查样品室工作正常,泄真空后取样、装样也正常,但试样台上下限到位后无上限报警,调整试样台上下限手柄,试样台运动平稳顺畅,无阻尼卡滞现象,观察看上限报警微动开关限位顶杆位置,未发现异常,感觉很奇怪,再次观察下限报警微动开关限位顶杆位置,与上限报警微动开关限位顶杆位置仔细对比,结果发现微动开关限位顶杆有微弱偏斜现象,原来问题出在这里。由于开关限位顶杆有微弱偏斜使微动开关杠杆压片未对准限位端位置,重新调整上限限位报警微动开关位置并固定紧,并使杠杆压片对准限位端位置,关闭样品室重新抽真空,调节试样台上限位报警恢复正常。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 【小结】:经过与操作者沟通最后了解到,可能是在装取样品时,由于异性样品未注意碰到了上限位报警微动开关,微动开关产生了轻微的偏移。由于此仪器是精密仪器,各个部位位置都要求很精准,即使是微小的偏离也会造成故障。因此必须要注意在装取样品操作时一定小心,绝对拒绝鲁莽的动作出现,否则就会发生一些看似轻微,但很难察觉的意想不到的故障。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000]八、【故障现象】:[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 在进行电子探针图像观察时,显示屏无图像,调节亮度、辅助亮度、对比度各种旋钮和各种工作模式按键开关均无图像[/color][color=#cc0000]显示[/color][color=#cc0000]。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 【检查与处理】:[/color][color=#cc0000][/color][/b][color=#cc0000][b] 根据电路分析,显示屏工作由CRTHV UNIT 单元电子电路完成,CRT HVUNIT单元为显示管(注:显示管与电视机显像管不同,主要区别在高分辨率与余辉指标上)提供各种工作电压,其工作原理类似于黑白电视机显像管的电路原理,有灯丝、阴极、控制栅极(-10 V~+40V)、第二栅极(加速极,+400V)、聚焦极(≤1.5kV)及阳极(高压,10KV)等,显示管原理如图3所示。[/b][/color][align=center][b][color=#cc0000][img=,550,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810312111102102_8641_1841897_3.jpg!w550x379.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#cc0000][/color][/b][align=center][b][color=#cc0000]图3 显示管原理图[/color][/b][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 打开显示屏主机柜后盖,仔细观察显示管灯丝是亮的,说明灯丝电路正常,再仔细观察高压盒,发现高压盒加速极接线端子严重发黑并伴有打火现象,该加速极电压正常为+400V,用万用表测量只有几十伏且不稳定,由此说明该电压过低导致显示屏无亮度,也就造成无图像显示。[/b][/color][b][color=#cc0000][/color][/b][color=#cc0000][b] 关闭总电源,将高压盒外围清理干净,仔细观察加速极接线端子很脏,严重发黑,但未见烧坏痕迹,于是先用酒精清洗接线端子和绝缘瓷柱,再用金相砂纸打磨接线端子绝缘瓷柱周边发黑部位,最后用酒精彻底清洗干净,晾干后,再用电吹风吹干所有部位,用704硅绝缘胶涂抹接线端子瓷柱,及周边有可能会发生打火的部位,48小时固化后装回加速极接线端。检查接线及其它无误后,开机显示屏有图像显示了,调节亮度、辅助亮度及对比度旋钮图像随之变化正常,无电子图像故障排除,显示屏电子图像功能恢复正常使用。[/b][/color][b][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 【小结】: 由于我们地处南方,梅雨季节环境潮湿,使很多电子元件容易受潮,尤其是在仪器停机一段时间后,再开机机内容易发生打火,电晕,爬电等现象,造成仪器无法正常工作。因此平时应尽量多打开仪器让其工作,这样机内的热量可以烘走潮气,有空调的可用抽湿功能进行除湿,另外有条件可安装抽湿机,以保证仪器在潮湿的环境下也能正常工作,同时也减小了仪器发生故障的概率。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] 【结语】:[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000] JCXA-733型电子探针是日本电子公司八十年代的早期产品,在当时属于顶极的电子仪器产品,现在看来此仪器已经比较老旧了,但仍具有较优良的技术指标和性能。无论如何,不可否认的是,在那个年代JCXA-733型电子探针还是为我国的科学研究、学术教学和产品研发做出了一定的贡献。虽然在仪器使用过程中多多少少出现了一些这样那样的问题,个人认为就日本的电子技术产品设计和研发的态度,以及对仪器生产、组装、调试的严谨性而言,此仪器仍不失为优秀的电子仪器,这也是值得我国电子仪器研发单位和生产厂家所应该学习的。大家都应该记住,科学无国界,技术共发展。[/color][/b]

  • 【原创】全铝X-射线分析仪分析铝电解质

    摘要:本文叙述全铝X-射线分析仪分析铝电解质中的Al、F、Na、Ca、Mg含量,进一步计算分子比、CaF2、MgF2、Al2O3、过剩AlF3的方法,以及每个元素及化合物谱线的选择与修正、分析参数的建立、工作曲线的绘制、样品的制备方法等。实践证明:分析结果准确可靠,精密度良好,实现了准确快速测定的目的。一 前言铝槽电解质的分子比是铝电解生产控制的重要参数之一,正确分析电解质的各项指标,直接影响铝电解的工艺控制和经济效益。目前,在国内铝工业生产中铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法,在这些方法中,热滴定法和化学法是基础,但其分析速度慢,分析结果严重滞后;结晶光学法对于有多种添加剂和低分子比的电解质分析时误差太大。X-射线衍射法只有国内少数铝厂采用,其分析的项目较少。本文介绍全铝X-射线分析仪(X荧光+X衍射综合性仪器)分析铝电解质的方法。这是国内从瑞士ARL公司引进的最先进的仪器,经过近一年的实践,证明仪器所分析的数据准确、精密度高、速度快。为青铜峡铝厂三期13万吨200千安预焙电解槽在短时间内达产达标提供了有力的技术支持。使其在4个月内电流效率提高到92%,创造了可观的经济效益。二 实验部分1 实验原理根据邱竹贤、K. Grjotheim等人铝电解质的酸度理论,固态酸性电解质的基体是由冰晶石(Na3AlF6)、亚冰晶石(Na5Al3F14)和Al2O3组成。当加入CaF2时,增加了NaCaAlF6相,液态中增加了CaF2相;加入MgF2时,增加了Na2MgAlF7相,液态中增加了NaMgF3相;加入LiF时,增加了Na2LiAlF6相,液态中增加了Li3AlF6相。因预焙槽工艺中不加LiF,其含量可忽略。根据以上理论,用仪器的荧光部分测定电解质的Al、F、Na、Ca、Mg含量, 再用数学模型计算NaF,AlF3,CaF2,MgF2,Al2O3,过剩AlF3及分子比。2 标样的研制这种标样在实际生产电解槽中直接采取。保证基体相同及每个元素和化合物有足够的梯度。我们在实际生产的640台槽中取样,先用仪器分析其强度,发现单元素有异常的样品,立即大量取样,选取17个单元素有一定梯度的样品,经本厂化验室、郑州轻金属研究所、北京有色金属研究院、包头铝厂、中宁铝厂多家单位化学定值。综合评定,最后选取10个作为标样。3 样品制备为保证分析结果的重复性,从电解槽取样必须严格遵守取样的操作规程。新型全铝分析仪使用慢冷样品,样品中基本上没有非晶质物质存在。各标准样品的冷却条件要和实际取样时尽量保持一致。试样制备过程如下;(1) 粉碎:取电解厂房送来的铝电解质冷却试料块约30g,放入破碎机的试料容器中进行破碎。为了避免破碎时试料粘在容器壁上及压片时易于成型,破碎前滴上1-2滴无水乙醇。经实验在转速1550转/分条件下破碎20秒,可使试料达到300目以上。(2) 压片:将料环放在样托上,称取5克试样粉末倒入料环内,放入压样机,选用30吨压力静压15秒,取出压成的试样片,即可上仪器分析。注意:正常分析样品的取样冷却条件、试样的破碎程度、压样时的压力、静压时间对测量结果均有影响,尽量和标样制备时保持一致。4 选择谱线X-射线荧光是激发原子的最内层K层电子,所以每种元素的特征谱线有好几条,首选Ka谱线,理论Ka谱线与实际生产工艺中元素的谱线并不吻合,必须多做实验加以调整,衍射的谱线也应做调整,无需扣背景,具体谱线见表1。5 确定激发条件对某一种元素,其谱线、晶体、探测器、计数时间、准直器、X-光管电压、电流选择搭配不同,其分析效果也不同。必须做大量实验,总结经验,选择适合生产工艺并能准确反映元素真实含量的分析参数

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