双氢速甾醇标准品

全反式视黄醇是一种食品营养强化剂，也被称为维生素A。它是人体必需的营养素之一，对视觉、生长发育、生殖和免疫系统等方面都有重要作用。在食品中添加全反式视黄醇可以提高食品的营养价值，帮助预防和治疗维生素A缺乏症。然而，过量摄入全反式视黄醇也可能对人体造成负面影响，如头痛、恶心、呕吐、皮肤干燥等。因此，在使用全反式视黄醇作为食品营养强化剂时，需要严格控制用量。国家标准GB 1903.71-2024《食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇》于2024年8月8日正式实施，为全反式视黄醇产品的各项质量技术指标提供了检测依据。福立仪器参照上述标准，采用LC5190低压超高效液相色谱仪对食品营养强化剂全反式视黄醇开展相关应用，为全反式视黄醇类食品的生产和政府监管提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法提要试样中的全反式视黄醇加正己烷溶解后，正相液相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法计算试样中全反式视黄醇的含量。仪器配置 福立LC5190低压超高效液相色谱仪配备：LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱PolyPak Silica色谱柱，4.60 mm * 250 mm，粒径为5.0 µ m。分析检测数据01 全反式视黄醇标准溶液典型谱图及结果（20μg/mL）02 全反式视黄醇标准溶液六针重复性谱图及结果（20μg/mL）03 标准曲线04 空白谱图05 样品典型谱图及2次测定结果说明：标准规定全反式视黄醇含量/（IU/g）≥2.5×106，从上表可得此样品的含量符合规定；标准规定在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算数平均值的5%（即3.04×106×5%=0.152×106），从上表可得，连续两次的测定结果符合规定。小结由以上实验结果可知，采用福立LC5190测定食品营养强化剂全反式视黄醇，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品准确定性定量测定。

链霉素和双氢链霉素（DHSTR）属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果，可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病，在养蜂行业应用普遍，但由于管理和使用的不科学，会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品，会对健康产生一定的危害，尤其是听觉神经。因此，国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》（NY/T 752-2012）中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg；英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg；德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中，链霉素检出率较高。因此，建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法，对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景　　原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项，这三个标准存在如下问题：（1）在流动相或提取剂中使用离子对试剂，离子对试剂的使用会污染色谱柱，且与质谱检测器不兼容，易造成离子源污染和信号抑制，甚至造成其他目标物无法检测；（2）净化方式均采用双柱串联，检测成本较高，步骤繁琐、耗时、检测效率低；（3）对花粉含量较高的蜂蜜，净化时易造成固相萃取柱的阻塞；（4）采用液相色谱法测定链霉素，需衍生化，重现性差，对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此，各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年，蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介　　本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固相萃取柱净化，混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。　　本标准与原有检测标准相比，具有以下优势：（1）摒弃了离子对试剂，与质谱检测器更好地兼容；（2）突破常规的双柱串联固相萃取方式，采用单柱净化模式，提高了检测效率，节约了检验成本。技术要点　　蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖，为了达到去除杂质的目的，需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势，虽不能直接保留目标物，但是借助一定的提取溶剂，两种化合物均能得到很好地保留。　　链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物，易溶于水，难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大，文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法，以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底，对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染，因此，本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现，含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时，回收率较高且比较稳定，之后再增加溶液的pH，回收率逐渐下降。　　在实际样品测定中，用2%TCA（pH 6.8）提取后，不同蜂蜜样品之间回收率差别较大，且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定，发现pH在3.5~6.2之间，这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸，而提取液无缓冲能力，经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题，研究人员在提取液中加入10 mmol/L～50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明，50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好，样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素，50 mmol/L磷酸盐缓冲液（含20 g/L三氯乙酸，pH 6.8）作为最终的提取溶剂。　　研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察，甲酸-乙腈-水（2: 5:93，v/v/v）溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项　　蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶，为保证分析结果的准确性和代表性，对无结晶的实验室样品，直接将其搅拌均匀；对有结晶的样品，检验前，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，分出0.5 kg作为待测试样用于检验。　　在标准溶液配制过程中还需注意，若采用非本标准中形式的标准物质，需进行分子量折算后再进行标准品称量；若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。此外，氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附，实验过程中尽量使用塑料器皿；提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果，因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。　　SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团，醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸，影响物质的保留时间与重现性，因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用　　BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施，已列入2022年全国食品安全风险监测计划中，在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持，对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院　薛 霞

2023年9月25日，国家卫生健康委员会与市场监管总局联合发布了第6号公告，发布了85项新的食品安全国家标准和3项。《茶叶》等3项食品产品标准、《婴幼儿配方食品良好生产规范》等5项生产经营规范标准、《食品接触用塑料材料及制品》等6项食品相关产品标准、《化学分析方法验证通则》等46项理化检验方法标准和1项修改单、《微生物检验方法验证通则》等3项微生物检验方法标准、《动物性水产品及其制品中颚口线虫的检验》等6项寄生虫检验方法标准，以及《食品添加剂β-胡萝卜素》等16项食品添加剂、食品营养强化剂质量规格标准和2项修改单。其中78项新标准将于2024年3月6日开始生效。剩余7项食品接触材料新标准将于2024年9月6日正式实施。小编已将7项食品接触材料新标准进行整理解读：多项食品接触材料新标准将于2024年9月正式实施！ 以下是3月6日正式实施的78项食品国家标准及其涉及到的检测方法。标准名称（可点击下载）备注理化检验方法标准（35项）GB 5009.8- 2023 食品安全国家标准   食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定增加离子色谱为第二法GB   5009.9- 2023 食品安全国家标准   食品中淀粉的测定GB   5009.12- 2023 食品安全国家标准   食品中铅的测定第一法：石墨炉原子吸收光谱；第二法：电感耦合等离子体质谱法 ICP-MS为新增方法GB   5009.15- 2023     食品安全国家标准   食品中镉的测定GB   5009.16- 2023     食品安全国家标准   食品中锡的测定GB   5009.123- 2023   食品安全国家标准   食品中铬的测定GB   5009. 297 - 2023  食品安全国家标准 食品中钼的测定GB   5009.36- 2023     食品安全国家标准   食品中氰化物的测定增加了GC-MS、离子色谱、流动注射/连续流动-分光光度法GB   5009.43- 2023     食品安全国家标准   味精中谷氨酸钠的测定GB   5009.88- 2023     食品安全国家标准   食品中膳食纤维的测定新增HPLC方法GB   5009.89- 2023     食品安全国家标准   食品中烟酸和烟酰胺的测定GB   5009.97- 2023     食品安全国家标准   食品 中环己基氨基磺酸 盐的测定GB   5009.26- 2023     食品安全国家标准   食品中 N- 亚硝胺类化合物的测定新增水蒸气蒸馏-gc-ms/ms、QuEChERS-gc-ms/ms、水蒸气蒸馏-Lc-ms/ms、GB   5009.129- 2023   食品安全国家标准   食品中乙氧基 喹 的测定新增HPLC方法GB   5009.140- 2023   食品安全国家标准   食品中乙酰磺胺酸钾的测定GB   5009.154- 2023   食品安全国家标准   食品中维生素B 6 的测定新增LC-MS、LC-MS/MS方法GB   5009.189- 2023   食品安全国家标准   食品中米 酵菌酸 的测定新增LC-MS/MS方法GB   5009.210- 2023   食品安全国家标准   食品中泛酸的测定新增LC-MS方法GB   5009.225- 2023   食品安全国家标准   酒和食用酒精中乙醇浓度的测定GB   5009.227- 2023   食品安全国家标准   食品中过氧化值的测定GB   5009.240- 2023   食品安全国家标准   食品 中伏马菌素 的测定GB   5009.259- 2023   食品安全国家标准   食品中生物素的测定新增LC-MS方法GB   5009.270- 2023   食品安全国家标准   食品中肌醇的测定GB   5009. 295 - 2023   食品安全国家标准   化学分析方法验证通则GB 5009.294-2023 食品安全国家标准 食品中色氨酸的测定GB   5009. 293 - 2023   食品安全国家标准   食品中单辛酸甘油酯的测定第一法：GC；第二法：GC-MSGB   5009. 292 - 2023   食品安全国家标准   食品中β-阿朴-8 ’ -胡萝卜素醛的测定HPLC方法GB   5009. 289 - 2023   食品安全国家标准   食品 中低聚半乳糖 的测定HPLC方法GB   5009. 291 - 2023   食品安全国家标准   食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定LC-MS方法GB   5009. 290 - 2023   食品安全国家标准   食品中维生素K 2 的测定GB   5009.35- 2023     食品安全国家标准   食品中合成着色剂的测定GB   5009. 288 - 2023   食品安全国家标准   食品中 胭脂虫红的 测定GB   5009. 296 - 2023   食品安全国家标准   食品中维生素D的测定新增二维液相色谱法GB   31614 .1- 2023     食品安全国家标准   食品中唾液酸的测定GB   5009. 298 - 2023   食品安全国家标准   食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定新增LC-MS方法食品接触材料（10项）GB   31604.7- 2023     食品安全国家标准   食品接触材料及制品脱色试验  GB   31604.46- 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品游离 酚 的测定和迁移量的测定GB   31604.47- 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定  GB   31604. 58 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品   9 种抗氧化剂迁移量的测定检测方法：液相/液质方法GB   31604. 29 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类迁移量的测定增加了检测方法，针对分析目标物种类较多、性质差异较大等问题，新增“液相色谱法”。GB   31604. 49 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品多元素的测定和多元素迁移量的测定新增电感耦合等离子体发射光谱方法GB   31604. 57 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品二苯甲酮类物质迁移量的测定检测方法：液相/液质方法GB   31604. 56 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品月桂内酰胺迁移量的测定检测方法：液相/液质方法GB   31604. 54 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品双酚F和双酚S迁移量的测定检测方法：液相/液质方法GB   31604. 55 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品   异噻唑 啉 酮类化合物迁移量的测定检测方法：液相/液质方法水产品（6项）GB   31610 .1- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品中 颚口线虫 的检验方法一：肺囊检查法（显微镜镜检）；方法二：胃蛋白酶消化法（显微镜镜检）；方法三：PCR方法；GB   31610 .2- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品 中异尖线虫 的检验GB   31610 .3- 2023     食品安全国家标准  动物性水产品及其制品中 广州管圆线虫 的检验GB   31610 .4- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品中华支 睾 吸虫的检验GB   31610 .5- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品中及其制品中并 殖 吸虫的检验GB   31610 .6- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品中 曼氏迭宫绦虫 裂头蚴的检验产品标准（3项）GB   31608 - 2023 食品安全国家标准 茶叶GB   31639 - 2023 食品安全国家标准   食品加工用菌种制剂GB   31611 - 2023 食品安全国家标准   食品加工用植物蛋白肽食品添加剂（10项）GB   1886.231- 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   乳酸链球菌素GB   1886. 373 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂甲醇钠GB   1886. 372 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐GB   1886. 371 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂ε-聚赖氨酸盐酸盐GB   1886. 370 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂辛烯基琥珀酸淀粉钠GB   1886. 369 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   蓝锭果红GB   1886. 368 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   (2S,5R)-N-[4-(2-氨基-2- 氧代乙 基)苯基]-5-甲基-2-(丙基-2-)环己烷甲酰胺GB   1886. 367 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   6-甲基辛醛GB   1886. 366 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   β-胡萝卜素GB   1886. 365 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   5-甲基-2-呋喃甲硫醇食品营养强化剂（6个）GB   1903. 61 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂碳酸铜GB   1903. 64 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂氯化锰GB   1903. 63 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂甘油磷酸钙GB   1903. 62 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂还原铁GB   1903. 59 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂氯化铬GB   1903. 60 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂L-肉碱酒石酸盐方法通则（3个）GB   4789.26- 2023     食品安全国家标准   食品微生物学检验商业无菌检验GB   4789.35- 2023     食品安全国家标准   食品微生物学检验乳酸菌检验GB   4789. 45 - 2023     食品安全国家标准   微生物检验方法验证通则生产规范（5个）GB   12693- 2023 食品安全国家标准   乳制品良好生产规范GB   19303- 2023 食品安全国家标准   熟肉制品生产卫生规范GB   22923- 2023 食品安全国家标准   特殊医学用途配方食品良好生产规范GB  23790- 2023 食品安全国家标准 婴幼儿配方食品良好生产规范GB   31612 - 2023 食品安全国家标准   食品加工用菌种制剂生产卫生规范