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关于IRIS采用UV(紫外)/VIS(可见)分开曝光的技术说明1.由于IRIS Intrepid采用了高分辨分光系统和最宽的波长范围(165-1050nm),扩展的波长范围超出了CID检测器的感光面,因此采用UV(紫外)/VIS(可见)两次曝光的方式。采用UV(紫外)/VIS(可见)分开曝光的方式也更有利于两个波段各自的最佳聚焦。2.由于ICP光谱在450nm以上波段会产生很强的氩(Ar)背景,在VIS(可见)谱段的谱线测量只需很短的曝光时间(一般为5秒),因此IRIS光谱仪尽管比一次曝光多了一次VIS(可见)波段的曝光,但时间很短(5秒钟左右),且在分析过程中全自动进行。如果样品中不测K、Na,Ba,Sr等长波元素,该仪器也只需一次UV(紫外)曝光。3.UV(紫外)/VIS(可见)间的切换采用了专利技术(如图)。利用狭缝前的棱形镜的切入和切出,使光分别经过狭缝1(对应测量UV波段)和狭缝2(对应VIS波段)。由于该光线平移的距离只决定于棱形镜的形状,而与机械定位无关,因此有非常好的重复性。这样的切换无需整个光路的移动,稳定性好。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/09/200509271136_8109_1639048_3.jpg[/img]相比之下:PE的4300DV由于采用的是SCD(分段CCD)检测器,为了解决“溢出”问题,在每次测定前必须要增加一次“预曝光”以确定不同强度谱线的不同曝光时间(分4组),且不同的曝光时间组是顺序进行(group sequence)的,即在其每次样品测定时,实际上经历:预曝光+第1组的曝光时间(最强谱线)+第2组的曝光时间(较强谱线)+第3组的曝光时间(较弱谱线)+第四组的曝光时间(很弱的谱线)。当然如果样品中各测量元素的谱线强度相近时,可能只需1-2组曝光时间,但“预曝光”是无法省略的。由此可见,4300DV的每次样品测定同样需要多次的曝光,无非它是软件控制进行,表观上不易察觉而已。另外4300DV本身是双向观察,经常需要垂直方式测一次,水平方式再测一次。由于4300DV 的SCD检测器之检测单元较大,无法拟合出很好的谱线谱峰,其狭缝是要移动的,在其MSF扣干扰时,必须移动狭缝四次,分别曝光四次,以实现元素干扰校正。此狭缝的移动是真正的机械移动,要引起整个光路移动,相对而言,重复性难于永久保证。Varian的Vista也是采用CCD检测器,在每次测定时同样也要增加一次“预曝光”,然后分成很多组曝光时间依次顺序曝光(特别是MPX型)。Vista的光栅面积是最小的,其所用级次范围最少(是IRIS和OPTIMA4300的一半),因此其每个级次必须覆盖较宽的波长范围,这就使很多谱线落在中阶梯分光系统的闪耀区之外(中阶梯分光系统的闪耀区域仅在每个级次的中央位置),这些边缘谱线的聚焦和能量均会变差,因此Vista的总体聚焦效果较差,边缘谱线的光学分辨、强度也较差,当然Varian提供的一些谱线的分辨率和检出限均很好,因为这些谱线均是那些“精心挑选”的落在中阶梯分光系统的中央位置的“最佳”谱线。
[font=宋体]光栅作为分光器件的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器所占比例很大,由于使用全息光栅,[/font][font=宋体][font=宋体]使光栅的质量大大提高,没有鬼线,杂散光很低,使光栅分光系统的光学性能有很大的提高。其中一种光栅分光系统采用精密波长编码技术的扫描技术,通过精密控制光栅的转动实现单色光的获取,如图[/font][font=Times New Roman]2-4[/font][font=宋体]所示;另一种技术路线是采用固定凹面光栅的同时配上多通道检测器,如图[/font][font=Times New Roman]2-5[/font][font=宋体]所示,检测器的不同通道单元接收不同波长的单色光,该方式改变了光谱扫描的方式,光谱读取的速度大大提高。上述两种光栅分光光谱仪器价格适中,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的普及与推广起很大作用。其中采用阵列检测器的光栅光谱仪因为没有任何移动部件,一般认为仪器的稳固程度较高,非常适宜用于在线系统。[/font][/font][align=center][img=,228,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406251642251485_5277_4070220_3.png!w397x413.jpg[/img][font=宋体] [/font][img=,229,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406251642298588_3148_4070220_3.png!w491x346.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2-4[/font][font=宋体]光栅扫描型分光系统示意图图[/font][font=Times New Roman]2-5[/font][font=宋体]固定光栅[/font][/font][font='Times New Roman']—[/font][font=宋体]多通道传感分光系统示意图[/font][/align]
分光系统也是采购考察的重点对象,直接影响ICP-OES 的分析性能,一般要求其波长范围至少在180-870nm(这个主要根据分析元素的需要来确定,对于测定紫外波长的元素,可以考虑采购分析元素响应的波长范围),由于测定的稳定性、重复性和对紫外波长测定的灵敏度,一般对光室都采用驱气或真空方式的恒温保护措施,光室是否进行特殊处理将影响光谱仪开机预热时间的长短和测定的精密度,至于分光系统中其他的及色散元件在《原子吸收光谱仪采购浅谈》已做了简单的探讨,在此主要针对目前各厂家比较常用的做个介绍。1.1平面光栅光谱仪:主要用于单道扫描ICP-OES 上,目前大部分厂家的顺序扫描的都采用这个,如:VARIAN Liberty、海光SPS8000(使用两个光栅,其中凹面光栅做前置光谱分离,平面光栅做主单色器)、日立306、JY-ULTAMA2、比较特别的是GBCIntegra XL采用双光路即两个单色器),作为顺序扫描的ICP-OES,是按顺序一个一个的测定元素的,一般采用步进马达或电磁驱动转动光栅(还有一种是转动检测器的,如LEEMAN PROFILE,采用中阶梯光栅),在远离分析波长时采用高速转动,接近分析波长后,慢慢跨越并超过波峰位置,同时进行积分来测定的,由于具有不可避免的机械和热不稳定性,不能直接转到波峰进行强度测定,寻峰扫描是在一定波长范围内进行的,测定信号必须要高出背景信号数倍才能出峰,在测定痕量物质或有较大邻近线干扰时可能出现误寻峰的问题,与目前所谓的“全谱”相比具有很大的价格优势和测定灵活性,从理论上讲可以用于元素所有谱线的分析,适合与基体复杂多变和非标准样品的分析,更适合做仪器分析研究工作的人员,当然他也有一个弱点就是分析时间相对较长、氩气用量大,因此这两个参数也是考察单道扫描ICP的重要指标,目前对于元素分析时间并没有一个统一的认识,建议采购时作为临时考察对象。计量要求平面光栅光谱仪波长示值误差在±0.05nm,波长重复性不大于0.01nm,对于实际分辨率要求其能完全分开Fe263.132nm 和Fe263.105nm或者能分开Hg313.155nm和Hg313.184nm即可。1.2凹面光栅光谱仪:此类型光谱仪以前主要用于制造多通道ICP发射光谱,也属于多元素同时测定类型,其具有结构简单,使用光学元件少,光栅本身兼色散、准直、成像功能,不存在色差,但象散比较严重,凹面光栅光谱仪没有使用反射镜,光损失小,在短波方向进行准确分析是他的特点(如:斯派克的可以测定130-190nm 的),可以用于测定波长小于190nm 的元素,但是由于其狭缝、通道有限和固定,因此限制了分析的灵活性和同时中阶梯光栅光谱仪:中阶梯光栅光谱仪是采用较低色散的棱镜或其他色散元件做为辅助色散元件,安装在中阶梯光栅的前或后来形成谱线色散方向和谱级散开方向正交(即交叉色散),形成二维色散图象。他主要依靠高级次、大衍射角来、更大的光栅宽度来获得高分辨率的,这是目前较高水平光谱仪所用的分光系统,配合CCD、SCD、CID检测器可以实现“全谱”多元素“同时”分析,也有采用中阶梯光栅的顺序扫描的光谱仪,如:LEEMAN PROFILE。相对于平面光栅有很高的分辨率和色散率,由于减少了机械转动不稳定性的影响,其重复性、稳定性将有很大的提高,而相对于凹面光栅光谱仪在同时具备多元素分析的情况下,可以灵活的选择分析元素和分析波长,目前各厂家的“全谱”基本都采用此类型的,只是光路设计和使用光学器件数量上略有不同, Thermo IRISINTREPID Ⅱ的光路是先通过棱镜后再用光栅色散, VARIAN 700 系列的光路是先通过棱镜再到光栅后再通过棱镜形成二维色散,而Leeman Prodigy的光路是采用两个棱镜在光栅前后分别色散的, PE OPTIMA的采用两个光栅、两个检测器,经第一个光栅分光后光路分紫外和可见两路,紫外光路再投到第二个光栅上,而可见的经过棱镜分光,最后到达SCD 检测器,整个光路系统使用了10 多个光学器件,是目前所见使用最多光学器件的仪器。1.3对于中阶梯光栅光谱仪光学分辨率要求在200nm处至少小于0.009nm(如:LEEMANProdigy、Thermo IRIS INTREPID Ⅱ为小于0.005nm、VARIAN 700 小于0.007nm、PEOPTIMA 4000\5000为小于0.006nm、2000为小于0.009nm),当然上述资料是各厂家的宣传资料,实际的大家可以考察,看能否完全分辨开Cu213.598nm和P213.618nm两条谱线,或者用Mo 的半峰宽来考察实际分辨率。光学系统还有一个参数那就是杂散光,一般要求在As193.696nm处用10000ppm钙测定其BEC要小于3ppm(在这方面Thermo、LEEMAN、VARIAN、PE的指标都表现的很好)。