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扫描红外光度计

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扫描红外光度计相关的论坛

  • 红外光谱KBr压片法鉴定药物结构

    来源:天津科技条件网一、实验目的1.学习KBr压片法的制样技术。2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。二、实验原理KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时,应取约2mg样品研磨,然后与100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨机研磨1~2min,研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中,使之分布均匀,抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。三、试剂及仪器1.试剂(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时,研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。(2)标样Vc(AR,5A分子筛干燥)。(3)Vc药片(作试样,硅胶干燥器中)。2仪器(1)红外分光光度计。(2)振动球磨机,配套玛瑙研钵。(3)13mm直径压片模具。(4)压片机。(5)真空泵。

  • 【原创】傅里叶变换红外光谱仪和红外光栅分光光度计比较如何?

    傅里叶变换红外光谱仪和红外光栅分光光度计的对比如何? 傅里叶变换红外光谱仪与红外光栅分光光度计相比,具有:光通量大、测量速度快、测量精度高、分辨率高、信噪比高、可以一次取得全波段光谱等特点。 其二者的性能相比,傅里叶红外光谱仪和其他类型红外光谱仪一样,都是用来获得物质的红外吸收光谱,但测量原理却不相同。在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样,而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光,由检测器检测后获得光谱。但在傅里叶变换红外光谱仪中,首先是把光源发出的光经干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射样品。经检测器获得干涉图,得不到我们常见的红外吸收光谱,实际吸收光谱是由计算机将干涉图进行傅里叶变换得到的。 从两类红外光谱仪的原理比较可知,傅里叶变换红外光谱仪有其独到之处,它与一般色散型红外光谱仪截然不同,它没有分光系统,测量时是应用经干涉仪调制了的干涉光,可一次取得全波段光谱信息。与红外光栅分光光度计相比具有高光通量,测量速度快、测量准确度高、信噪比高、操作简便等特点,已逐渐替代了早期的红外光栅分光光度计,应用前景十分广泛。

  • 【讨论】为何紫外可见分光光度计是从长波向短波方向扫描?

    如题。近期一个朋友问了一个看似简单却令人难以回答的问题,那就是:为何大多数的紫外-可见分光光度计在做波长扫描时,是由长波向短波方向扫描?因为红外及荧光是从短波向长波方向扫描。不知是否所有厂家的紫外-可见分光光度计均是如此扫描?请广大网友发表高见!

  • 【讨论】紫外可见近红外光度计PK

    生产紫外可见近红外光度计的厂商不是太多,自己知道型号有日立:U-4100岛津:UV-3600、UV-3700听说瓦里安、PE也有相关的仪器,请大家报报型号,说说指标。比较一下吧

  • 【讨论】紫外光度计的基线及噪声扫描如何做

    想问问大家的紫外分光光度计,是如何做基线扫描或者是噪声扫描的??还有就是紫外光度计开机时,不是会弹出:定点扫描,波长扫描,时间扫描,就是那个时间扫描的用途是什么??好象很少用到。希望知道的朋友能否回个萜,在此谢谢了!!

  • 【分享】EP-IR编码光度计红外光谱技术

    大家都知道红外技术的分析检测应用极其广泛,号称“万能检测手段”。如果将红外仪器运用好了,是可以帮助使用者节约成本和时间的。近年来,分子光谱领域的发展较快,其中红外技术仪器方面以获得美国R&D100大奖的编码光度计红外(EP-IR)光谱仪较为突出,因为它:1) 高速----扫描频率为100Hz,一般的快速扫描光谱仪只有1-2Hz;2) 坚固----不需要干涉仪,运用的是一个旋转盘,所以仪器在晃动中不易丢失信号,这点对仪器的在线应用相当重要;3) 维护要求极低----仪器唯一的耗材是光源,但也是隔几年才需更换一次;而唯一的运动部件(启动旋转盘的马达)具有10年的质量担保;4) 内置选择多样化----由于EP-IR技术常运用于在线,因此为使用者提供的数据通讯选择很多,如:TCP/IP, RS232, 或模拟/数字;仪器具备内置网络服务器还可拥有自己的IP地址。在EP-IR 系统中采用光栅和转动编码盘对来自样品的红外信号进行编码,利用傅立叶转换再将它转化为波长-强度的数据,这种技术能够降低红外分析成本。注:R&D 100大奖是美国技术产品领域最具权威的重要奖项,素有“产品研发诺贝尔奖”之称。R & D100大奖每次均颁给在行业内、政府及学术界最具影响的100个技术创新产品。

  • 红外光谱仪扫描超时

    大家好,我家的红外光谱仪开机后检测时,显示扫描超时,以前开机就能正常使用,现在需要等几分钟,Scan键正常闪烁后,才能正常使用是为什么阿

  • 近红外光谱仪、红外光谱仪有什么区别?

    近红外光谱仪、红外光谱仪有什么区别?咱们常规使用的紫外可见分光光度计,似乎只可以液体测量?而我见到过近红外光谱可以液体测量,也可以固体直接扫描测量,红外光谱是不是像近红外一样的测量样品呢?

  • 【转帖】ZT:红外分光光度计在药物分析当中的应用

    转一个别的论坛搞的某期“百家讲堂”活动,是关于红外的,供参考。 --zwyu==========================================================================红外分光光度计在药物分析当中的应用 主讲人:ludy ludy从事多年的药品分析和药品质量控制工作,虽工作环境较单一,但日常勤于思考善于联想,注意总结日常工作和搜集各类相关资料,愿意与广大药物分析和研究者共同探讨一起进步。我们的口号是:一个苹果大家平分,一个好的思路大家共享。 (主办:我的仪家;协办:实验室社区、生技论坛、色谱世界、39检测认证论坛)========================================================================== 红外分光光度计相信大家就算没有用过也见过,没有见过也听说过,比如进口品牌的Nicolet、岛津、PE生产的各类型红外分光光度计。红外分光光度计是用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构。这仪器在药物分析、环境监测、化工领域均有广泛的使用,但迪迪学识有限,也只能对红外分光光度计在药物分析当中的应用,做一粗糙归纳,与诸君共享。 一、在标准方法上的应用。 基本上一个方法在国家标准上得以应用,就说明是一个比较成熟稳定的方法,适合全国各种实验室使用,经得起重复。咱就先说红外分光光度计在《中国药典》上的应用。 由于红外光谱特征性较强,用于物质鉴定较紫外光谱更可靠,特别是用于化学结构比较复杂的药品活化学结构相互之间差异小的药品的鉴别,那是远胜于用其他常规理化鉴别方法。《中国药典》1977年版开始应用红外光谱鉴别药品,不过早期用的是色散型红外分光光度计,然后逐渐被傅立叶变换红外分光光度计所取代了。 不要以为红外只能做鉴别,当然,目前在《中国药典》里主要是做鉴别,但也偶尔用来进行杂质检查。实际上红外也能做含测,这点我们留到下章再讲。 随着红外分光光度计的逐渐普及,《中国药典》里采用该仪器做鉴别的品种也逐年增多,而且从仅用来鉴别原料药发展到开始鉴别制剂。早期一个原料药的鉴别项目,是非常多的,有的品种甚至达到十几个鉴别项目,要通过不同的化学反应鉴别基团,还要上紫外观察最大最小吸收,甚至再弄个薄层色谱。但是有了红外分光光度计后,妥了,一个红外图谱扫描下来,是就是,不是也很清楚。据说这个思路也是跟老外学的,向USP靠拢,人家美国药典中的鉴别项目,就是用红外来确证的。《中国药典》红外光谱测定法中试样的制备方式。气体、液体和固体样品均可用红外分光光度法发进行分析。(测定气体迪迪还没见过,也是好奇的很哪),常用方法有以下4种: 1、压片法 通常为KBr(溴化钾)压片,少数品种采用KCl(氯化钾)压片,样品与KBr的量的比例一般为1:100,样品用量及片子的厚度,以能得到基线80%以上透光率,最大吸收峰约在20%透光率的红外图谱为好。 2、糊法 常用糊剂为石蜡油,将样品研细,与糊剂混合成糊状,夹在两窗片之间进行测试。 3、薄膜法 薄膜的制备可将样品直接放在盐窗上加热,熔融后涂成薄膜,或将样品溶于挥发性溶剂中,滴于盐窗上,待溶剂挥发后即得薄膜。 4、将样品溶于适宜的溶剂,制成1%~10%浓度的溶液,置于0.1~0.5mm厚度的液体池中录制光谱。所用溶剂应具备以下条件:对溶质有较大的溶解度;溶剂在较大波长范围内无吸收;不腐蚀液体池的窗片;与溶质不发生化学反应等。常用的溶剂有二硫化碳、四氯化碳、氯仿和环己烷等。 其实在实际应用中,绝大部分都是用压片法,也就是将固体的药物研细,与溴化钾粉末混合后压片,放入样品池中扫描图谱。有一些为油状的药物,则是沾少许涂抹于压好的溴化钾片上,放入样品池中扫描图谱。 《中国药典》中的红外鉴别,多采用标准图谱对照法,即将样品测得图谱与《药品红外光谱集》里的图谱相对照,相同则为同一物质,不同则为不同物质。也有少部分样品采用与对照品图谱对照,即将样品测得图谱与对照品同法处理测得的图谱相比较,此法多见于新药标准中采用(迪迪窃想:可能是因为新药,还没有经过权威部门大量实验验证出一个成熟的标准图谱吧)。 《中国药典》最早应用红外分光光度计是用来鉴别甾体激素类药物。因为甾体激素类药物分子中大多具有α、β不饱和酮结构,他们的紫外吸收光谱非常相似,用紫外光铺法很难鉴别,其他理化鉴别方法如熔点、选广度和显色反应同样缺乏专属性,而它们的红外光谱却有明显区别。比如那个醋酸泼尼松,醋酸地塞米松,全都是“松”,你单单用紫外和理化鉴别,很难区分。 由于分离提取这些前处理技术的局限,起初红外分光光度计很少用于药物制剂的鉴别,因为鉴别制剂首先需要对样品进行前处理,要避免辅料的干扰和晶型的改变,不象鉴别原料药基本上都是拿来就用不需处理的。比如在《中国药典》迪迪就只碰到过甲睾酮片这一个制剂,是用红外鉴别的。 但是在研究领域,则有很多研究人员致力于采用红外分光光度计鉴别药物制剂,也发表了许多论文。其实只要前处理方法能重复而且不改变主料成分的性质,用红外鉴别原料和鉴别制剂的仪器操作是完全一样的。比如对主药规格较大的片剂,象甲硝唑片啦、对乙酰氨基酚片啦,采取提取分离和重结晶得到纯品,然后进行红外鉴别。这些个片剂价格便宜量又足,一片药片中主药成分往往占70%以上,真是很好提取的对象呢。迪迪稍微检索了下,发现不但片剂、胶囊剂有红外鉴别的论文,连注射剂都有了。 英国药典和美国药典早就采用红外鉴别各种不同剂型的制剂了,因此顺应形势紧跟潮流,《中国药典》2010年版也增加了若干个红外鉴别制剂的品种,当然,新版药典也增加了红外鉴别原料药的品种了。 迪迪个人估计,这个进步在某方面,也得多谢那些高科技造假者,因为他们针对标准而发明创造出各种各样的造假掺假方法,使得标准也不得不魔高一尺道高一丈,与时俱进地采用更能准确鉴别的鉴定方法,而红外分光光度计,在鉴别这方面具有不可比拟的优势啊。 红外光谱不仅可以提供化合物的类型、官能团以及结构异构等信息,还能反映出化学键的键长和键角等结构的诧异。当某些药品具有不同的晶型结构时,它们的键长和键角等就会发生不同程度的变化,从而使其红外光谱中的某些特征频率、峰形和峰强出现显著差异。因此采用红外光谱法检查药品中低效(或无效)晶型,方法鉴别又可靠。《中国药典》中甲苯咪唑中A晶型的检查,就是一例。甲苯咪唑中A晶型是无效晶型,C晶型为有效晶型,这两种晶型在不同的波数处有最大吸收。采用石蜡糊制法,分别测定供试品与含有10%A晶型的甲苯咪唑对照品的红外图谱,通过计算相应峰位的吸收度比值进行判断。 用红外分光光度计测定样品含量,目前《中国药典》还没有收载,在美国药典(USP)中有收载,可惜迪迪功力不够,没能看到是怎么个含测法,望有识之士加以补充啊。迪迪查到有论文采用衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)法测定含量的,也有直接测定光谱,处理后进行含测的。二、在药物研究中的应用。 这里讲的红外分光光度计的应用,即是在研究领域上的,这些方法也许目前还未得到普及和推广,但已逐步显示出它们的实用价值。 比如有研究者运用Matlab小波变换的处理技术对红外光谱进行滤噪与平滑,获得光滑的谱图,建立了红外光谱对药物含水量非线性定量模型。这是用红外来测定含水量的,请注意,不是近红外测水分哦,是红外测水分。不过迪迪对此有点点怀疑,这个这个样品在压片过程中,尤其是在红外灯照射下,自身的水分会不会有所减少啊? 也有研究者用红外进行样品纯度的检测,通过比较不同纯度的样品建立一些数学模型,从而达到测量样品纯度的目的。 还有研究者用红外测定中药制剂掺杂化学成分,利用红外光谱矢量的特征,不经化学提取分离,直接进行中药掺假判别。它利用已知化学药物的红外光谱和待测样品的红外光谱,通过计算机分析给出特征值,直接得到样品中化学药物的含量。如用此方法测定壮阳类药物中参入西地那非。 最后,也是应用最广泛的药物研究领域,就是红外分光光度计在中药材真伪鉴别上了,这方面的研究和实用价值颇大,比如用红外鉴别药材产地啊,药材的真伪,药材的不同采摘期啊。有相当多的研究,都是采用先提取中药中的某成分,或者采用某种提取方法提取出某混合物,然后进行红外鉴别。 铛铛铛铛铛,让我们鼓掌欢迎迪迪最崇拜的孙素琴孙老师的研究成果出场。以下为新闻简介:孙素琴突破现有分离提取思路,创新采用红外指纹图谱直接、快速、无损测定中药材、中药配方颗粒、中药注射剂,中药保健品等,并借助模式识别技术识别不同产地、生长期、野生与栽培的药材,不同炮制法、不同批次的中成药、保健饮品。她提出了红外光谱的“三级鉴定”法。它利用了一维红外光谱、二阶导数谱和二维相关红外光谱。差异性较大的不同种药材仅需要一般的红外图谱就能够简单地做出判定,我们称其为一级鉴定。当药品的差异性较小,用普通的一维红外图谱显示不出它们的差异性,我们可以采

  • 【原创大赛】分光光度计全谱扫描技术应用探讨

    【原创大赛】分光光度计全谱扫描技术应用探讨

    [align=center]分光光度计全谱扫描技术应用探讨[/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 李学哲[/align] 一说扫描分析技术我们想到最多的是扫描数字计算机、扫描电子显微镜、计算机断层扫描器等。扫描方式有电子扫描、机械扫描;常见的扫描我们称之为:光扫描、螺旋扫描、电子束扫描、无线电波扫描、机械扫描等。 紫外可见分光光度计一般有三种分析方式,固定波长的比色分析法,测量的是在特定波长处的光吸收度,可以对物质进行定性或定量分析。全谱扫描是在一定波长范围内的全谱比色分析法,是一定波长范围内,对同一浓度的溶液,在不同波长的吸收度能力分布比较分析,可以对物质进行定性分析、最佳的波长吸收度范围选择。时间扫描是在特定波长处的不同时间的光吸收度变化情况分析,时间扫描可以对物质的稳定性等进行分析。 化学分析中基本就是用第一种比色分析法,很少用到全谱和时间扫描。近期我们在对艾草的全分析过程中用到了全谱扫描技术,发现由于溶剂不同,扫描结果有很大区别,这一技术的应用我们发现有可能在鉴别试验、定性分析上可以有所突破,下面我们把结果报告给大家,愿与大家共同去再发现、去讨论。 方法介绍:我们用三支50mL比色管中,用感量0.01克的天平,称取艾绒1克,分别加入50mL的甲醇(无水)、丙酮和异辛烷,震荡20分钟左右,溶解艾绒的有效成分进入液体中。把液体倒入10-20mL离心管中,约3000 转/分钟,离心分离液体后,用有全谱分析能力的分光光度计分析,结果见下面的图谱1-3图,其中图1 是丙酮溶剂;图2 是甲醇溶解;图3 是异辛烷。[img=,690,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011454380876_3707_2345874_3.jpg!w690x238.jpg[/img] 结果分析:从图1-3上我们可以看到丙酮和异辛醇在410纳米下有特征峰,从峰的图形上看吸光强度丙酮大于异辛烷,峰的特征明显。从我们的分析上不难看出丙酮的结果较为理想,我们随后又做了不同浓度和不同年份采摘的艾草的丙酮溶解艾绒的全谱扫描试验,在410纳米左右也均有相似的谱图,就是吸收强度有区别,放置一年后的艾草的吸收值约低了1倍左右。 从目前的分析结果看,建议分光光度计的全谱扫描技术应用在艾草的鉴别实验上的可能性还是有的。需要说明的是在互联网的输入关键复合词“分光光度计+全谱扫描”只检索到黄梅珍,倪一,林峰等撰写的《高速紫外-可见分光光度计的研制》论文一篇。在官方标准检索网站检索到的相关标准结果是0。

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