龙胆山酮酚对照品

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  • 【原创大赛】【第五届原创】HPLC法测定疏肝片中的龙胆苦苷含量

    HPLC法测定疏肝片中的龙胆苦苷含量摘要: 目的 建立测定感愈胶囊中绿原酸含量。方法 色谱柱为Krom asilC18柱( 4. 6 mm @ 250 mm, 5 Lm ) ; 流动相:甲醇-水( 23:77); 流速1. 0 m l# m in- 1; 柱温: 40e ; 检测波长326 nm。结果 绿原酸进样量在0. 0414~ 0. 828 Lg 范围内线性关系良好( r= 1. 0000, n= 7), 平均加样回收率为99. 01%, RSD为1. 40% ( n = 6)。结论 该方法简便快速, 结果准确, 可用于疏肝片中龙胆苦苷含量的测定。关键词: 舒肝片; 液相色谱法; 龙胆苦苷1.仪器:岛津LC-20AT高效液相色谱仪配SPD-M20A二极管阵列检测器,瑞士梅特勒AP205天平(0.01mg)超声波清洗仪(江苏昆山超声仪器厂)色谱柱:Kromasil C18 (5μm×250×4.6mm)流动相:甲醇:水=30:70柱温:302 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备:精密称取龙胆苦苷对照品 9.86 mg、 7.37 mg,分别置100 ml、50ml量瓶中,加30%乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取2 ml、 1 ml,分制成每1ml含19.72 ug、 14.74 ug的溶液,即得。取本品,研细,取 约0.8克,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33KHZ)超声处理 20 分钟,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。3 测定法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D),分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。4. 结果样1 1.9%样2 2.3%样3 2.2%样4 1.8%样5 2.1%5.讨论:1.本文建立了疏肝片中的龙胆苦苷的高效液相测定法的研究。2.本实验过程中比较了不同流动相,最终确定了甲醇和水,此种流动相对物质的分离度较好,基线较平稳。3.为进一步研究奠定了相关基础。

  • 【原创大赛】【第五届原创】仪器与试药HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量

    摘要: 目的 建立复方龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定方法。方法 液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5µm);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(25:75);流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:283nm。结果: 龙胆苦苷在0.2403~1.1214μg 范围内呈线性关系(r=1.0000,n=6),平均加样回收率为98.08 % RSD为0.68 % (n=9)。结论 该方法操作简便,结果可靠,可用于复龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定。关键词:高效液相色谱法;龙胆泻肝丸;龙胆苦苷 栀子苷1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)1.2 试药 龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110721-201014);甲醇为色谱纯,冰醋酸为分析纯,水为纯化水。龙胆泻肝丸2 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备:精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg、 5.35 mg,分别置25 ml、量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S1和S2;精密称取栀子苷对照品 10.07 mg、 6.78 mg,分别置25 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S3和S4;精密称取黄芩苷对照品 11.03 mg、 10.88 mg,分别置100 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得;精密吸取对照品溶液S1、S3各 1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,制成每1ml含龙胆苦苷39.34 ug 和栀子苷40.28 ug的溶液;精密吸取对照品溶液S2 2 ml,S4 1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,制成每1ml含龙胆苦苷41.47 ug 和栀子苷27.12 ug的溶液,即得。2.2 供试品溶液的制备:取本品,研细,取约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入加入甲醇 25 ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33KHZ)超声处理 20 分钟,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。4 测定法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D),分别精密吸取对照品溶液 10 μl与供试品溶液 5 μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  • 介绍中药——龙胆草

    龙胆草,原名:[url=https://baike.so.com/doc/1704429-1802107.html]龙胆[/url],别名:胆草、草龙胆、山龙胆,拉丁文名:Gentiana scabra Bunge. 龙胆科、龙胆属多年生草本,根茎平卧或直立,具多数粗壮、略肉质的须根。枝单生,直立,黄绿色或紫红色,中空,近圆形,具条棱,棱上具乳突,稀光滑。枝下部叶膜质,淡紫红色,鳞片形,先端分离,中部以下连合成筒状抱茎 产内蒙古、黑龙江、吉林、辽宁、贵州,陕西、四川、湖北、湖南、安徽、江苏、浙江、福建、广东、广西。生于山坡草地、路边、河滩、灌丛中、林缘及林下、草甸,海拔400-1700米。在苏联、朝鲜、日本也有分布。

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  • 国家药监局关于发布消肿片中松香酸检查项和复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项2项补充检验方法的公告
    根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准,现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法(BJY 202111)【检查】松香酸照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸(70:30)为流动相;检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备(临用新制)取松香酸对照试剂适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2µg的溶液,作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2µg的溶液,作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片,研细,取0.2g,精密称定,精密加入乙醇20ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判断供试品色谱中,在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收);若吸收光谱相同,且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值,则视为阳性检出。备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位:连云港市食品药品检验检测中心复核单位:江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法(BJY 202112)【检查】土大黄苷(1)取本品细粉适量,约相当于大黄原生药0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液1ml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸(30:5:5:20:0.1)为展开剂展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同的亮蓝色荧光斑点。(2)照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;二极管阵列检测器,检测波长为328nm,柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000,土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备(临用新制) 取土大黄苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品20片,研细,取约相当于大黄原生药0.1g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判定 供试品色谱中,在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收);若吸收光谱相同,则视为阳性检出。备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位:青海省药品检验检测院复核单位:甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

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  • Sanotac致力于天然产物和中药对照品分离纯化、化学药物杂质对照品分离纯化应用的中压制备色谱、制备液相色谱技术的开发,系统软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求,可实现多达 4元梯度洗脱和自动馏分收集,同时兼容ge AKTA、isco、biotage,buchi、biorad等中压分离纯化制备色谱的色谱柱和纯化柱,是一款高效、功能强大的模块化快速纯化制备液相色谱,在中药化学对照品分离纯化领域已经得到广泛应用:皂苷类对照品分离纯化 ,黄酮类对照品分离纯化,异黄酮类对照品分离纯化,香豆素类对照品分离纯化,色原酮类对照品分离纯化,生物碱类对照品分离纯化,酚酸类对照品分离纯化,萜类对照品分离纯化,蒽醌类对照品分离纯化,木脂素类对照品分离纯化。快速纯化制备液相色谱系统技术特点: *微处理器控制,高速双驱动和平行的泵头具有高速的腔室压力反馈,补偿再填充和溶剂压缩效果,实现在宽动态范围内获得精确高重现的流速。 *采用轮曲线补偿技术有效控制流量脉动,保证最低的基线噪声。 *多点流量校正曲线,保证在全流量范围内的流量精度。 *浮动柱塞设计,保证高压密封圈的使用寿命。 *10个用户程序,可实现流量和梯度编程。 *双波长检测、波长时间程序和停泵扫描——三种测定方式使得基线噪音和漂移降到最低,获得了最高的灵敏度和最低检测限,以及更宽的线性范围。对应各种测定需求,可以同时对主要成分、副产物和杂质进行可靠的定量。 *可快速便捷的更换灯和流通池,氘灯钨灯实现智能切换,确保正常运行时间的最大化。系统自动收集器特点: ?独创的运动原理,直线和旋转运动结合,可最迅速地到这任意收集位置 ?体积、时间、闺值、斜率组合多种收集模式,满足各种收集需要,可设 立普通模式、顺序收集和循环收集 ?精确的最小管路设计,减少样品在流通池后扩散带来的收集不准确 ?软件延迟体积的设置,使收集更精准,产品更纯净 ?采用高精度切瓶技术,废液通道独立,切换瓶过程无滴漏 ?分于动和自动两种收集方式,操作简单、方便 ?配套软件可以实时采集多路波长信号,收集信号可任意选择 ?实时显示设备状态、连接和收集瓶位置,收集直观,位置清晰 ?兼容多种收集容器,最多可允许收集瓶: 13--15mm 试管 120 支 ?具有收集容器自识别功能,可防止使用不同型号收集容器时安放错位 ?最大程度的空间利用,设备占用空间小,使用方便。 快速纯化制备液相色谱技术参数: 泵头316L不锈钢泵 高精度、低脉冲、耐腐蚀 (peek泵头可选)流速范围0.01-100.00ml/min(梯度)流速精度±0.5%压力范围0-20MPa压力脉动≤0.2MPa梯度类型台阶、线性变化梯度、可在线修改梯度和流速最小梯度调节1%检测器光源氘灯+钨灯(进口)检测波长190-800nm 全波长检测器 双波长同时检测波长精度±1nm吸光度范围0-2AU收集全自动收集器收集管架2×60支试管(Φ15mm*150mm试管) 其他规格可以选配收集模式普通模式(按时间收集、峰收集、阈值收集)、顺序收集、循环收集手动上样阀制备色谱阀(标配10ml定量环)上样方式固体上样或液体上样电源220V±10% 50Hz色谱软件控制通过sanochrom色谱软件控制泵、紫外、自动收集器等组件设置与运行控制界面图形界面,USB接口+RS-232可接口,采用基于Windows7/Windows 8/Windows 10的PC软件工作站,软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求
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  • 叠加式人工气候培养箱 双层小鼠对照饲养箱主要特征:1、温度控制采用微电脑智能化控温,PID控制,设定参数及实际参数均能精确显示,控制精确可靠。且具温度时间调节功能,温度校正功能,断电保护功能,超低、高温报警功能。2、全方位立体加热,风机强制对流循环,采用强迫对流风道使箱体内空气循环,确保温度和湿度的均匀性,开门后温湿度能迅速恢复。3、外表面采用静电高温喷塑处理,工作室采用优质镜面不锈钢板制成,有较强的抗腐蚀能力;4、外门采用磁封条门封,双层中空玻璃观察门,密封性好,关闭方便可直接观察工作室内的培养物情况。5、采用优质品牌全封闭压缩机及无氟绿色环保冷媒,效率高、能耗低,延时启动且带高低压自动保护。6、超温跟踪报警系统,使样品得到可靠保护,设定参数自动记忆,并可在电源间断后自动恢复。7、采用高精度、大容量超声波加湿,确保湿度控制发生快、加湿可靠,湿度均匀。8、液晶显示控制器,同时显示参数设定值与实际运行值,满足日常实验需求。9、可对运行时间设定,定时范围0至9999分或小时并可自动停机。10、具有30段程序控温,每周期分99段,可编程控制方式,白天、黑夜均可单独设量温度、湿度和光照度(六级可调)。11、箱体内配有多层可抽拉式隔板,层高可根据具体需要调节。12、双层设计,单开门结构,配备独立控温仪表,可单独设置每层培养箱需要的参数,操作方便。13、箱体底部为四个可移动的双轮脚轮可便于移动箱体。14、箱内配有紫外灯,可满足日常紫外杀菌等需求。15、采用叠加式设计,上下分为两个独立的腔室,并配有独立的温控仪表,可以单独设置每层所需参数。叠加式人工气候培养箱 双层小鼠对照饲养箱技术参数1、 容 积:150L*22、 内胆尺寸:500*500*600mm*2层3、 温度范围:0-50℃(10℃以下设备不控湿)4、 温度显示分辨率:±0.1℃,5、温度均匀度:±1℃6、温度波动度:±0.5℃,7、湿度范围:50~95%RH 偏差±5-8%RH,8、光照度:0-3000LX(双面光照)9、隔板:单层1块,总数2块智能人工气候箱使用过程中,难免会碰到一些问题。此时我们需要注意以下几点:1.人工气候培养箱在搬运时倾角不要大于45°,否则容易损坏箱体内的制冷机。 2.人工气候箱应远离电磁干扰,同时在给人工气候箱通电时要同时接地。 3.加湿器必须要用蒸馏水或纯净水,每当水箱脱离底座后必须要把底座上的水倒光,冰箱的灌水孔盖一定要密封,无滴水。4.人工气候箱的温度应该设定在允许的湿度范围内,否则会造成仪器故障。5.工作室内左右两侧靠壁处的空间为风道,放物时别占用该风道,以免通风不良造成温度不均匀。 6.智能人工气候箱采用微电脑控制技术,人工模拟自然生态环境,但是箱体内的温度还是存在差异,同一层的里面和外面的温度也存在差异,那些容积较大的培养箱的上卖弄、下面、里面、外面的温度差异更大,因此在使用时要引起注意。 7.智能人工气候箱箱体内实际温度与箱体显示温度和设定温度之间都存在差异,箱体内实际温度一般都小于箱体显示温度和设定温度,因此在实际过程中需要用温度计来进行校正。
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  • 便于操作由于进料斗和可选的研磨球/样品分离筛,TM 500的操作和所需80 kg研磨球的搬运特别符合人体工程学且简单。通过电子倾斜功能,可轻松清空滚筒。研磨时间、启动延迟或间歇模式等参数可通过操作显示器方便地选择和存储。由于可编程研磨间歇,还可以加工热敏性样品材料。具有正向和反向模式组合的间歇有助于避免结块效应。为了提高安全性,滚筒式研磨仪配备了一个紧急开关,可立即关闭。沙砾研磨将40 kg(27 l)样品填充到滚筒式研磨仪TM 500的滚筒中,并添加80 kg(17.6 l)20 mm研磨球。滚筒式研磨仪以50 rpm的转速运行数小时。在2、4、6和8小时后测量细度。2h: D90 = 98 µ m4h: D90 = 37 µ m6h: D90 = 21 µ m8h: D90 = 15 µ m样品: 沙砾 10-15 mm进样量: 27 l研磨球: 80 kg, 直径20 mm典型应用RETSCH滚筒式研磨仪是优异的全能研磨仪。例如,活性炭、合金、膨润土、骨骼、碳纤维、催化剂、纤维素、水泥熟料、陶瓷、化工产品、粘土矿物、煤炭、焦炭、堆肥、混凝土、电子废料、纤维、石膏、玻璃、头发、羟基磷灰石、高岭土、石灰石、金属氧化物、矿物、矿石、油漆和清漆、纸张、,医药产品、颜料、植物、聚合物、石英、种子、半宝石、污水污泥、炉渣、土壤、纸巾、烟草、废弃物、木材等。研磨龙胆根将22 l样品填充到TM 500滚筒研磨仪的滚筒中,添加80 kg 30 mm研磨球。滚筒研磨仪以50 rpm的转速运行数小时。1小时后测量细度。1h: D90 = 130 µ m使用可选的分离装置将研磨样品与球分离。 使用的分离网格:22 mm用于上、中、下位置30 mm磨球分离。
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    SilGreen ODS色谱柱是北京绿百草科技发展有限公司开发的C18柱,是符合美国药典规定的L1液相色谱柱,其以粒径5μm、孔径120?的表面键合十八烷基的球形硅胶为填料。SilGreen系列C18色谱柱,具有高的理论塔板数,出色的分离性能,重现性好等优势,是一款最常用的ODS色谱柱。该系列C18柱具有疏水选择性,应用范围广泛,可用于利奈唑胺、依折麦布等物质的分离。北京绿百草可现货供应GH0515046C18A和GH0525046C18A色谱柱。SilGreen ODS色谱柱可以用于以下物质的检测: 化合物类别化合物名称维生素水溶性VB族、VC、叶酸、烟酸脂溶性VA、VD、VE、VK族核酸胞嘧啶、鸟嘌呤、脱氧肌苷等CDP-DP葡萄糖、UDP-D-葡萄糖等寡核苷酸氨基酸、多肽、 蛋白谷胱甘肽、氧化谷胱甘肽等多肽核糖核酸酶A、细胞色素C、溶解酵素、肌红蛋白等食品添加剂食用色素黄、靛蓝、紫红、玫瑰红、咖啡因、天冬甜素、苯甲酸等天然物熊果苷、水杨苷、马栗树皮甙、表焙儿茶素、儿茶酸、表儿茶素等类固醇肤轻松醋酸酯、醋酸泼尼松龙等 雌三醇、雌激素酮、炔雌醇等药品对乙酰氨基酚、止痛灵、咖啡因、阿托伐他汀钙、非诺洛芬钙、 氯苯甲酸、氟比洛芬、布洛芬、依折麦布、龙胆泻肝丸、利奈唑胺、头孢拉定、琥珀酸普芦卡必利、金莲片等抗菌剂喹乙醇、萘啶酸、磺胺多辛等农药噻苯咪唑、抑霉唑、苯基苯酚、联苯、苄嘧磺隆、二甲四氯钠、 百草枯、三氮唑嘧啶酮等

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