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今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰,对照品峰良好;先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定(第一种,按药典方法,加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时,再用甲醇洗涤定容过滤就行了;第二种,直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟,再补重就行了;两种方法得出的含量相差无几,且高出标准3倍),今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法,但基本都没有什么响应,取样量也比较大,跟药材差不多(药材是1克),按道理峰响应应该比药材更高!!!但怎么会没峰呢?是提取方法有问题吗?还是其他方面的原因?请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析乌药干浸膏提取工艺( 1 .提取 取净乌药片,置提取罐内加水煎煮二次,第一次加水量为药材重量的3倍,密闭煎煮2小时,第二次加水量为药材重量的2倍,密闭煎煮2小时,气压均恒定在0.2—0.5kg/平方厘米,温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过,静置24小时。 2 .浓缩 取静置滤液,用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右,真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa,浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右(60℃)3.干燥 流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥,水分控制在3—3.5%之间。)
[font=宋体]【[b]含量测定[/b]】 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;乌药碱检测波长为227nm,木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷D为蒸发光散射检测器检测。理论板数按斯皮诺素和酸枣仁皂苷A峰计算均应不低于2000。[/font][table][tr][td=1,1,201][font=宋体]时间(分钟)[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]流动相A(%)[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]流动相B(%)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]0~25[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]10→20[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]90→80 [/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]25~30[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]20→23[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]80→77[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]30~42[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]23→26[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]77→74[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]42~45[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]26→37[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]74→63[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]45~47[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]37[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]63[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]47~54[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]37→39[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]63→61[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]54~65[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]39→100[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]61→0 [/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取乌药碱对照品、木兰花碱对照品、酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL分别含100 μg、2mg、100 μg和100 μg的混合溶液,即得。 [/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,加石油醚(60~90℃)50ml,冷浸过夜,超声处理30分钟,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至锥形瓶中,加入70%乙醇20ml,加热回流2小时,滤过,滤渣用70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 [/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] 分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl,供试品溶液10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,用外标两点法对数方程计算木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷,用外标法测定乌药碱,即得。[/font][font=宋体]按干燥品计算,含酸枣仁皂苷A(C58H94O26)不得少于0.030%,乌药碱(C17H19NO3)不得少于0.008%,木兰花碱(C20H24NO4)不得低于0.20%,酸枣仁皂苷D(C58H94O26))不得低于0.02%。[/font]
各位大侠:您们好!我做乌药中乌药醚内酯含量测定,流动相乙腈-水(56:44),柱子温度40,流速0.8,在做校准曲线的时候遇到这样的问题。乌药醚内酯标准品精密称2份,按照常理来说,浓度大的对应的峰面积大一些,但是结果刚好相反,浓度大的峰面积小,浓度小的峰面积大,做出的校准曲线与理论校准曲线不一样,结果算出的样品浓度是负值。我还以为在配制标准品的时候弄反,重新做一遍还是这样的,不知道大家有没有遇到过这样的问题,交流一下,为这事情我也挺心急的。