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[color=#444444]环己烯水合制备环己醇的实验,反应结束后用乙酸乙酯萃取,最终得到含有环己烯、环己醇、乙酸乙酯的有机相(应该有一些副产物)。[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物中环己烯和环己醇的质量,来确定环己烯的转化率和反应选择性。准备用内标法,没确定好用什么内标物,最好是毒性比较小的,望大神相助!谢谢![/color]
空气中环己醇的测定方法 1 原理空气中环己醇、酚经己二酸乙二醇聚酯柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 注射器,100ml,1ml。2.2 微量注射器,1微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。5ng环己醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm不锈钢柱。己二酸乙二醇聚酯:201担体=15∶100柱温:120℃汽化室温度:170℃检测室温度:140℃载气(氮气):48ml/min3 试剂3.1 环己醇,色谱纯。3.2 己二酸乙二醇聚酯,色谱固定液。3.3 201担体,40~60目。4 采样取100ml注射器,在采样点用现场空气抽洗3次,然后抽取100ml空气,将注射器套上橡皮帽,垂直放置,当天分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将100ml注射器取下塑料帽,抽取100ml清洁空气,与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将样品与对照样品注射器垂直放置,记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制:用微量注射器准确抽取一定量的环己醇(于20℃时1微升环己醇质量为0.9624mg)注入100ml注射器中,配成一定浓度的标准气体。取一定量的上述标准气体用空气稀释成0.025、0.050、0.1、0.5微克/ml的标准气体。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201514_52393_1625938_3.jpg[/img]分别取1ml进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以环己醇的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。5.4 测定:取1ml空气样品直接进样,用保留时间定性,峰高定量。6 计算X=C*1000/V0式中:X——空气中环己醇的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的环己醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,ml。7 说明7.1 本法不能将环己醇与环己酮分离。7.2 本法检测限为5ng。
[color=#444444]双氧水做氧化剂,杂多酸做催化剂氧化环己醇,反应产物主要是环己酮([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析)外,还有己二酸,除此之外还有什么产物?越具体越好,分别用用什么方法定性定量分析?[/color]