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问题:金黄利胆胶囊中獐牙菜苦苷的检测使用的是哪款液相色谱柱?答案:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币吕梁山(ID:shih20j07)ZHAOGUANGXI(ID:ZHAOGUANGXI)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601151528_581980_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601151528_581981_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================金黄利胆胶囊中獐牙菜苦苷的检测 样品制备制备方法1. 对照品:取獐牙菜苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,取0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) 流动相A:甲醇 B: 0.02%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min 柱温30 ℃ 检测器UV 240 nm 进样量10 μL 色谱图对照品(流动相溶解)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601150925_581904_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 31.716 1364094 29201 10895.002 0.945 -- *药典要求理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于4000供试品(流动相溶解)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601150925_581905_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 31.988 685087 9880 4897.795 0.919 -- *药典要求理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于4000
摘要:目的:研究獐牙菜总苷的高效液相色谱指纹图谱,http://www.39kf.com/Txt2Img/iuy87612.png科学评价及有效控制其工艺和质量提供可靠方法http://www.39kf.com/Txt2Img/ju.png方法:利用HPLC-DAD方法,梯度洗脱,测定了10批獐牙菜总苷样品。色谱条件为: Kromusil C18分析柱(250mm×4.6 mm D, 5μm) ;柱温40℃;流动相A为10%甲醇-水,流动相B为80%甲醇-水,流动相A梯度洗脱(100%→0%),分析时间32 min, 0-15min A∶B从100%∶0→0∶100% , 15-32min保持在0% A;流速为1.0mL/min;检测波长为260nm。结果: 10批獐牙菜总苷样品得到的色谱指纹图谱有16http://www.39kf.com/Txt2Img/503.png共有峰,分为3个部分:保留时间0 - 10min,出现1个峰;保留时间10-15 min,出现9个峰,主要特征峰1-7号峰均在此区域,保留时间15-30 min出现5个峰。通过与对照品的保留时间、紫外光谱及LC/MS所得分子量信息, 1 - 7号峰分别鉴定为獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷当药黄素、异当药黄素、獐牙菜山酮苷;时间15-30 min,出现6个峰。通过峰面积及含量测定结果,确定最强峰为1号峰。相同色谱条件下测定了不同工艺提取的獐牙菜提取物及獐牙菜药材的HPLC图谱,其结果与獐牙菜总苷有很好的相关性。结论 獐牙菜总苷的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制獐牙菜总苷的质量,确保每批产品的均http://www.39kf.com/Txt2Img/2008-9-13.png性。关键词: 獐牙菜; 总苷; 高效液相色谱; 指纹图谱
配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解,我感觉这个好难溶,超声了也不见得全部溶解,如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧?该如何处理好呢??第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制,我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧,就不能减压了,我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不?这样做会有很大的影响吗?