鸟氨酸甲酯二盐酸盐

货号：CFEQ-4-120052-0025 二苯胺盐酸盐，&ge 99.0%，4℃保存 25g 报价：860.00元 促销价： 688元 促销截止日期：2012.3.31 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

全国标准样品技术委员会：现将2024年度第二批国家标准样品研复制计划项目下达给你单位。本批项目共48项，其中研制计划42项、复制计划6项。请组织相关分技术委员会和主要研制单位，抓紧落实各项计划，加强与有关方面的协调，广泛征求意见，确保国家标准样品研复制质量，按时完成国家标准样品研复制任务。国家标准化管理委员会2024年7月2日附件下载国标委发（2024）27号_2.pdf相关标准样品如下：序号计划号项目名称研/ 复制项目周期 （月）研制单位被复制标样号1S2024084甲酸根溶液标准样品（ 1000 mg/L）研制24国标（北京）检验认证有限公司2S2024085乙酸根溶液标准样品（ 1000 mg/L）研制24国标（北京）检验认证有限公司3S2024086河蟹腿肉蛋白碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = - 18.0‰ ）标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所4S2024087鱼肉蛋白碳稳定同位素 ( δ13CVPDB ＝ - 22.0‰ ）标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所5S2024088鱼耳石碳稳定同位素 ( δ13CVPDB ＝ - 11.0‰ ）标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国水产科学研究院淡水渔业研究中心6S2024089鱼鳞碳稳定同位素 ( δ13CVPDB ＝ -25.0‰ ） 标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国水产科学研究院淡水渔业研究中心7S2024090新茄病镰刀菌烯醇纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院8S2024091T-2 毒素纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院9S2024092玉米赤霉烯酮-14-硫酸铵盐纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院10S2024093石斛碱纯度标准样品研制24成都市食品检验研究院、湖南农业大学11S2024094去氢木香内酯纯度标准样品研制24成都市食品检验研究院、中国科学院成都生物研究所12S2024095木香烃内酯纯度标准样品研制24成都市食品检验研究院、中国科学院成都生物研究所13S2024096新蔗果四糖纯度标准样品研制24量子高科（广东）生物有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）14S2024097新蔗果三糖纯度标准样品研制24量子高科（广东）生物有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）15S2024098不饱和透明质酸二糖钠盐纯度标准样品研制24青岛和海生物科技有限公司、山东省分析测试中心、中国海洋大学16S2024099N,N'-二乙酰基壳二糖纯度标准样品研制24青岛和海生物科技有限公司、山东省分析测试中心、中国海洋大学17S2024100新琼二糖纯度标准样品研制24青岛和海生物科技有限公司、山东省分析测试中心、中国海洋大学18S2024101三氯蔗糖纯度标准样品研制24自然资源部第三海洋研究所、福建科宏生物工程股份有限公司19S2024102重楼皂苷Ⅱ纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司20S2024103人参皂苷 CK 纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司21S2024104重楼皂苷 Ⅰ纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司22S2024105乌金苷纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司23S2024106金线莲苷纯度标准样品研制24福建中医药大学、自然资源部第三海洋研究所24S2024107组胺盐酸盐纯度标准样品研制24安井食品集团股份有限公司、自然资源部第三海洋研究所25S2024108一级绵白糖标准样品研制24广东省科学院生物与医学工程研究所