三乙基氯化锡标准品

由华爱色谱参与起草的国家标准GB/T 17874-2021《电子特气 三氯化硼》于近期发布。这项标准规定了电子级三氯化硼的技术要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输、贮存及安全信息的要求。这项标准适用于以粗制三氯化硼为原料提纯制得的电子级三氯化硼。华爱色谱自2004年成立以来，先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》，和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域，华爱色谱拥有几十项专利技术，先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目，确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间，具备完善的管理制度和的生产环境，2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证；拥有GC-9560实验室气相色谱仪、GC-9580实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、HA-9680工业防爆气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪、GC-9780便携式气相色谱仪三大系列，二十余种产品，可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。

导语遥控汽车、拼图积木… … 又到了欢乐“六一”，想好给孩子们送什么玩具礼物了吗？随着社会的发展和进步，玩具花样也越来越多。但另一方面，玩具的安全性，如化学添加物质（增塑剂、阻燃剂等）也愈发引起关注。2017年，欧盟RAPEX通报了27起中国出口的消费品短链氯化石蜡超标案例，其中有6起涉及儿童玩具产品，包括了玩具小马、玩具步枪、绳子、沐浴玩具、塑料娃娃等。为适应国内外市场的要求，2019年，由上海海关机电产品检测技术中心牵头，着手开展制定《玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定 气相色谱-质谱联用法》的国家标准。期间，岛津分析中心积极协助上海海关专家，参与了标准品和玩具材料实际样品的验证工作，并就技术问题与制标单位专家进行协商和沟通，推动项目的进展，目前该标准已通过报批程序，即将颁布并实施（标准号：GB/T 41524-2022），一起来看看吧！ 氯化石蜡——年产量超过百万吨的化学品短链氯化石蜡(SCCPs，碳原子数10-13个)是一类人工合成的直链正构烷烃氯代衍生物。SCCPs主要用作金属加工润滑剂、增塑剂、涂料、皮革加脂剂以及阻燃剂等。SCCPs具有持久性、生物富集性以及潜在生物毒性，被IARC归为2B类致癌物。2007年，欧盟REACH将SCCPs列入第一批高关注物质清单；EU 2015/2030规定物品中的短链氯化石蜡含量不得等于或大于0.15%，否则不能投放市场。2017年4月，SCCPs被正式列入关于持久性有机污染的《斯德哥尔摩公约》受控名单（附录A）中。 表1. 关于SCCPs的管控情况中国是世界第一大氯化石蜡生产国，2013年的年产量超过100万吨，年产能超过160万吨。同时，我国也是世界玩具生产大国和出口大国，每年全球约75%的玩具来自中国，氯化石蜡常作为增塑剂和阻燃剂添加至玩具中，玩具材料中短链氯化石蜡的过量使用不仅会成为影响我国玩具出口的重大隐患，也会影响了我国玩具制造业的国际形象。图1. 氯化石蜡全球产量与使用量[1] 短链氯化石蜡——分析化学的前沿热点之一氯化石蜡及短链氯化石蜡的检测一直是环境、消费品等分析化学的难点之一。下图是市售某氯含量的短链氯化石蜡标准品谱图，由于同族分子种类众多，在仪器谱图上呈现簇峰，且保留时间跨度范围大，易与其它污染物干扰。因此，氯化石蜡及短链氯化石蜡的分析需要综合考虑前处理分离、仪器的分离度、分辨率、灵敏度等因素。迄今，尚无关于其检测的统一/黄金方法标准。 图2. 典型氯化石蜡的工业标准品谱图 相对而言，气相色谱-负化学电离质谱联用法（NCI-GCMS）目前是分析短链氯化石蜡常用的方法之一。 表2. NCI-GCMS的分析SCCPs的特点需要特别指出一点，NCI-GCMS的响应随氯原子数增大而增大，这会导致样品与标准品若氯含量有明显差异，则得到的定量结果不准确[2]。因此若使用NCI-GCMS，目前主流的方法是使用氯含量-响应因子做校准曲线[3]。图3. NCI模式下，相同浓度下不同氯含量的响应对比，由下到上依次为50ppm，氯含量51.5%、53.5%、55.5%、56.25%、57.75%、59.25%和63%的总离子流图。 岛津应对利器使用NCI-GCMS法，岛津分析中心协助上海海关机电中心对开展标准制订工作用的标准品和玩具样品进行方法学验证。图4. GCMS-QP2020 NX及方法参数信息 l 方法学结果节选——质量色谱图图5. 氯含量55.5%的SCCPs工业标准品单体质量色谱图（以CnCl7为例） l 某玩具材料样品的实例谱图图6. 某玩具材料样品的TIC谱图（浓度约2000 mg/kg） 结语作为世界知名的仪器产商，岛津公司始终秉持“为了人类和地球健康“的经营理念，不仅提供优良性能的仪器，同时也提供丰富的理化检测解决方案，针对国内外关注的玩具中短链氯化石蜡超标问题，协助国内制标单位开展标准制定工作，让下一代玩的放心，拥有快乐的童年。 参考文献[1] Gluge J., Wang Z.J., Bogdal C et al. Global production, use, and emission volumes of short-chain chlorinated paraffins – A minimum scenario. Science of the Total Environment, 2016, 573: 1132-1146.[2] Reth M., Oehme M. Limitations of low resolution mass spectrometry in the electron capture negative ionization mode for the analysis of short- and medium-chain chlorinated paraffins. Anal Bioanal Chem, 2004, 378: 1741-1747.[3] Reth M., Zencak Z., Oehme M et al. New quantification procedure for the analysis of chlorinated paraffins using electron capture negative ionization mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 2005, 1081:225-231. 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域，对其残留的检测也有相关规定，药典规定如下：胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象，今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况：色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留，故仪器各部件也进行对应的清洗更换。