熔融石英平凸柱

[color=#cc0000]摘要：等离子熔融工艺是目前国际上生产高纯度熔融石英玻璃圆筒最先进的工艺之一，在产品的低羟基浓度、低缺陷浓度、成品率、生产效率和节能环保等方面具有非常突出的优势。本文针对石英玻璃等离子熔融工艺成型设备，设计并提出了一种真空过程实现方案，可进行等离子加热过程中的炉内真空度（气压）实时控制和监测，以满足高纯度熔融石英等离子工艺过程中的不同需要。[/color][hr/][size=18px][color=#cc0000]1.简介[/color][/size] 等离子熔融工艺是目前生产透明和不透明熔融石英空心圆筒坯件最先进的工艺技术，通过此工艺可以一次完成高纯度熔融石英圆筒胚件的制造，在成品率、生产效率和节能环保等方面具有独到的优势。 在等离子熔融工艺过程中，将高纯石英砂注入到旋转炉中，依靠离心力控制成品尺寸。在熔融工艺过程中，旋转炉中的高纯保护气体使得电极间能够激发等离子电弧，所产生的等离子电弧使晶态石英砂熔化为熔融石英。 目前全球唯一采用此独特工艺生产熔融石英空心圆筒的厂家是德国昆希（Qsil）公司，如图 1所示，昆希公司使用这种独有的“一步法”等离子加热熔融工艺生产透明和不透明熔融石英空心圆筒（坯）。[align=center][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262149468212_8828_3384_3.png!w690x438.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图1. 德国昆希（Qsil）公司等离子熔融工艺石英玻璃成型设备[/color][/align] 熔融石英玻璃在生产过程中，熔融态的石英玻璃将发生极其复杂的气体交换现象，此时气体的平衡状态与加热温度、炉内气压、气体在各相中的分压及其在玻璃中的溶解、扩散速度有关。因此，为获得羟基浓度小于50ppm且总缺陷（直径小于20um的气泡和夹杂物）浓度小于50个/立方厘米的高纯度熔融石英玻璃锭，需要根据加热温度选择不同的气体和真空工艺。本文提出了一种真空工艺实现方案，可进行等离子加热过程中的炉内气压实时控制和监测，以满足高纯度熔融石英等离子熔融工艺过程中的各种不同需要。[size=18px][color=#cc0000]2.真空度（气压）控制和监测方案[/color][/size] 与等离子熔融工艺石英玻璃成型设备配套的真空系统框图如图 2所示，可实现成型设备加热桶内的真空度（气压）在0.1~700Torr范围内的精确控制，控制精度可达到±1%以内。 如图2所示，真空系统的设计采用了下游控制模式，也可根据具体工艺情况设计为上游和下游同时控制模式。整个真空系统主要包括气源、进气流量控制装置、真空度探测器、出气流量控制和真空泵等部分。[align=center][color=#cc0000][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262150259848_5706_3384_3.png!w690x345.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2. 真空系统框图[/color][/align] 来自不同气源的气体通过可控阀门形成单独或混合气体进入歧管，然后通过一组质量流量控制器和针阀来控制进入成型设备的气体流量，由此既能实现设备中的真空度快速控制和避免较大的过冲，又能有效节省某些较昂贵的惰性气体。 成型设备内真空度的形成主要靠真空泵抽取实现，抽取的工艺气体需要先经过滤装置进行处理后再经真空泵排出。 工艺气体的真空度（气压）通过两个不同量程的真空计来进行监测，由此来覆盖整个工艺过程中的真空度控制和测量。 真空度的精确控制采用了一组质量流量控制器、调节阀控制器和阀门，可以实现整个工艺过程中任意真空度设定点和变化斜率的准确控制。 整个真空系统内的传感器、装置以及阀门，采用计算机结合PLC进行数据采集并按照程序设定进行自动控制。[size=18px][color=#cc0000]3.说明[/color][/size] 上述真空系统方案仅为初步的设计框架，并不是一个成熟的技术实施方案，还需要结合实际工艺过程和参数的调试来对真空系统方案进行修改完善。 真空度控制与其他工程参数（如温度、流量等）控制一样，尽管普遍都采用PID控制技术，但对真空度控制而言，则对控制器的测量精度和PID控制算法有很高的要求，而进口配套的控制器往往无法达到满意要求。 另外，如在真空度控制过程中，真空容器中的真空度会发生改变，系统的时间常数 也随之改变，这意味着具有固定控制参数的控制器只能最佳地控制一个压力设定值。如果压力设定值改变，控制器的优化功能将不再得到保证。必须对控制参数进行新的调整，通常是手动进行。

[b]问题：熔融石英毛细管柱有哪几部分组成？答案：一根熔融石英毛细管柱主要有三部分组成（见下图）。[/b][list][*]一是由熔融石英构成的基本管身；[*]二是管身外壁的聚亚酰胺涂层。聚亚酰胺涂层可以防止色谱柱断裂并使色谱柱外表呈深琥珀色；第[*]三就是涂于管身内壁的固定相。常用的固定相有以硅为基质的聚合物（聚硅氧烷）、聚乙二醇（PEG）和固体吸附剂等。[/list][align=center][b][img=,264,347]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041030_01_1610895_3.png[/img][/b][/align][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]幸运奖5名(2钻石币)[/b]mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）sixingxing（注册ID：v2889187）夏天的雪（注册ID：bingwang228）20071940xu（注册ID：20071940xu）吕梁山（注册ID：shih20j07）[b]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

[b]问题：[b][b][/b]熔融石英毛细管柱有哪几部分组成？[/b]答案：[img=,690,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141510_01_708_3.jpg[/img][/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：lijing320323(注册ID：lijing320323）千层峰（注册ID：jxyan）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）牛一牛(注册ID：v2700892)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141512_01_708_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141512_02_708_3.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

1 Background Information 太阳能多晶硅用熔融石英陶瓷坩埚生产，在熔融石英浆料制备工艺过程中浆料性能对坩埚成型有很重要的影响；坩埚成品率受浆料性能影响下降，不能满足交付顾客的要求，现有性能不足以表征浆料性能；为实现产品满足要求提供必要的证据并通过实验记录以改善工艺中存在的问题；2014年公司国庆节放假后，成品率在26号后持续下降，直到月底停产；2014年11月按照经验调整包括颗粒度、粘度、pH值及固相含量等各性能参数但均不能改变坯体废裂、成品率下降严重的状况。通过运用Lean Six Sigma DMAIC的方法分析问题，希望改变放假后成品率下降的状态，使其保持正常甚至提高。2 Define 十一假期后的成品率明显低于目标。按照节前正常状态下的成品率目标应在80%以上。在确认环境温度都正常后，改变现有的性能变量都无法让成品率提高到80%。引入流变仪测试黏度，同时调整浆料其他性能平衡，解决了坯体大批废裂的状况，成品率成功恢复到80%以上并经过2015年春节假期后依旧保持平稳甚至提高到85%以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151152_555579_2447919_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151211_555591_2447919_3.png3 Measure从浆料制备到调整浆料满足注浆生产的过程，需要控制的特性参数有：测试项目 测试仪器•PH PH计•Zahn 粘度杯•PSD 粒度仪•Solids% 固相分析仪•Temp. 温度计在以目前现有参数的控制上不足以表征浆料的特性，浆料性能发生变异导致生产成品率降低。PH，粘度及辅助试剂添加对浆料流变性的影响，添加剂含量过高或过低，均会对陶瓷浆料的流变性能产生不利影响，还需要做进一步探讨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151213_555592_2447919_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151214_555593_2447919_3.png浆料对成品率Y的影响变量之前有: pH、黏度、粒度、固相及环境温度：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151214_555594_2447919_3.png测试粘度时不同仪器的表征方法，由此引入旋转粘度计流变仪：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151215_555596_2447919_3.pngBrookfield DV-III+简介http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151216_555597_2447919_3.png•美 国 Brookfield 公司生产的旋转粘度计和流变仪是粘度测定的世界标准。DV-III+是博力飞Brookfield公司流变仪系列中的实验室仪器， 它可以与博力飞Brookfield产品系列的其它配件如超低粘度承接器、小量样品承接器、升降平台、螺旋承接器、恒温水浴或加热器等一起使用， 以及在DV-III+基础上的威-博力飞锥/板流变仪， 从而构成适应范围宽广而全面的粘度测量系统。Brookfield DV-III+性能转 速范围： [color=black

目前市场上电熔融炉主要的加热元件材质包括硅碳棒、硅钼棒和陶瓷包裹镍铬合金。硅碳棒/硅钼棒具有耐高温、耐腐蚀、高温变性小、化学稳定性良好等特点，但也存在各自的局限性：一、硅碳棒：1）质地硬而脆，搬运过程需格外小心；2）为了提高硅碳棒的使用寿命，使用前必须进行配阻，即阻值相同或相近的硅碳棒才能连接在一起；而硅碳棒的电阻随使用时间的长短变化很大，因此在更换硅碳棒时，需要选择和炉内运行硅碳棒电阻相近的硅碳棒，必要时则需要更换整炉硅碳棒。二、硅钼棒：1）质地硬而脆，搬运过程需格外小心；2）硅钼棒加热元件在400-700℃温度区间会发生低温氧化致元件剥落毁坏，而熔融过程一般的预氧化温度为600℃。陶瓷包裹镍铬合金加热材质在充分保证高温性能的前提下，一举突破了传统硅碳棒/硅钼棒的局限性，主要表现在：1）质地韧性较好，搬运方便；2）电阻不随使用时间长短而变化，加热元件可独立更换；3）单加热元件损坏不会影响熔融过程；4）适用于高温熔融和低温预氧化，不易发生剥落。美国SPEX SamplePrep 公司新一代Katanax X-300和X-600全自动电熔融炉是目前世界上功能最强的自动化电熔融炉机种，其关键的加热技术即采用了陶瓷包裹镍铬合金材质，快速高效，升温到1200℃仅需5-10分钟，传统的硅碳棒/硅钼棒需1小时以上；加热元件陶瓷屏蔽，杜绝样品熔融物及其它有害物质损伤，大大延长了加热元件的使用寿命。[align=center][img=,400,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709181117_01_471_3.png[/img][/align]

这是一个共混物聚乳酸和聚醚酯，为什么熔融共混的时候聚醚酯的结晶峰观察不到。第一个图是熔融共混的图，第二个是溶液共混的图，32度对应的为聚醚酯的结晶峰，100度对应的为聚醚酯的熔融峰，52.45 是聚乳酸的Tg,150s是聚乳酸的熔点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111140842_330177_2325093_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111140844_330180_2325093_3.jpg想请教一下，为什么熔融共混的样品管都没有这个结晶峰，做了好几个比列的共混，测定的DSC都是这样，请教一下，这是由于什么原因呢 。谢谢！

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112011412_334598_1621605_3.jpg由于长期有机样品直接进样，矩管成了这个样子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112011412_334599_1621605_3.jpg这是矩管熔融后把线圈也烧掉皮了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112011414_334602_1621605_3.jpg新管子啊，成了这个样子。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112011414_334603_1621605_3.jpg换个角度更清楚我的这个稿子能参加原创大赛嘛？

一、用途:熔融指数仪是按GB3682-2000的试验方法测定塑性高聚物在高温下流动性能的仪器，用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、ABS树脂、聚碳酸酯、尼龙氟塑料等高聚物在高温下熔体流动速率的测定。适用于工厂企业及科研单位的生产和研究之中二、结构及工作原理：熔体流动速率仪是一种挤出塑料计。它是在规定温度条件下，用高温加热炉使被测物达到熔融状态。这种熔融状态的被测物，在规定的砝码的负荷重力下通过一定直径的小孔进行挤出试验。在工业企业的塑料生产中及科研单位的研究中，经常用“熔体（质量）流动速率”来表示高分子材料在熔融状态下的流动性、粘度等物理性能。所谓熔融指数就是指挤出物各段试样的平均重量折算为10分钟的挤出量。熔体（质量）流动速率仪用MFR表示，单位为：克/10分钟（g/min）公式表示：MFR(θ、mnom)=tref.m/t式中：θ——试验温度mnom—标称负荷Kgm——切断的平均质量gtref——参比时间（10min）,S(600s)t——切断的时间间隔s三、仪器的使用（1）装入口模。从料筒的上端口装入口模，并用装料杆将其压到与口模挡板接触为止（2）将活塞杆（组合件）从料筒的上端口放入料筒中。（3）插上电源插头，打开控制面板上的电源开关，电源指示灯亮。在试验参数设定页设定恒定温度点、取样时间间隔、取样次数、加载负荷。在进入试验主页后，按“启动”键，仪器开始升温，当温度稳定到设定值后，恒温至少15分钟。（4）恒温15分钟后，带上准备好的手套（防止烫伤）取出活塞杆，将事先准备好的试样用装料斗和装料杆逐次装入并压实在料筒中，全过程要在1分钟内完成。然后将活塞重新放入料筒中，4分钟后，即可把标准规定的试验负荷加到活塞上。（5）试样的切取。设定详见前面自动或手动方式的选择条款。A、自动刮料将取样盘放在出料口下方，当活塞杆下降到其上的下环行标记与导套的上表面相平时，按“RUN”键，刮料按所设定次数及取样时间间隔自动刮料。B、手动刮料将取样盘放在出料口下方，将取样方式设定为手动刮料，当活塞杆下降到其上的下环形标记与导套的上表面相平时，按“SPIN”键，旋转手动旋钮刮料。C、自动刮料时取消手动旋钮。（取样应在活塞杆上的上下环形标记之间进行）（6）结果计算：选取3-5个无气泡样条，冷却后，置于天平上，分别称其质量（天平，准确至0.01g），取其平均值，在试验主页输入平均值按“”键，仪器自动计算出熔体流动速率值并在界面主页显示出来。选择到打印结果，打印试验报告。至此，试验完毕。（7）试验后，应进行清理工作，步骤如下：A、待料筒内的料全部挤出后，带上准备好的手套（防止烫伤）取下砝码和活塞杆，并把活塞杆清洗干净。B、把联接口模挡板的推拉杆向外拉出，用装料杆顶出口模，用口模清理棒清理口模孔里的试验料，再用纱布条在小孔内往复擦拭，直到干净为止。同时把装料杆清洗干净。C、用洁净的白纱布，绕在料筒清洗杆上，趁热擦拭料筒，擦干净为止。（8）关闭仪器电源，拔下电源插头[img=,300,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211101647428904_4012_5568994_3.jpg!w690x1059.jpg[/img]【英徕铂】英徕铂ENLAB，物性检测仪器品牌，为国内市场提供数百种物性检测仪器，为科研工作者提供检测仪器解决方案与服务

本人做了个熔融KCl交流阻抗实验，想求其电阻，但不会解析其谱图，恳请各位老师的帮助，上面附上一张Nyquist图及Bode图，谢谢！[em17][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607122106_21364_1830953_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607122107_21365_1830953_3.jpg[/img]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131723_560538_2810587_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131723_560539_2810587_3.jpg午禾科技提供的熔融凝固观察炉采用红外集光加热方式，最高加热温度1800℃，可配置共聚焦显微镜或者金相显微镜，实现常见金属如钢铁、铸铁、合金等的熔融凝固观察，是目前国内唯一的一款可以实现多种金属凝固观察的高温炉。熔融凝固观察炉特点1、温度高装置最高温度可达到1800℃的高温。2、加热速率高高功率光源、高效率反射集光、体积小三个必备条件决定了可实现急速加热冷却、立体全方位加热效果、受热均匀，加热速度高达1500℃/min。3、温度控制精度高温度的控制精度为0.1℃。4、体积小可搭配使用更多的显微镜(共聚焦显微镜、金相显微镜等)。5、高倍率观察因观察窗和试样的距离更短，可配置×5、×10、×20、×35的物镜，放大倍数可达1000多倍。6、高真空度真空度可以达到数Pa,真正的实现了洁净加热 。