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为控制以巴戟天寡糖为主要成分的相关中药制剂的质量,对寡糖类成分的分析方法进行研究至关重要。目前对于糖类化合物的检测,多采用化学分析法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(LC)及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])等方法。但是化学分析法中常用的糖类检测方法如斐林氏法、高锰酸钾法及硫酸-苯酚法等只能测定总还原糖,不能测定其他糖的含量。糖类物质本身不具有挥发性,若采用GC法则需要进行衍生化处理,操作较为复杂。由于糖类化合物的结构特殊,其在紫外区没有吸收或不产生荧光,这就给检测带来了很大的困难,只能采用示差折光检测器(RID)、蒸发光散射检测器(ELSD)、电雾式检测器(CAD)等来进行检测。 对巴戟天寡糖进行含量测定时主要测定四至七聚糖的含量,采用的方法主要有高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)法和亲水作用色谱蒸发光散射检测器(HILIC-ELSD)联用法,且在对不同产地的巴戟天粉末进行含量测定时发现五聚糖的含量稳定且回收率较高。但是由于上述研究是以低聚糖四至七聚糖为对照品,操作步骤较为繁琐。因此,通过RID或ELSD,以含有乙腈的水溶液为流动相,采用HPLC法以五聚糖作为对照品来测定(外标法)巴戟天菊淀粉型三至九聚糖(巴戟天寡糖三至九聚糖)的含量,减少了对照品数量,缩短了测定时间且重复性好。 采用HPLC-ELSD法同时定性定量分析巴戟天中的3种寡糖(巴戟天寡糖四聚糖、巴戟天寡糖五聚糖、蔗果三糖),发现不同批次巴戟天药材中巴戟天寡糖五聚糖的含量最高,也从一定程度上说明了以五聚糖作为质量控制的标准可以更好地控制巴戟天药材及产品的质量。此外,使用HPLC-CAD法同时测定巴戟天混合寡糖中6个寡糖单体含量。由于CAD不依赖化合物的分子结构,所以能对大范围的化学结构和种类进行分析检测,其灵敏度较RID和ELSD高。采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联四级杆飞行时间质谱的方法,快速对巴戟天寡糖低聚糖类成分进行鉴别,这些研究为巴戟天寡糖类化合物质量标准的制定提供了新的研究思路。此外,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联三重四极杆质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)的方法,以格列苯脲为内标,选择ESI电离源,在负离子模式下进行多反应检测,建立了在大鼠血浆体内的巴戟天寡糖五聚糖的含量测定方法,用于其后续在大鼠体内的药动学研究。结果表明,大鼠口服巴戟天寡糖(五聚糖)原液后在体内0-68h达到最大血药浓度,4h后消失,无法进行准确定量;然而可能是由于其在胃内降解迅速,且在肠细胞单层的通透性较差,从而导致大鼠体内的口服生物利用度仅为0.5%。
[b]问题:[b][b][b][/b][/b]寡糖的检测,应用编号是?[/b]答案:102431=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)m3071659(注册ID:m3071659)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201501455761_4184_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201501478384_7400_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准品应用编号:102431化合物:1. 葡聚糖T 2. 水苏糖 3. 棉子糖 4. 蜜二糖 5. 葡萄糖 6. 半乳糖 7. 阿拉伯糖色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5505.html]Dikma CarboPac Ca2+ 300 x 8.0 mm, 6 μm[/url]色谱条件:[table][tr][td][b]色谱柱: Dikma CarboPac Ca[sup]2+[/sup] 300 x 8.0 mm, 6 μm (Cat.No: 99304)[/b]流动相: 水流速: 1.0 mL/min检测器: RI柱温: 80 ℃样品: 10 μL1. 葡聚糖T2. 水苏糖3. 棉子糖4. 蜜二糖5. 葡萄糖6. 半乳糖7. 阿拉伯糖[/td][/tr][/table]文章出处:迪马科技应用实验室关键字:葡聚糖T ,水苏糖,棉子糖,蜜二糖,葡萄糖,半乳糖 ,阿拉伯糖,CarboPac Ca2+摘要:CarboPac Ca[sup]2+[/sup]检测寡糖图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e5%af%a1%e7%b3%96.jpg[/img]
各位大大,小弟新人请多关照。老板给了琼胶寡糖的溶液(主要是4、6糖),让分析检测。查阅文献说利用HPLC和蒸发光散射检测器可以测定寡糖,文献中一般采用氨基柱进行分离。我们实验室是将氨基柱进行反相使用,学姐用甲醇将氨基柱保存。想请教下各位有经验的达人们,我的流动相是乙腈-水,从现在的甲醇保存液如何过度到我要用的流动相?可以直接用流动相冲10个柱体积吗?还是要先用其它的溶剂过渡?另外,想知道各位一般用氨基柱和ELSD检测器最多分离过几糖啊?4、6糖这样的聚合度能分开吗,心里实在没谱。谢谢大家了!