三聚氰胺纯度标准物

三聚氰胺检测手段主要有液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。其中，液相色谱法具有灵敏度高、准确、可靠、仪器成本低等优势，因而是检测三聚氰胺的理想方法。　　大连依利特分析仪器有限公司经过大量实验，为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 三聚氰胺检测液相色谱仪推荐配置序号名称数量等度高效液相色谱系统1P3100高压恒流泵1台2UV3100紫外-可见检测器1台3Rheodyne 7725i高压六通进样阀1个4ZJ-1阀支架1个5TD-1-15梯度混合器(选配)1个6W5100色谱数据工作站1套7O3100色谱柱恒温箱1台8TP3100溶剂托盘1台色谱柱9Elite MSP C18三聚氰胺专用柱1支高级配置(更多功能，人性化配置，工作效率更高)10DG3100在线脱气机1台11S3100自动进样器1台 三聚氰胺测试用分析方法包序号名称规格型号1柠檬酸分析纯2辛烷磺酸钠色谱纯3三聚氰胺标准品CAS108-78-01,纯度≥99.0%4水系滤膜(100片/盒)φ50mm，0.45μm5有机系滤膜(100片/盒)φ50mm，0.45μm6针筒式有机相过滤器(100支/包)φ13mm，0.22μm7混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒)HyperSep Retain-CX，60mg/3mL三聚氰胺测试用前处理配置包序号名称规格型号1超声波水浴AS3120型，3L,功率：120W2隔膜真空泵GM型3溶剂过滤器1000mL4分析天平AL104，感量0.0001gJD60-4,0.0001g5pH计FE20K酸度计6010酸度计6离心机TG16G，16000转，6×50mLTD5G，5000转，12×10mL7固相萃取仪SPE-128氮气吹干仪PGC-01D9涡旋混合器QL-86110研钵90，氧化铝 性能指标分析速度分析时间25min线性范围≥80μg/mL检出限0.016mg/kg

三聚氰胺检测仪产品用途：　　三聚氰胺检测仪可快速定量分析检测奶粉、纯牛奶、酸奶、酸乳、果乳等奶制品、其它食品以及饲料中的三聚氰胺含量。从原料采购到成品检验均可使用，三聚氰胺检测仪广泛应用于乳制品加工、养殖场、食药监局、卫生部门、农业部门、检验检疫等部门使用。　　三聚氰胺检测仪产品性能：　　1、安卓智能操作系统，采用更加高效和人性化操作，仪器具有wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传、网线连接功能，快速上传数据。　　2、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。　　3、新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印检测报告和二维码。　　4、仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警　　5、一体化便携式快检设备，满足现场及流动检测使用需求，能够在同一软件下实现所有检测项目的检测，并可通过同一窗口直观显示检测结果。　　6、胶体金模块检测方式：轨道式自动传输扫描，检测完成后自动退出检测卡。　　7、仪器内置摄像头拍照，可显示金标卡实时图像，系统自动分析并呈现出CT曲线图，CT线自动识别，无需手动调整。　　8、仪器具有品类多种类样品菜单库，可灵活选择检测样品，不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。　　9、样品处理简单省力，整体操作快速、安全、便捷。　　10、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，扫描式高精度光学传感器。　　11、内置强大的数据库，可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息，也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。　　12、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。　　13、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。　　14、结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。　　15、兼容市场上所有的胶体金卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。　　三聚氰胺检测仪主要参数：　　1、主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。　　2、显示方式：7英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。　　3、交直流两用，直流12V供电，可连接车载电源，可配6ah大容量充电锂电池，方便户外流动测试。　　4、光源亮度自动调节与校准　　5、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。。　　6、内置新国家限量标准，与所测结果进行现场比对，并持续更新标准。　　7、不间断进样，连续检测　　8、样本编号自动累加。　　9、检测项目可扩充。　　10、检测结果可批量打印，批量上传。　　11、检测结果为Excel表格，连接电脑即可拷贝。　　12、检测结果存储容量20万条　　13、支持U盘存储，标准USB接口，免驱动安装。　　14、固件可升级

仪器简介：乳、乳制品及饲料中三聚氰胺的测定 一．名词简介 1. 三聚氰胺理化性质 三聚氰胺：英文名&ldquo melamine&rdquo ，简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3；分子量：126.12；物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³ ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性。 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 2. 乳制品 是指以生鲜牛（羊）乳及其制品为主要原料，经加工而制成的各种食品。本标准所指的乳制品包括液体乳类（杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、配方乳）、乳粉类（全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉、婴幼儿乳粉、其他配方乳粉）、含乳饮料类、炼乳类（全脂无糖炼乳、全脂加糖炼乳、调味炼乳；配方炼乳）、乳脂肪类（稀奶油、奶油、无水奶油）、干酪类（原干酪；再制干酪）、乳冰淇淋类（乳冰淇淋、乳冰）和其他乳制品类（干酪素、乳糖、乳清粉、浓缩乳清蛋白）等。技术参数：2 试剂 方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为GB/T 6682-2008中一级用水，溶液为水溶液。 2.1 磺基水杨酸。 2.2 柠檬酸。 2.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂。 2.4 乙腈：色谱纯。 2.5 盐酸。 2.6 60 g/L磺基水杨酸：称取60 g磺基水杨酸用水定容至1 L。 2.7 0.1 mol/L盐酸：量取8.3 mL盐酸用水稀释至1 L。 2.8 缓冲液：柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L。 2.9 三聚氰胺标准品：已知含量大于99%。 2.10 标准储备液：称取三聚氰胺标准品0.01g（准确至0.0 001g），用甲醇配制成浓度为1mg/mL标准储备液。 2.11 标准系列：将标准储备液用0.1 mol/L盐酸逐级稀释至0.25µ g/mL，0.50µ g/mL，1.00 µ g/mL，2.00 µ g/mL，4.00 µ g/mL，5.00 µ g/mL，10.0 µ g/mL的系列标准溶液。 3 仪器 3.1 高效液相色谱，附二极管阵列检测器或紫外检测器。 3.2 天平：感量0.01 g。 3.3 分析天平：感量0.0 001 g。 3.4 高速离心机：转速4 000 r/min。 3.5 超声波清洗器。 3.6 旋涡混匀器。 4 样品处理 4.1 固态乳制品 称取1.0 g左右试样（准确至0.0 001 g），加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL，涡旋混匀，超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 4.2 液态乳制品（包含酸奶） 称取15 g左右试样（准确至0.0 001 g），加入60 g/L磺基水杨酸3 mL~4 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 4.3 饲料 称取1.0g左右试样（准确至0.0 001 g），将样品用研钵充分碾碎混匀，加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL，涡旋混匀，超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 5 测定步骤 5.1 色谱条件 5.1.1 色谱柱：ODS或C8，250 mm× 4.6 mm，5 µ m。 5.1.2 流动相：缓冲液︰乙腈=85︰15。 5.1.3 流速：1.0 mL/min。 5.1.4 柱温：40 ℃。 5.1.5 波长：240 nm。 上述色谱条件是典型的，可根据实际情况做具体调整。如果分离效果不理想，将水相改为：柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L，加3mL三氯乙酸，配制成1000mL溶液，流动相用氨水调PH值3.9到3.95。 5.2 测定 5.2.1 标准曲线制备 将标准系列0.25µ g/mL，0.50µ g/mL，1.00 µ g/mL，2.00 µ g/mL，4.00 µ g/mL，5.00 µ g/mL，10.0 µ g/mL分别进样20 µ L,以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标作图，制作标准曲线。 5.2.2 样品测定 取制备好的试样溶液进样20 µ L,进行液相色谱分析。根据保留时间和紫外吸收光谱定性，根据峰面积进行定量。三聚氰胺的标准样品色谱图见图1，液态奶样品色谱图见图2，奶粉样品色谱图见图3。主要特点：二．高效液相色谱法测定 1. 原理 试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液，经高效液相色谱测定，根据保留时间和紫外吸收光谱定性，根据峰面积进行定量。