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[font=SimSun, STSong, &]脱氢乙酸钠在标签中体现为脱氢乙酸及其钠盐还是脱氢乙酸钠?[/font]
GB5009.121-2016,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法国标用化学键和聚乙二醇固定相柱子,我参考该法,用wax柱,1000ppm脱氢乙酸溶于丙酮,280度进样口,230度柱温恒温,280度FID,脱氢乙酸严重拖尾,老师们都用的啥柱子,按国标应该是做不出来的,改性FFAP或其他强极性柱子能很好的作出对称峰吗,图1国标图,图2我做的丙酮空白,图3脱氢乙酸图[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211733057513_7075_3531683_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211734471143_8582_3531683_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211734475605_9200_3531683_3.png[/img]
[align=center][size=24px]一次饮料中脱氢乙酸的测定思考[/size][/align] [size=20px]饮料中脱氢乙酸,按照GB5009.121—2016,流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,在此体系下,如果不是新色谱柱,脱氢乙酸峰型不好,容易拖尾,如图:1,[/size] 图1: [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png[/img] [size=20px]为迎接质控考核,想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事,考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系,在50/50等度洗脱下,脱氢乙酸的出峰时间提前,峰型得到较大改善,响应值也得到明显提升,如图:2[/size] [size=20px]图2:[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png[/img] [size=20px]在以为万事大吉,可以放心做质控了,随采用甲醇/0.1%磷酸水体系,在50/50等度洗脱下,对考核样品进行测定:标准溶液为脱氢乙酸单标,盲样为橙汁中的脱氢乙酸,购买质控样品为:苹果汁、桑葚汁进行测定,结果质控品测定值均不太理想,尤其是桑椹汁,结果高出5倍。尝试优化流动相比例,改为65/35(甲醇/0.1%磷酸水)洗脱,发现桑椹汁出现两个峰,判断桑椹汁质控品,应该还有山梨酸或苯甲酸等物质,如图3:[/size] 图3: [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png[/img] [size=20px]确定购买的质控品可能含有其他防腐剂,故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试,并调整柱温后,拖尾有稍许改善,也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中,对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4:桑椹汁图谱见图5,甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,对三种防腐剂有较好的分离,质控样中杂质已很好的分开,脱氢乙酸拖尾不严重。[/size] [size=20px]图4:[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png[/img] [size=20px]图5:[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png[/img][size=20px]重新配制标准曲线、处理盲样、质控品,进行测定,得到满意结果。[/size] [size=20px]回顾总结:1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生,尤其测定大批量样品后,脱氢乙酸峰拖尾会非常严重,2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善,3、甲醇/0.1%磷酸水体系下,脱氢乙酸峰型、响应非常好,但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想,如本案例中山梨酸和苯甲酸,应该设置梯度洗脱实现分离,如果能[/size][size=20px]确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下,甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。[/size]