全自动扫描电镜

硅藻是一种水生单细胞生物，广泛分布于江河、湖泊、水库、池塘等自然水体，由于硅壳由二氧化硅和果胶组成，硅藻的外形具有稳定性、特定性和多样性、是进行硅藻种属鉴定的重要依据。研究表明硅藻的生长和分布具有较强的地域性，对不同地域的硅藻在种群分布和外形特征上均会出现不同的地域特点。 昆明盘龙江流域水体中的硅藻研究过去停留在光学显微镜检测，反映出的形态特征有限，区别判断准确率不高。 本次研究，昆明盘龙江的研究人员采用复纳科技扫描电镜的硅藻全自动检测系统对盘龙江流域的硅藻进行全自动扫描识别，定期跟踪检测和分析，该研究填补了硅藻形态、分类等多方面的空白。——该项目使用 GA / T1662-2019《法庭医学硅藻检验技术规范微波消解-真空抽滤-显微镜法》处理后，分析水样内硅藻形态、种属、并通过硅藻全自动检测系统拍摄扫描电镜图像，依据经典分类系统，主要基于硅藻形态学特征，包括壳面的形状、隔片、和伪隔片之有无、眼点的有无、锥突之有无、线纹和点纹的分布和形式、壳缝的结构、环带的特征等。参考《中国淡水藻志》，将硅藻确定为门，其下分中心纲和羽纹纲，纲下分目、科、属、种的分类系统，通过扫描电镜以及一系列的科学研究，将盘龙江流域硅藻进行了系统翔实的分类，可作为生态环保，水质检测，污染治理，以及法医研究溺亡诊断的参考资料。 该书对硅藻的分类如下图所示，每目下还对科、属进行了详细的分类，可作为硅藻研究分类标准的参考资料，详情请查阅原著。 复纳科学仪器（上海）有限公司（以下简称“复纳科技”）自 2018 年开始硅藻检测自动化系统的研发工作，相继推出 DiatomScope 自动化扫描系统，DiatomAI 人工智能硅藻识别系统，该系统具有以下优势：系统基于飞纳台式扫描电镜，具有防磁防震功能，对安装环境无特殊要求。常规实验室环境，仅需要一张实验桌即可安装，即使放置在高楼层，也无需担忧震动问题，为野外工作提供了可能性；采用高亮度、长寿命 CeB6 晶体灯丝，不仅能轻松拍摄出高清硅藻电镜图像，还免去了频繁更换灯丝的烦恼，省心又省力；无人值守、多任务并行自动化程序，轻松设置扫描参数（样品类型、放大倍数、扫描模式等），系统自动完成多样品、多放大倍数的扫描工作，极大的节省了人工观察样品的时间；大样品仓室，100*100mm，一次可放置 9 个直径一英寸样品并完成自动拍摄；具有精确的位置追溯功能，方便硅藻定位及复查；极快的 AI 速率，完成自动统计与分类工作。 在《昆明盘龙江生态环境硅藻学图谱》编撰过程中，复纳科技硅藻全自动检测系统以其独特的产品优势，提供了有力的技术支持，以及数量庞大、质量高清的原始图像资料，助力盘龙江硅藻研究。此外，复纳科技也希望与更多硅藻相关研究单位进行密切合作，促进硅藻自动化检测系统的完善与升级，帮助用户实现更高效、更智能、更准确的硅藻检测目标。 以上案例图片，均出自《昆明盘龙江生态环境硅藻学图谱》，查看更多种类硅藻图片，可自行订阅： 硅藻研究在公安刑事技术方面，为水中尸体的死因判明、溺水死因判断提供重要参考依据，对提升法医学水平具有重大意义。本书介绍了硅藻学的知识和概念，硅藻的常用分类方法，硅藻研究的运用和作用，硅藻对生态的影响，以及应用人工智能技术对硅藻形态进行自动识别和计数的新方法、生态环境建模的相关知识。展示了昆明市盘龙江流域硅藻研究状况，以及科研团队开展云南省刑事科学技术重点实验室创新研究基金计划项目（YNPC- S202007）的研究成果。

BATTERY电动汽车电池组由数千个单独的电池组成，这些电池的每个电极都包含着数百万个颗粒。 在充电和放电过程中，重要的是这些颗粒要一同发挥作用。正极材料及其前驱体的粒径分布和微观结构对电池的能量密度和安全性至关重要，这就意味着，在生产过程中需要严格监控这些颗粒的质量。扫描电子显微镜（SEM）用于制造过程质量控制，能够识别原材料及其中间产物的质量波动。SEM 能够提供直观全面的形态统计结果，在正极颗粒的质量控制过程中发挥着重要作用。在本文中，对 NCM 正极及其前驱体使用了自动化 SEM 的检测方法，向研究人员展示了该方法是如何帮助正极材料生产商优化其质量检查（QC）工序的。这一自动化的解决方案有望通过提高工厂生产力，并节省大量成本。图1. 含镍正极材料的制造工艺示意图SEM 在正极材料 QC 工序中的应用案例图 1 显示了 NCM 正极粉末的生产过程。NCM 正极材料是将锂盐与前驱体混合后烧结（通常通过水热法和共沉淀法制备），烧结后，再将团聚的颗粒研磨粉碎成需要的粒径。NCM 正极前驱体颗粒的质量控制NCM 颗粒的最终形态和粒径取决于其前驱体颗粒的粒径以及烧结的过程，这就意味着在前驱体生产过程中控制前驱体的质量至关重要。质检人员在前驱体质量控制过程中测定两个主要的结构特征：尺寸分布和表面结构。通常，具有窄粒径分布的前驱体可以在更短的时间内锂化，从而获得更好的结晶度。窄的粒径分布和良好的层结构也代表着更好的电化学性能。图 2 显示了通过不同合成工艺生产的前驱体颗粒的 SEM 图。如图 2a 所示，具有宽粒径分布的前驱体颗粒直径范围约 4.5～13.6µ m。图 2b 显示了窄粒径分布且具有多孔表面结构的前驱体颗粒。（图中测量粒径尺寸和分布的软件为 Phenom ParticleMetric ）图2. 不同的合成条件下的 NCM 前驱体 a）具有宽粒径粒径分布的前驱体颗粒b）具有窄粒径分布和多孔结构的前驱体颗粒NCM 正极材料的质量控制一次和二次颗粒特性的表征在 NCM 正极材料质量控制过程中发挥着重要作用。如图 3 所示，NCM 正极颗粒通常由许多一次晶体颗粒组成为球状多晶颗粒（称为二次颗粒）。图3. 具有不同一次晶体颗粒尺寸的多晶 NCM 颗粒在进行充电和放电时，每个一次晶体颗粒经历锂离子的嵌入和脱嵌入时，正极材料会发生二次颗粒破裂。在这个过程中，每个一次晶体颗粒的体积都会发生变化，这是造成颗粒裂开的主要原因。二次颗粒破裂加剧了电池内部反应，并缩短了电池的寿命周期。因此，一次晶体颗粒的表征对于整个 NCM 材料分析至关重要。图4. 由 Phenom ParticleMetric 软件测量的多晶 NCM 颗粒，显示分布着大量的二次颗粒图 4 显示了具有宽的二次粒径分布的 NCM 颗粒，这导致了较低的能量密度。总的来说，确保前驱体的粒径大小在预期值内，能够提高最终正极粉末符合规范的可能性。同时，不符合质量控制标准的前驱体颗粒可以回收再加工，从而降低制造成本。SEM 可以提供一次和二次颗粒粒径的信息，能够帮助制造商在烧结过程中优化关键参数。烧结后，将团聚的颗粒粉碎并研磨成单个颗粒。图 5a 显示了颗粒分散度不足的案例，而图 5b 则显示了过度分离导致颗粒破碎的案例。图 5c 则展示了颗粒高度团聚的案例，此情况是制造单晶正极材料时烧结温度过高的结果。这种团聚使颗粒比多晶材料更难分散。缺乏均匀性、分散不足或过度破碎都会对颗粒的电化学性能产生负面影响。SEM 可以清晰地显示研磨后的颗粒，有助于生产尺寸均匀的颗粒并优化该生产过程。图5. a）团聚的多晶颗粒 b）过度分离的颗粒 c）高度团聚的单晶颗粒SEM 应用于 QC 工序中传统的 SEM 用于 QC，需要检查一个样品中的多个位置，以确保结果具有普遍性。通常，需要不同放大倍数的 SEM 图像，高倍 SEM 图像显示详细的微观结构（例如，前驱体中的层状结构、一次晶体颗粒），而低倍 SEM 图像显示了整体颗粒特征（例如，尺寸、分布、圆度等）。获取这些多幅图像需要进行以下操作：加载样本导航到所需位置调整焦点、亮度、对比度等。获取不同放大倍数的图像根据需要重复步骤 2 - 4每日生产数吨材料的制造厂可能每天需要测试数百个样品。这意味着检测人员需要连续数小时重复单调的操作，这样很容易出现人为错误。图6. 传统的 SEM 成像工作流程与 Phenom XL 台式 SEM 的自动成像工作流程对比自动成像的工作流飞纳电镜 Phenom XL G2 提供了自动成像工作流，AutoScan 软件可以在加载样品后自动获取数据。该设备一次最多可容纳 36 个样品，每个样品能够在不同的位置以不同的放大倍数成像。整个过程可以轻松实现定制化工作流程。例如，正极原材料的标准质量控制可能需要对每个样品上的 5 个不同位置进行 1k、5k 和 10k 的放大倍数分析，并且要求对样品的微观结构进行清晰成像。手动操作 36 个样品，这将需要操作人员重复数百次图 6 所示的步骤，大约花费 3-4 小时才能完成。而 Phenom XL G2 自动化的工作流程只需要用户花费 10 分钟进行输入设置参数即可，这样可以为其他工作腾出宝贵的时间。SEM 可以在无人值守的情况下自动稳定运行，提高了检测效率，从而达到减小误差，提高生产率的效果。基于 AutoScan 软件的自动化成像AutoScan 软件基于Phenom 编程接口（PPI）。使用 AutoScan 软件，飞纳电镜可以根据用户的指令，对每个样品的不同位置以及不同位置下的多个放大倍数进行自动拍照成像。图7. AutoScan 软件用户界面该自动化程序可以每周七天、每天 24 小时运行。自动化的程序也提高了 Phenom 台式电镜的可操作性，可以获取海量数据，为他们的分析提供可靠的数据基础。进一步提升图像分析能力的软件ParticleMetric 飞纳颗粒统计分析软件为了进一步进行自动化粒径分析，可以将图像直接导入 Phenom ParticleMetric 软件，该软件可以自动分析图像并计算统计颗粒形态信息。分析完成后立即生成报告，包括各种颗粒性质和统计数据。图 8 显示了单晶 NCM 样品的 ParticleMetric 软件分析界面。自动粒径分布表明平均粒径为 2µ m。图8. 使用 Phenom ParticleMetric 软件对单晶 NCM 样品分析的用户界面。A）使用的所有图像的列表项目B）已识别的颗粒进行着色C）已识别颗粒的详细信息列表D）所有颗粒的统计信息E）可视化数据均可以进行自定义总结在本文中，介绍了扫描电镜（SEM）在正极材料质量控制中的作用。Phenom XL G2 台式电镜提供的自动化成像工作流，能够进行自动图像采集和分析，优化质量控制过程，从而降低生产成本并提高生产效率。飞纳电镜 Phenom XL G2 与 AutoScan 软件相结合，可以自动获取海量 SEM 图像在 ParticleMetric 软件中对 SEM 图像进行分析，实现关键颗粒信息的可视化自动化 SEM 成像工作流程同样可以应用于电池生产中使用的其他原材料的质量控制AutoScan 软件和 ParticleMetric 软件，从原材料的颗粒形态出发，为电池原材料生产商解决了海量拍照和颗粒统计的烦恼。但是，原材料或者生产过程中引入的杂质，同样严重影响电池的电化学性能，正、负极杂质颗粒都有可能刺穿隔膜，造成安全隐患。因此，对于原材料或者生产过程中的异物监控也是品控中的重要课题，在下期文章中，我们将重点介绍电池异物检测的解决方案 —— Phenom ParticleX 锂电清洁度检测系统。“参考文献ReferenceXu, Zhongling et al.“Effects of precursor, synthesis time and synthesis temperature on the physical and electrochemicalproperties of Li(Ni1&minus x&minus yCoxMny)O2cathode materials.”Journal of Power Sources 248, 180-189 (2014)Hietaniemi, Marianna et al.“Effect of precursor particle size and morphology on lithiation of Ni0.6Mn0.2Co0.2(OH)2.”Journal of AppliedElectrochemistry 51:11, 1545-1557 (2021)Langdon, Jayse, and Arumugam Manthiram.“A perspective on single-crystal layered oxide cathodes for lithium-ion batteries.”Energy StorageMaterials 37, 143-160 (2021)

随着 SEM 技术的不断成熟，人们对扫描电镜（SEM）的要求也越来越复杂，比如增加更复杂的图像处理算法，提高分析大量数据的能力等。经过调查发现，人们对于 SEM 自动化的期待主要有 3 个：消除人为误差，节省时间和成本，在海量数据中快速找到目标。基于这些用户需求，我们开发了哪些自动化和智能化的解决方案呢？做汽车 / 锂电清洁度分析或钢铁夹杂物分析的您，是否碰到过下面的问题？ 传统的分析方法只能提供大颗粒灰尘和碎片的形貌 光镜成像分辨率低 无法获取到元素成分信息Phenom ParticleX 清洁度/夹杂物分析系统 1. 提高检测效率，快速反馈样品差异性 自动化分析可以显著提升杂质分析速度，其检测速度高于人工 10 倍以上。由于检测效率的提升，可以将生产中存在的质量问题快速反馈给现场，进而快速提升产品质量。 2. 提高检测准确性，精确、客观反映样品质量问题 自动化分析，可以避免人工统计的主观性，也可以避免使用人员疲惫、情绪波动等带来的误差。另外，自动化分析可以获得大量数据，更能反映产品质量。 3. 降低研究人员劳动强度，解放劳动力 由于分析过程完全自动化，操作者只需把样品放进系统，点击开始按钮即可，之后可以干其他更有创造性的工作。并且该系统可以隔夜分析，将夜间时间充分利用。4. 标准化检测流程，提升产品稳定性 自动化分析更容易制定严格的标准化流程，进而提升产品稳定性。 相关阅读 1. 锂电行业都在关注丨电池材料清洁度检测新方案 2. 钢铁夹杂物的高效检测方法 3. 汽车清洁度分析中，不同种类颗粒的危害性分析 羊毛羊绒检测行业的您，是否碰到下面的问题？1. 样品检测效率低下 2. 操作人员视觉疲劳 3. 缺乏丰富鉴定经验 4. 专家主观判断差异FiberID 智能化纤维检测系统1. 高效的一键式分析 将制备好的样品放入显微镜中，设备就可以自动地帮用户完成样品自动扫描。 2. 高精度的检测结果 服务器依靠图像识别和深度学习的算法对样品进行逐一分析和判断。 3. 降低研究人员劳动强度，解放劳动力 自动计算纤维数量、识别纤维的种类并测量平均直径，并一键生成专业的检测报告。 4. 人工复检双重把关 人工复检功能，用户登录复检平台，可对软件分析完成的每一根纤维进行核验和修正。 相关阅读兰波科技与鄂尔多斯集团达成战略合作，推动纺织业走向智能化 法医硅藻检测行业的您，是否碰到下面的问题？ 1. 硅藻种类多，形态复杂，人工检测准确率低，效率低 2. 离心法导致硅藻损失，检出率低 3. 光学显微镜漏检DiatomAI 全自动硅藻检测系统 1. 自动化程度高 硅藻自动扫描软件 + 人工智能硅藻自动识别软件，可最大程度实现硅藻分析的自动化。 2. 自动处理多个样品 一次性完成多个样品的设置，系统预设，实现夜间无人值守扫描，节约人力。 3. 覆盖率高，适应性强 多水域样品训练，各种类硅藻覆盖，适应泥沙、杂质含量较多的环境。 4. 人工智能让检测更高效 平均分析一张 1K 图片的速度为 0.05 秒，相对于人眼识别，工作效率提高 10 倍以上。 5. 检测结果可靠 高检出率、低检错率，不断优化的深度学习算法模型，有效防止漏检、误判。 相关阅读硅藻的自白 关于其他定制开发功能：扫描电镜是通用形貌和成分表征工具，然而每个行业都有不同的测试需求，依托强大的技术积淀以及研发能力，我们能根据您的要求和方法，开发定制解决方案。 2022 年扫描电镜自动化、智能化成果大赏直播预告