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  • 【实验】有机实验之麻醉剂苯佐卡因的合成

    麻醉剂苯佐卡因的合成目的原理实验目的1.学习多步骤有机合成实验线路的选择和实验方法；2.学习掌握回流、过滤等操作技术。实验原理苯佐卡因(Benzocaine)是对氨基苯甲酸乙酯的俗称，可作为局部麻醉药物，以甲苯为原料可以有三种不同的合成路线制的苯佐卡因。第一条合成路线步骤多，产率较低；第二、三条战线则步骤较少，产率高。尤以第二条线路效果最佳，具有实验步骤少、操作方法、产率高的优点，也可利用前面一般合成中的产品(对硝基苯甲酸)作为原料，可节约药品。采用第二条路线，以对硝基苯甲酸为原料，通过先还原后酯化制得苯佐卡因，反应分为两步：第一步是还原反应HOOC-Ar-NO2 +Sn + HCl → HOOC-Ar-NH2HCl + SnCl4以对硝基苯甲酸为原料，锡粉为还原剂，在酸性介质中，苯环上的硝基还原成氨基，产物为对氨基苯甲酸。这是一个既含有羧基又含有氨基的两性化合物。故可通过调节反应液的酸碱性将产物分离出来。还原反应是在酸性介质中进行的，产物对氨基苯甲酸形成盐酸盐而溶于水中还原反应后锡生成四氯化锡也溶于水中，反应完毕加入浓氨水至碱性，四氯化锡沉淀可被滤去SnCl4 + 4NH3H2O → Sn(OH)4 + 4NH4Cl而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸铵盐仍溶于水。然后再用冰乙酸中和过滤，而氨基苯甲酸固体析出。对氨基苯甲酸为两性物质，酸化或碱化时都必须小心控制酸碱用量，否则严重影响产量与质量，有时甚至生成钠盐而得不到产物。第二步是酯化反应COOH-Ar-NH2 + C2H5OH + H2SO4 → C2H5OOC-Ar-NH2由于酯化反应有水生成，且为可逆反应，故使用无水乙醇和过量的硫酸。酯化产物与过量的硫酸形成盐溶于溶液中，反应完毕后加入碳酸钠中和即得苯佐卡因固体。仪器药品对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，浓氨水，冰乙酸；对氨基苯甲酸(自制)，无水乙醇，浓硫酸，硫酸钠；100ml圆底烧瓶，球形冷凝管，250ml烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，培养皿。过程步骤(1) 还原反应称取4g(0.02mol)对硝基苯甲酸，9g(0.08mol)锡粉加入到100ml圆底烧瓶中，装上回流冷凝管，从冷凝管上口分批加入20ml(0.25moL)浓盐酸，边加边振荡反应瓶，反应立即开始(如有必要可用大火加热至反应发生)。必要时可再微热片刻以保持反应正常进行，反应液中锡粉逐渐减少。当反应接近终点时(约20～30min)，反应液呈透明状，稍冷，将反应液倾斜倒入250ml烧杯中，用少量水洗涤留存的锡块固体。反应液冷至室温，慢慢的滴加浓氨水，边滴加边搅拌，使溶液刚成碱性。过滤除去析出的氢氧化锡沉淀，用少许水洗涤沉淀，合并滤液和洗液，注意总体积不要超过55ml。若体积超过55ml，可在水浴上浓缩。向滤液中小心地滴加冰乙酸，有白色晶体析出。再滴加少量冰乙酸，有更多的固体析出，用蓝色石试纸检验到呈酸性为止。在冷浴中冷却，过滤得白色固体，晒干后称重，产量约为2g。(2) 酯化反应将自制的2g(0.5mol)对氨基苯甲酸放入100ml圆底烧瓶中，加入20ml(0.34mol)无水乙醇和2.5(0.045mol)浓硫酸(乙醇和浓硫酸的用量可根据每人得到的对氨基苯甲酸的多少而作相应调整)。将混合物充分摇匀，投入沸石，水浴上加热回流一小时，反应液呈无色透明状。趁热将反应液倒入盛有85ml水的250ml烧杯中。溶液稍冷后，慢慢加入碳酸钠固体粉末，边加边搅拌，使碳酸钠粉末充分熔解，当液面有少许白色沉淀出现时，慢慢加入10%碳酸钠溶液，将溶液pH值调至成中性，过滤得固体产品。用少量水洗涤固体，抽干，晾干后称量。产量1～2g。分析思考 1.如果判断还原反应已经结束?为什么?2.酯化反应为何先用固体碳酸钠中和，再用10%碳酸钠中和反应液?

  • 国家食品药品监督管理局提醒关注苯佐卡因引起高铁血红蛋白血症的安全性信息

    日前，国家药品不良反应监测中心发布了第39期《药品不良反应信息通报》并表示，近期国外药品管理部门发现苯佐卡因可能引起高铁血红蛋白血症的严重不良反应。考虑到此类风险在我国临床应用中也同样存在，且苯佐卡因产品多为非处方药，为使广大医务人员和患者及时了解该药品的使用风险，国家食品药品监督管理局提醒广大医务人员、药品生产企业和公众关注苯佐卡因引起高铁血红蛋白血症的安全性信息。　　苯佐卡因是局部麻醉药，主要用于皮肤病止痒，创面、痔疮及溃疡面等止痛，在我国主要作为非处方药使用。　　2011年4月，美国和加拿大药品管理当局发布警示信息，警惕苯佐卡因可能引起的严重不良反应高铁血红蛋白血症，涉及主要人群是2岁以下儿童，用药目的是使用苯佐卡因制剂缓解出牙引起的不适。　　高铁血红蛋白血症虽然罕见，但为可危及生命的严重不良反应。高铁血红蛋白血症降低红细胞在全身输送氧气的能力，其体征和症状包括白色、灰色或蓝色皮肤、口唇和甲床，呼吸急促、乏力、意识错乱、头痛、头晕、恶心以及心率的变化。在罕见的情况下，高铁血红蛋白血症可以导致麻痹、昏迷甚至死亡。　　FDA建议2岁以下儿童不要使用苯佐卡因产品，除非在医生的建议和监督下；成人使用苯佐卡因凝胶和溶液缓解口腔疼痛应严格按照产品说明书使用，并将本品放在儿童不能接触的地方。　　虽然我国尚未收到苯佐卡因导致高铁血红蛋白血症的报告，但是国外药品不良反应监测数据表明，苯佐卡因可以引起高铁血红蛋白血症，此风险在我国临床应用中也同样存在。　　国家食品药品监督管理局建议患者在使用含苯佐卡因药物时要严格按照说明书使用，如果在使用过程中出现高铁血红蛋白血症的体征和症状，如皮肤、口唇粘膜、甲床青紫，呼吸急促、心率加快、乏力、意识错乱、头痛、头晕等，请及时就医。2岁以下儿童应在医师指导下使用。　　国家食品药品监督管理局建议生产企业及时完善产品说明书；增加相关安全性信息；加强合理用药的宣传，确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生；并加强药品不良反应监测。　　广大医务工作者、药品生产企业和公众如需了解详细信息，请登陆国家食品药品监督管理局网站（http://www.sfda.gov.cn）或国家药品不良反应监测中心网站（http://www.cdr.gov.cn）查询。

  • 【原创大赛】天然胶乳橡胶避孕套含苯佐卡因检测方法

    【原创大赛】天然胶乳橡胶避孕套含苯佐卡因检测方法

    [font=等线]天然胶乳橡胶避孕套（含苯佐卡因，以下简称[/font][font=等线]“[/font][font=等线]避孕套[/font][font=等线]”[/font][font=等线]）[/font][font=等线] [/font][font=等线][font=等线]是一种避孕工具，也有一定的防止性传播疾病的作用。大致主要包括以下化学成分，见下表[/font][font=等线]1。其中的苯佐卡因或利多卡因，见下图1，是一种局部麻醉药剂，临床上多应用于创面、溃疡面、烧伤、皮肤擦裂及痔的镇痛、止痒，使用在避孕套里可以通过麻醉效果降低龟头的敏感度，从而达到延时的效果。长期过量使用会造成阴茎神经的麻痹，神经敏感度消失，严重者会局部神经死亡，影响精子质量。因此，严格管控避孕套中麻醉剂的含量是其发挥作用的关键一环，这时候，高效液相的作用就发挥出来了，以下为避孕套中苯佐卡因的液相检测方法。[/font][/font][font=等线][font=等线]表[/font][font=等线]1.[/font][/font][font=等线] [/font][font=等线]避孕套化学成分及其作用[/font][table][tr][td][align=center][font=等线]原材料化学名称[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]作用[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]1,4-聚异戊二烯[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]支撑材质[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]氧化锌[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]催化剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]硫[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]硫化剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]萘磺酸钠甲醛[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]乳化剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]乙氧基化脂肪醇[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]促进剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]乙氧基化脂肪醇[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]稳定剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]二甲基硅油[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]润滑剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]苯佐卡因[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]麻醉剂[/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=等线] [/font][/align][align=center][img=,413,132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108310945255926_6185_3237657_3.jpg!w413x132.jpg[/img][font=等线] [/font][/align][font=等线][font=等线]图[/font][font=等线]1.[/font][/font][font=等线] [/font][font=等线]苯佐卡因结构及分子式[/font][align=center][font=等线] [/font][/align][font=等线]1[/font][font=等线]目的[/font][font=等线]采用高效液相色谱法测定避孕套中苯佐卡因的含量。[/font][font=等线]2 材料和方法 [/font][font=等线]2.1 仪器与试剂 [/font][font=等线]高效液相色谱仪、电子天平、苯佐卡因标准品[/font][font=等线][font=等线]、乙腈（色谱纯）、[/font]0.45μm[/font][font=等线]滤膜[/font][font=等线]。[/font][font=等线]2.2 色谱条件[/font][font=等线]色谱柱：普通[/font][font=等线]C18 5μm 250×4.6mm；流动相：乙腈-水60：40；流速：1.0mL/min；[/font][font=等线]检测波长：[/font][font=等线]265nm；柱温：室温；进样量：10μL。[/font][font=等线]2.3 标准溶液制备[/font][font=等线]精密称取苯佐卡因标准品[/font][font=等线]10mg，放入100mL容量瓶中，用乙腈溶液溶解后定容至刻度，即[/font][font=等线][font=等线]得标准溶液[/font][font=等线],[/font][/font][font=等线] [/font][font=等线]根据样品含量要求依次稀释，得不同浓度梯度的标曲点。[/font][font=等线]2.4 样品溶液制备[/font][font=等线]随机取避孕套样品[/font][font=等线]1个，剪碎，加100mL乙腈溶液，120 [/font][font=等线]rpm[/font][font=等线][font=等线]震荡[/font]1h，再超声振荡15[/font][font=等线]m[/font][font=等线]in[/font][font=等线]，分离样品，[/font][font=等线]0.45μm过滤作为供试液。[/font][font=等线]2.5 操作步骤[/font][font=等线]取标准溶液，按[/font][font=等线]2.2项下的色谱条件进样，记录色谱图，已浓度为横坐标(X)，峰面积为[/font][font=等线]纵坐标[/font][font=等线](Y)绘制线性回归曲线，确定回归方程。[/font][font=等线]取苯佐卡因避孕套样品，在[/font][font=等线]2.2条件下分别进样测试，测定单个避孕套的苯佐卡因含量。[/font][font=等线]3[/font][font=等线] [/font][font=等线]实验结果[/font][font=等线]根据液相测定的数值乘以样品溶剂的体积换算，单个避孕套的苯佐卡因的含量合格标准为[/font][font=等线]8.5mg～14.0mg[/font][font=等线]。[/font][font=等线] [/font][font=等线][font=等线]有医生劝告尽量不要长期使用含麻醉剂的避孕套，会造成依赖性，尤其是打算怀孕的夫妇，提前[/font][font=等线]3-[/font][/font][font=等线]6[/font][font=等线]个月尽可能不要使用。另外，避孕套的材料是主要是乳胶一类，时间久了会老化，进而破损，因此避孕套需要在保质期内使用才安全，以免因质量问题造成避孕失败。[/font][font=等线] [/font]

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  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之六：氘代咪唑与苯并咪唑类抗菌药物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。2022年，阿尔塔科技获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”。阿尔塔科技将依托重点实验室继续深耕食品安全、环境安全、医药研发、临床检测等领域稳定同位素标记标准物质的结构设计合成和分离纯化、分析方法开发和质量控制，开展稳定同位素标记标准物质全产业链应用技术研究。阿尔塔科技陆续推出了五期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的咪唑与苯并咪唑类抗菌药物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，让更多的国家标准制修订和实验室检测活动用上国产稳定同位素标记标准物质。部分咪唑与苯并咪唑类抗菌药物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年，是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业，公司坚守“精于标准品科技创新，创造绿色安全品质生活“的企业愿景，秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者（通过ISO 17034/CNAS-CL04认可)，并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”，并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等，成立了博士后科研工作站和院士创新中心，建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力，阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉，成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底，阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司（迪安诊断旗下子公司），进一步开拓医药和临床检测标准品，为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障，为广大人民的健康生活做出贡献，真正实现From Medicare to Healthcare。
    时间： 2023-06-19
    作者： 阿尔塔
  • ​卡宾化学印记法结合质谱技术揭示抗体药物结合表位
    大家好，本周为大家分享一篇最近发表在Analytical Chemistry上的文章，Residue-Level Characterization of Antibody Binding Epitopes Using Carbene Chemical Footprinting 1。该文章的通讯作者是美国百时美施贵宝的Jason M. Hogan研究员。抗体药物结合表位的测定是药物开发的重要环节。抗体的结合位点决定了它的药理学和药代动力学特性。本文采用化学印迹法结合质谱技术对MICA蛋白上的抗体结合表位进行了测定，单残基水平的分辨率能够展现更精细的结构信息。作者选择了两种包含有双吖丙啶基团的光催化标记试剂TDBA和3-azibutanol（如图1AB中的化学结构式）。在紫外光照射下，双吖丙啶基团会形成较高反应活性的卡宾中间体插入到氨基酸的X-H键中（X=C, O, N, S）中，进而实现较高水平的标记序列覆盖和结构分辨率。值得注意的是，TDBA和3-azibutanol在分子尺寸、极性以及对不同氨基酸的反应活性上都存在差异，因此两种试剂获得标记结果往往能展现一些互补的结构信息。作者首先对MICA与Fab-1的互作表位进行了测定。由于同一条肽段存在多个标记位点，每个位点的标记比例变化也不一样，所以肽段水平的标记往往反映是该肽段连带区域结构平均化的结果。图1AB为MICA与Fab-1结合后标记比例的变化。在MICA α3结构域中，共有34个残基被TDBA试剂修饰(图1A)。在这些残基中，发现18个位点的标记量在与Fab-1形成复合物后显著性地下降，3个位点的标记量显示出增加。如果按照肽段标记水平的变化来看，其中5个位点的结构变化信息则会被掩盖。相较于肽段标记量变化，计算单个残基的标记量变化能将抗体结合表位锁定到更精确的位置。将标记量下降的残基映射到MICA蛋白晶体结构上(图1C)，可以观测到大多数受保护的残基在α3结构域上形成了一个连续的表面。其中一个残基Q278显示出标记量增加，并且靠近TDBA定位的表位，表明它可能位于表位边缘或附近。其余差异标记残基位于远离表位的区域，可能是Fab-1结合时蛋白质结构构象变化导致的结果。在3-azibutanol的实验中，复合物形成后仅显示5个标记量显著性下降的残基和2个增加的残基(图1B)。四个标记量下降的残基R279、Y283、E285和H290在TDBA标记实验也观察到。两种标记试剂的测定结果可以相互验证，同时互相补充。3-azibutanol定位的表位覆盖了TDBA表位中的两个不连续区域(图1D)。整合两种标记试剂定位的表位区（图1E），对比X-射线晶体学测定的表位（图1F）发现大多数通过卡宾化学标记鉴定的表位残基被晶体结构证实，其余残基则位于晶体学表位外围的8Å范围内。以上结果均说明卡宾化学印记法在测定抗体结合表位上具有较高的准确性。图1 MICA与Fab-1的互作表位测定：A)TDBA, B) 3-azibutanol实验标记量的变化；使用C) TDBA, D) 3-azibutanol 定位的表位；E)整合标记试剂测定的表位；F) X-射线晶体学测定的表位。鉴于此，作者将卡宾化学印记法应用到了其他候选Fab与MICA结合表位的测定上。在实验开始之前，作者首先用生物膜层干涉（BLI）技术对几个Fab在MICA上的竞争结合关系进行了考察。如图2A所示，Fab3、Fab4、Fab5存在着竞争结合，表明它们结合的表位一致或表位之间存在重叠。而Fab1、Fab2与MICA结合相对独立，不受其他Fab的干扰，说明Fab1和Fab2都具有各自单独的结合表位。尽管生物膜干涉能够展现各个Fab结合表位的位置关系，但却无法实现更高分辨的定位。表面标记法则能很好地解决此问题。如图2B-G，通过卡宾化学印迹法的测定6个Fab的结合表位都实现了准确定位，位置接近或重叠的表位则会产生竞争结合，因此更精准地解释了Fab间的竞争关系。此外，作者还将卡宾化学印记法应用到了完整抗体Ipilimumab与CTLA-4结合表位的测定（图3），卡宾化学印迹法依旧展现出较高的分辨率，准确描绘出了Ipilimumab与CTLA-4结合表位轮廓。图2 A）通过生物膜层干涉测定6个Fab的竞争结合关系；B-G）卡宾化学印记法测定6个Fab的表位图3 卡宾化学印记法测定全长抗体Ipilimumab与CTLA-4互作表位总之，使用卡宾化学印迹可以快速定位抗体结合表位，以支持抗体药物的开发。两种标记试剂的使用增加了蛋白复合物表面标记残基的覆盖率，可提供互补结构信息。残基水平的标记细化了相互作用表面并且能够区分与结合表位不相关的远端调控。撰稿：刘蕊洁编辑：李惠琳原文：Residue-Level Characterization of Antibody Binding Epitopes Using Carbene Chemical Footprinting参考文献1. Hogan JM, Lee PS, Wong SC, et al. Residue-Level Characterization of Antibody Binding Epitopes Using Carbene Chemical Footprinting. Anal Chem. 2023 95(8):3922-3931.
    时间： 2023-03-14
    作者： ONE
  • 水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂及其代谢物的测定（BJS202110）解读
    由于水产品品种分布的多样性，鲜活水产品跨地区、长时间运输已成为常态。为提高鲜活水产品在长距离运输过程和水产养殖中的存活率及商业价值，国内外水产行业采用麻醉剂使水产品在运输过程和养殖中麻醉。在水产养殖和水产品活体运输过程中，麻醉剂的合理使用可降低养殖动物在采卵、采精、采血、运输等操作过程中的应激反应，减少对其伤害，提高存活率，为渔业带来诸多便利。卡因类麻醉剂是目前应用最为广泛的渔用麻醉剂，具有麻醉效果好、操作方便、可迅速麻醉和复苏等优点，但其安全性存在争议。什么是卡因类麻醉剂　　卡因类化合物是临床上常见的一类局部麻醉剂，能在不同程度上抑制动物中枢神经系统功能，具有作用效果快速、成本低、操作方便等特点，被广泛使用，主要包括间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐（MS-222）、苯佐卡因、普鲁卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因等。其中，以MS-222和苯佐卡因最为常用。MS-222作为美国FDA批准唯一可用于食用鱼的麻醉剂，具有性能好且安全性高等特点，其被鱼类吸收后可在一定时间内代谢为间氨基苯甲酸，排出体外。苯佐卡因是三卡因（MS-222活性成分）的异构体，作为渔用麻醉剂，使用早于MS-222，其在鱼体内的代谢物为对氨基苯甲酸和对乙酰氨基苯甲酸。监测意义　　尽管卡因类麻醉剂被广泛使用，但其安全性有待进一步确证。研究表明，水产品在被宰杀之前使用MS-222后若没有进行有效代谢，人体摄入过多就会在肝脏中蓄积，对机能产生一定损害。因此，世界各国对其应用于食用水产品较为谨慎，规定使用过麻醉剂的水产品需要经过一定时间的休药期才可上市，如：美国规定使用过MS-222麻醉的鱼在10℃以上暂养水中的休药期为21天；加拿大要求休药期为5天；英国要求休药期为70度日（水温与停药天数的乘积）。国外除MS-222和苯佐卡因外，其他卡因类麻醉剂未被纳入允许使用范围；加拿大规定，鲑鱼的皮与肌肉中MS-222的最大残留限量为0.01ppm。其余卡因类麻醉剂均未查阅到相关残留控制限量。　　我国GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定了利多卡因、普鲁卡因、丁卡因为允许用于食品动物，但不需要制定残留限量的兽药，其中利多卡因适用的动物种类为马，普鲁卡因、丁卡因适用的动物种类为所有食品动物。除此三种卡因类麻醉剂外，尚无其他卡因类麻醉剂的限量标准。方法概述　　BJS 202110是适用于水产品及相关用水中9种麻醉剂及其3种代谢物的检测方法。目前，国内尚没有MS-222等多种卡因类麻醉剂及其代谢物的检测标准，该方法为国内食品中检测卡因类化合物最多的检测方法标准。本方法适用于鱼、虾水产品，以及养殖和运输用海水或淡水中MS-222及其代谢物间氨基苯甲酸、苯佐卡因及其代谢物对氨基苯甲酸和对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因共12种化合物的测定，尽可能涵盖了市面上可能违规使用的水产品及卡因类麻醉剂的种类。　　基于化合物的化学特性，以及水产品和养殖水的基质特性，综合考虑成本、环保、快速等因素，采用固相萃取技术和QuEChERS前处理技术，分别建立了适用于水产品和养殖水中通用性强、重复性好的两种前处理方法，并选择专属性强、灵敏度高的高效液相色谱-串联质谱法作为分析手段。　　方法中，水产品试样经乙酸钠缓冲溶液提取基质中的卡因类麻醉剂及其代谢物后，离心取上清液经正己烷除脂，固相萃取柱净化，采用高效液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。养殖水用1%甲酸乙腈溶液提取其中的卡因类麻醉剂，提取液经离心、浓缩后，采用高效液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。操作要点　　本方法使用的标准品可能存在同物异名的情况，可参考附录A提供的CAS号或化学结构进行核对。不同来源标准品的盐根可能不同，导致CAS号不同，不影响检测及使用，但要注意化合物的纯度要求。　　该方法中MS-222和苯佐卡因、间氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸互为同分异构体，在建立色谱系统时，应确保待测化合物中两对同分异构体色谱峰有效分离，防止基质干扰峰对定量结果产生干扰。　　为获得更好的回收率，试样净化浓缩时，氮吹应吹至近干，完全吹干会降低个别化合物的回收率。此外，水样基质在加缓冲盐提取时，应注意立即涡旋混合，防止结块影响回收率。　　为降低背景干扰及基质效应，流动相使用的试剂应尽量选用优质且质量稳定的色谱纯试剂。本方法提供的质谱条件为推荐条件，因实际应用中所使用的高效液相-质谱联用仪的品牌各不相同，仪器的参数指标各不相同，当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳，以满足方法要求。　　在方法的实际应用过程中，由于各检测化合物在不同品牌和型号的质谱仪存在响应差异，应注意待测化合物的进样浓度，避免阳性样品污染检测系统。可在仪器检测过程中注意穿插空白，监控系统是否有残留影响。如发生残留现象，应通过单因素改变的方法逐级排查污染源位置：进样系统、色谱柱、流动相、管路、质谱离子源等，并及时消除残留影响。若阳性样品超过标准曲线范围，可选用同类型的空白基质提取液进行适当的样品稀释后测定。BJS202110.pd
    时间： 2023-05-11
    作者： 蔡蔡
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  • Agilent xCELLigence RTCA DP实时无标记细胞分析仪 400-629-8889
    安捷伦生物（原艾森生物杭州有限公司）创建于2002年，致力于开发具有国际先进水平的实时无标记细胞功能分析系统等系列产品，以加速现代药物开发和提高基础生命科学研究水平。在无标记生物检测这个新颖的生物技术领域处于全球领先地位。实时无标记动态细胞分析技术（RTCA Real Time Cellular Analysis）是全球独有的专利核心技术。该技术采用特殊工艺,将微电极列阵整合在细胞培养板的每个细胞生长孔底部，用以构建实时、动态、定量跟踪细胞形态和增殖分化改变的细胞阻抗检测传感系统。当贴壁生长在微电极表面的细胞引起贴壁电极界面阻抗的改变时，这种改变与细胞的实时功能状态改变呈相关性，通过实时动态的电极阻抗检测可以获得细胞生理功能相关的生物信息、包括细胞生长、伸展、形态变化、死亡和贴壁等。xCELLigence RTCA DP仪器采用实时无标记、无损伤、电阻抗方式监测细胞的增殖、形态变化和附着质量。DP仪器与其他xCELLigence仪器的区别是其还可以使用电子集成的Boyden室（CIM-Plate 16）进一步对细胞侵袭和迁移（cell invasion migration，CIM）进行动力学测量的能力。DP仪器的三个卡槽允许三个独立的16孔板并联或彼此独立地进行控制和检测，从而实现多个用户同时进行实验研究。将仪器置于标准的CO2细胞培养箱中，通过电缆接口与在外部的分析和控制单元进行连接。友好的配套软件可以实时控制和监控仪器，包括实时数据显示和分析功能。消除了传统终点法的基于细胞的测定的时间和劳动密集型步骤，xCELLigence RTCA DP的实时细胞分析大大提高了效率；其完美的重复性，避免了传统终点法的不稳定性，获得更加准确可信的实验数据。xCELLigence RTCA DP特点： • 无需标记，对细胞无损伤，检测快速，检测准确度高• 自动、连续监测，获取全过程动态信息• 交叉式电极设计，确保高精确性和高重复性• 完整细胞效应图谱，提供大量、重要的动态反应信息• 支持从细胞迁移、浸润到细胞毒作用等多种检测应用，功能更灵活• 紧凑型设计，体积小巧，节省空间；设备安装简便，即插即用，易维护• 最新版本软件，可对IC50/EC50等数据进行自动计算
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    厂商： 安捷伦科技(中国)有限公司
    品牌： 安捷伦/Agilent Technologies
    型号： RTCA DP（3 * 16）
    价格： 面议
  • 光纤卡头安装座 400-628-5299
    可固定APFCH系列光纤卡头。其上的燕尾槽可与调整架上的燕尾座配合，装卸方便。
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    厂商： 北京卓立汉光仪器有限公司
    品牌： 卓立汉光/ZOLIX
    型号： APFP-FC
    价格： 面议
  • Gator 非标记生物分子互作分析仪 Gator® Plus 400-860-5168转6051
    GatorPlus非标记生物分析系统采用生物膜干涉技术 ( Biolayer Interferometry, BLI )，通过采集、分析光学探针表面反射干涉光谱的信号变化来检测生物分子间的相互作用。GatorPlus是一款支持384孔板的新一代BLI分析仪。它增强了基线稳定性，延长了walk away时间，为复杂样品的检测提供快速、准确、高质量的实时分析数据。GatorPlus非标记生物分析仪可被广泛应用于各种生物分子的检测，包括小分子、核酸、短肽、蛋白及抗体等。GatorPlus系统拥有光学、V-Groove、表面化学等多项专利技术，具有卓越的灵敏度、再生能力及操作性能，以满足研发、开发、生 产和质控中的各种应用需求。----------------------------------------------------------------------------- 新一代BLI设计：l获专利的V-Groove卡槽设计使探针与光纤对齐，捕获更多光信号。l可适配微量孔板，降低试剂挥发，提高检测稳定性l可调节shaker转速，从而减少mass transfer效应lMax板中可放探针、平衡液、重生液和样品l支持96孔板/384孔板l可自动调节反应板的倾斜度，从而降低背景干扰、提高灵敏度
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    厂商： 易仕科（上海）仪器科技有限公司
    品牌： Gator Bio
    型号： Gator&reg Plus
    价格： 面议
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苯佐卡因见为标记的相关的耗材

  • 弗喹诺酮快速检测卡
    本产品为弗喹诺酮快速检测卡，弗喹诺酮快速检测卡用于定性、半定量检测液态奶、奶粉（含婴儿奶粉），蜂蜜、水产、畜禽组织中中弗喹诺酮残留，弗喹诺酮快速检测卡整个检测过程只需要5~8分钟左右。检测灵敏度见下表：药品名称灵敏度（ppb)药品名称灵敏度（ppb)盐酸环丙沙星20盐酸沙拉沙星10诺氟沙星10甲磺胺达氟沙星40氧氟沙星20甲磺胺培氟沙星50盐酸恩诺沙星40盐酸双氟沙星80 【检测原理】弗喹诺酮快速检测卡应用竞争抑制免疫层析的原理，样本中的弗喹诺酮在侧向移动的过程中与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合，抑制了抗体和NC膜检测线上弗喹诺酮－BSA偶联物的结合。如果样本中弗喹诺酮含量大于上表灵敏度，检测线不显颜色，结果为阳性；反之，检测线显红色，结果为阴性。【产品组成】弗喹诺酮快速检测卡（40份/盒）；说明书（1份/盒）；塑料吸管（40个/盒）；【使用步骤】（1）测试前请完整阅读使用说明书，并将未开封的检测卡和待检样本溶液回复至常温；（2）从包装袋中取出检测卡后请尽快使用；（3）将检测卡平放，用滴管吸取待检样品溶液，滴加3滴(约75 μL) 于加样孔中，加样后开始计时；（4）结果应在5~10分钟读取，15分钟后判读无效；（5）读取结果时，检测卡水平置于观察者正面，如右图所示。【结果判断】s 阴性（－）： T线显色（测试线，靠近加样孔一端），表明样品中弗喹诺酮浓度低于检测限或不含弗喹诺酮残留。s 阳性（＋）： T线无显色，表明样品中弗喹诺酮浓度高于检测限。s 无效：未出现C线，可能操作不当或检测卡已失效。在此情况下，应再次仔细阅读说明书，并用新的检测卡重新测试。【注意事项】⑴请勿触摸检测卡中央的白色膜面；请勿使用过期的检测卡。⑵本公司提供的滴管请勿重复使用；本公司提供的试剂请勿食用。⑶若需直接检测标准品，请用我方提供的PBS缓冲液进行配制。⑷自来水、蒸馏水或去离子水不能作为阴性对照。⑸由于样本的差异，有的检测线颜色可能偏淡或偏灰，但只要出现条带，就可判定为阴性结果。⑹出现阳性结果，建议用本卡复查一次。气质联用法是弗喹诺酮检测的确证方法。⑺样本中的固体杂质颗粒会导致假阳性结果，取样时弃去肉眼可见的颗粒部分，有条件时请离心后取上清液做检测。【精密度】同时用本产品和弗喹诺酮ELISA检测试剂盒对包括146份阴性样本和140份阳性样本的286份样品进行检测，结果表明本产品与弗喹诺酮ELISA检测试剂盒的结果符合率为98.1％。【储存及有效期】原包装在4-30 ℃阴凉避光干燥处储存，有效期为12个月，批号和有效期见包装盒弗喹诺酮快速检测卡 http://www.csy17.com/pro587.html
    供应商： 深圳市芬析仪器制造有限公司
    品牌： 深芬仪器
    价格： 面议
  • 沙丁胺醇快速检测卡
    沙丁胺醇快速检测卡用于快速检测猪尿、组织样（畜禽肉）、饲料中的沙丁胺醇残留，灵敏度为5 μg/kg，沙丁胺醇快速检测卡检测过程只需要5分钟，适用于各类企业及检测机构。检测原理:沙丁胺醇快速检测卡应用竞争抑制免疫层析的原理，样本中的沙丁胺醇在侧向移动的过程中与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合，抑制了抗体和NC膜检测线上沙丁胺醇－BSA偶联物的结合。如果样本中沙丁胺醇含量大于5 μg/kg，检测线不显颜色，结果为阳性；反之，检测线显红色，结果为阴性。产品组成:沙丁胺醇免快速检测卡（40份/盒）；说明书（1份/盒）；塑料吸管（40个/盒）；PBS缓冲液（10 ml/盒，尿样试剂盒不提供）沙丁胺醇免快速检测卡使用步骤:（1）测试前请完整阅读使用说明书，并将未开封的检测卡和待检样本溶液回复至常温；（2）从包装袋中取出检测卡后请尽快使用；（3）将检测卡平放，用滴管吸取待检样品溶液，滴加3滴(约75μL)于加样孔中，加样后开始计时； （4）结果应在5-8分钟读取，其他时间判读无效；（5）读取结果时，检测卡水平置于观察者正面，如右图所示。结果判断: 阴性（－）： T线显色（测试线，靠近加样孔一端），表明样品中沙丁胺醇浓度低于5 μg/kg或不含沙丁胺醇残留。 阳性（＋）： T线无显色，表明样品中沙丁胺醇浓度高于5 μg/kg； 无效：未出现C线，可能操作不当或检测卡已失效。在此情况下，应再次仔细阅读说明书，并用新的检测卡重新测试。注意事项:⑴请勿触摸检测卡中央的白色膜面；请勿使用过期的检测卡。⑵本公司提供的滴管请勿重复使用；本公司提供的试剂请勿食用。⑶若需直接检测标准品，请用我方提供的PBS缓冲液进行配制。⑷自来水、蒸馏水或去离子水不能作为阴性对照。 ⑸由于样本的差异，有的检测线颜色可能偏淡或偏灰，但只要出现条带，就可判定为阴性结果。⑹出现阳性结果，建议用本卡复查一次。气质联用法是瘦肉精检测的确证方法。⑺样本中的固体杂质颗粒会导致假阳性结果，取样时弃去肉眼可见的颗粒部分，有条件时请离心后取上清液做检测。特异性:使用本产品检测100 ng/mL莱克多巴胺和100ng/ml盐酸克伦特罗标准品，结果显示为阴性。本产品与链霉素、四环素、氯霉素、磺胺类等药物无交叉反应。储存及有效期原包装在4-30 ℃阴凉避光干燥处储存，有效期为12个月，批号和有效期见包装盒。
    供应商： 深圳市芬析仪器制造有限公司
    品牌： 深芬仪器
    价格： 面议
  • 克伦特罗快速检测卡
    盐酸克伦特罗快速检测卡可用于检测尿液样本、肉及内脏（特别是精肉、肝脏、肺脏和肾脏）、饲料样本中的盐酸克伦特罗的快速筛查，盐酸克伦特罗快速检测卡不需要任何仪器设备，最低检测限为3 ug/kg。克伦特罗快速检测卡检测原理:盐酸克伦特罗速测卡应用竞争抑制免疫层析的原理，样本中的盐酸克伦特罗在侧向移动的过程中与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合，抑制了抗体和NC膜检测线上盐酸克伦特罗－BSA偶联物的结合。如果样本中盐酸克伦特罗含量大于3ug/kg，检测线不显颜色，结果为阳性；反之，检测线显红色，结果为阴性。产品组成:克伦特罗免快速检测卡（40份/盒）；说明书（1份/盒）；塑料吸管（40个/盒）；PBS缓冲液（10 ml/盒，尿样试剂盒不提供）使用步骤:（1）测试前请完整阅读使用说明书，并将未开封的检测卡和待检样本溶液回复至常温；（2）从包装袋中取出检测卡后请尽快使用； （3）将检测卡平放，用滴管吸取待检样品溶液，滴加3滴(约75 μL)于加样孔中，加样后开始计时；（4）结果应在5-8分钟读取，其他时间判读无效；（5）读取结果时，检测卡水平置于观察者正面，如右图所示。结果判断:阴性（－）： T线显色（测试线，靠近加样孔一端），表明样品中克伦特罗浓度低于3 μg/kg或不含克伦特罗残留。阳性（＋）： T线无显色，表明样品中克伦特罗浓度高于3 μg/kg；无效：未出现C线，可能操作不当或检测卡已失效。在此情况下，应再次仔细阅读说明书，并用新的检测卡重新测试。克伦特罗免快速检测卡注意事项:⑴请勿触摸检测卡中央的白色膜面；请勿使用过期的检测卡。⑵本公司提供的滴管请勿重复使用；本公司提供的试剂请勿食用。⑶若需直接检测标准品，请用我方提供的PBS缓冲液进行配制。⑷自来水、蒸馏水或去离子水不能作为阴性对照。⑸由于样本的差异，有的检测线颜色可能偏淡或偏灰，但只要出现条带，就可判定为阴性结果。⑹出现阳性结果，建议用本卡复查一次。气质联用法是瘦肉精检测的确证方法。⑺样本中的固体杂质颗粒会导致假阳性结果，取样时弃去肉眼可见的颗粒部分，有条件时请离心后取上清液做检测。特异性:使用本产品检测100 ng/mL沙丁胺醇与100ng/mL莱克多巴胺标准品，结果显示为阴性。本产品与链霉素、四环素、氯霉素、磺胺类等药物无交叉反应。储存及有效期原包装在4-30 ℃阴凉避光干燥处储存，有效期为12个月，批号和有效期见包装盒。
    供应商： 深圳市芬析仪器制造有限公司
    品牌： 深芬仪器
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