氯苯基二苯基甲醇标

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  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

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  • 北京佳仪：聚亚苯基苯并二噻唑与聚亚苯基苯并二噁唑的热分解
    用高分辨裂解气相色谱－质谱(HR PyGC-MS)研究了聚亚苯基苯并二噻唑、聚亚苯基苯并二噁唑的热分解行为，鉴定了相应裂解产物的组成、分布及其与高分子结构的关系，并用热重法(TG)测定了它们的热分解反应动力学参数，提出了其热分解反应机理。
    厂商： 北京佳仪
    相关产品: 居里点热裂解仪
  • HPLC-ICPMS测定水样中二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡等4种有机锡化合物
    使用岛津高效液相色谱仪（LC-20Ai）和电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS-2030）联用直接进样测定了水样中二苯基锡（DPhT）、二丁基锡（DBT）、三苯基锡（TPhT）和三丁基锡（TBT）等四种有机锡化合物。使用岛津Shim-pack VP-ODS（5 μ m，4.6 mm× 150 mm）色谱柱，四种有机锡化合物分离度良好，保留时间较短，等度洗脱满足方法检测需求，由等度洗脱变为梯度洗脱后，二苯基锡、二丁基锡和三苯基锡保留时间不便，三丁基锡保留时间提前，色谱峰形图更好，检出限更低。
  • 化妆品中苯基苯并咪唑磺酸的快速分离
    防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。
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  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展，对两者的需求日益增高。两者的沸点接近（分别为 144.14℃ 和 145℃），性质相似。依靠传统的分离方法，如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多，但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离，高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比，通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离，并将分离时间控制在 4min 之内，除此之外，较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能，在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备，避免非必要的时间等待，叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
    时间： 2024-01-16
    作者： 瑞士步琦
  • 沃特世最新PFP（全氟苯基）色谱柱适用于USP方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇（Paclitaxel）最初是从红豆杉科红豆杉属（Taxus）植物的树皮中提取得到的二萜类化合物，具有独特抗癌活性，曾被美国国立癌症研究所认为是近15～20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌，精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法（系统方法参见色谱通则*）： 流动相：水-乙腈 11：9（即 55：45），如需要时可适当调整比例。 洗脱：等度，1.5mL/min[1] 色谱柱：5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL，L43（即：PFP，全氟苯基） 检测：UV227nm 要求：拖尾因子0.7-1.3范围内[1]；紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性： - 色谱柱粒径可减小（但减小程度最多为50%） - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱（3.5um, 4.6x150mm, PN186005862），流速1mL/min，可对混标得到如下分离效果，满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相，如降低乙腈浓度至42%v/v，即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下： 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品： 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP（全氟苯基）柱 基于沃特世HSS（高强度硅胶）颗粒，有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱，可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP（全氟苯基）键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见：http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659，欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.
    时间： 2012-02-06
    作者： Waters
  • 昆明理工大学在单分子内苯基迁移机理研究取得新进展
    日前，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题，发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍，表面合成由于其精准性和易观测性，一直是化学合成领域的重要方向，然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应，探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点，是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应，会在分子中的某一位点产生自由基，随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移，导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同，芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯（DMTPB）分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜（STM）和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜（NC-AFM）精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构，证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应，并结合第一性原理计算，揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。
    时间： 2023-03-17
    作者： 管晨光
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氯苯基二苯基甲醇标相关的仪器

  • N-(2,6-二甲苯基)-2-氯乙酰胺
    产品名称： N-(2,6-二甲基苯基)-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺 N-(2,6-二甲苯基)-2-氯乙酰胺；英文名称：Nefiracetam英文别名 : N-(2,6-dimethylphenyl)-2-(2-oxopyrrolidin-1-yl)acetamide；[(2,6-dimethylphenyl)aminocarbonylmethyl]chloride代号： DM-9384；DMMPA；DZL-221CAS：77191-36-7分子式：C14H18N2O2分子量：246.3049纯度： 99%外观：白色粉末包装：25公斤/桶用途：益智
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    厂商： 苏州麦轮生物科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： 99%
    价格： 面议
  • N-(1-(苯基乙酰基)-L-脯氨酰)甘氨酸乙酯
    产品名称：N-(1-(苯基乙酰基)-L-脯氨酰)甘氨酸乙酯英文名称：Noopept,GVS-111英文别名: N-(1-(Phenylacetyl)-L-prolyl)glycine ethyl esterCAS：157115-85-0分子式：C17H22N2O4分子量：318.37含量：99.5%外观：白色粉末包装：25公斤/桶用途：益智
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    厂商： 苏州麦轮生物科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： 99%
    价格： 面议
  • 水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定 400-860-5168转2141
    水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定 五氯苯酚(PCP)是一种重要的防腐剂,它能阻止真菌的生长、抑制细菌的腐蚀作用,长期以来均被用作皮革品和木材的防霉剂，对防治霉菌与一般 虫类（如白蚁）均有效，其钠盐用于消灭血吸虫中间宿主钉螺和防治稗草等。对鱼类等水生物动物敏感等，水中含量达0.1-0.5ppm即致死。有 机毒品，可通过皮肤吸收，对肝、肾有损害。误食会中毒，严重时导致死亡。但在过去的十年，医学研究发现若经常与含五氯苯酚(PCP)的产品 接触，极有可能影响人体健康，而症状包括头痛、腹痛、呕吐及对中央神经系统有所损害。 1.PCP（五氯苯酚）概述： PCP（五氯苯酚）是纺织品、皮革制品、木材、织造浆料和印花色浆中普遍采用的一种防霉防腐剂。作用：1、防霉2、防腐3、防虫4、杀菌。2.PCP（五氯苯酚）的危害： 经动物试验证明PCP（五氯苯酚）是一种强毒性物质，对人体具有致畸和致癌性。如人类在穿着残留有PCP（五氯苯酚）的纺织品时，会通过皮肤在人体内产生生物积蓄，不仅对人类造成健康威胁，而且PCP在燃烧时会释放出臭名昭著的二恶英类化合物，会对环境造成持久的损害。3.PCP（五氯苯酚）的限： 中国的生态纺织标准和国际生态纺织协会的oeko-tex标准100均对纺织品中的PCP残留量规定了不得超过0.5mg/kg(婴幼儿用品不得超过0.05mg/kg)的限量。 LFGB法规对PCP的限值是不大于0.1mg/kg。检测标准： GB/T 22808-2008 皮革和毛皮 化学试验 五氯苯酚含量的测定 GB/T 25002-2010 纸、纸板和纸浆 水抽提液中五氯苯酚的测定 LY/T 1985-2011 防腐木材和人造板中五氯苯酚含量的测定方法 SC/T 3030-2006 水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定 气相色谱法 SN/T 2204-2008 食品接触材料 木制品类 食品模拟物中五氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法 仪器：1、GC-9860--Ⅳ型气相色谱仪，配有ECD电子捕获检测器2、专用色谱柱：35%聚二苯基二甲基聚硅氧烷，30m×0.25mm×0.25um3、离心机、匀浆机、涡旋混合机、分析天平等设备色谱条件：柱温：起始温度140℃，保持2min,以10℃/min，升至200℃，保持7min.升至260℃，保持3min；检测器温度：300℃； 进样器温度250℃。载气：氮气
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
    品牌： 北分三谱
    型号： GC-9860--Ⅳ-1
    价格： 3万 - 5万元
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氯苯基二苯基甲醇标相关的耗材

  • Venusil PFP(五氟苯基)－ USP L43
    Venusil PFP(五氟苯基)，属USP L43 分类( 硅胶微球键合五氟代苯基固定相) 色谱柱。Venusil PFP (五氟苯基)是以超纯硅胶为基质，表面键合有五氟苯乙基，由于五氟苯基可产生较强的偶极诱导作用，对芳环，杂环化合物，卤代物等易极化的物质有较强的分离能力，可广泛适用于中药分离，尤其适合分离紫杉醇及其类似物。硅胶纯度：99.999%粒径：5μm；孔径：120?，；比表面： 320m2/g，pH：2.0-8.0Venusil PFP分离多巴胺及其类似物质 样品：多巴胺、多巴胺代谢物、异丙基肾上腺素流动相：甲酸/甲酸铵缓冲液(pH4.5):甲醇＝85:15流速：1.0 mL/min，柱温：30 ℃波长：280 nm；色谱柱：Venusil PFP； 4.6×250 mm,5 μm,120?
    供应商： 艾杰尔飞诺美
    品牌： 博纳艾杰尔
    价格： 面议
  • N9316087美国PE 5%二苯基二苯基聚硅氧烷柱
    N9316087美国PE 5%二苯基二苯基聚硅氧烷柱Elite-5（5%二苯基）二苯基聚硅氧烷柱　　这类柱普遍适用于半挥发性化合物、酚、胺、残留溶剂、药物滥用、农药、PCB酒类芳香物（如Aroclor混合物）和溶剂杂质。本品是市面上惰性最佳的毛细管柱。Elite-5MS超低流失柱可提高信噪比，进而达到更好的灵敏度和质谱完整性。根据柱尺寸规格的不同，其温度限值为310-400°C。相当于USP G27固定相产品描述尺寸部件编号Elite 5柱30 M x 0.25 mm x 0.25 μm N9316076Elite 5柱30 M x 0.32 mm x 0.25 μm N9316086Elite 5柱30 M x 0.32 mm x 1.0 μm N9316087Elite 5柱30 M x 0.53 mm x 0.5 μm N9316102Elite 5柱30 M x 0.53 mm x 1.50 μm N9316103Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 0.25 μm N9316282Elite 5 MS柱30 M x 0.32 mm x 0.25 μm N9316293Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 0.50 μm N9316284Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 1.0 μm N9316283Elite 5 MS柱60 M x 0.25 mm x 1.0 μm N9316287Elite 5 HT柱15 M x 0.32 mm x 0.10 μm N9316274Elite 5 HT柱30 M x 0.32 mm x 0.10 μm N9316275
    供应商： 厦门亿辰科技有限公司
    品牌： 珀金埃尔默
    价格： 面议
  • N9316087美国PE 5%二苯基二苯基聚硅氧烷柱
    N9316087美国PE 5%二苯基二苯基聚硅氧烷柱Elite-5（5%二苯基）二苯基聚硅氧烷柱　　这类柱普遍适用于半挥发性化合物、酚、胺、残留溶剂、药物滥用、农药、PCB酒类芳香物（如Aroclor混合物）和溶剂杂质。本品是市面上惰性最佳的毛细管柱。Elite-5MS超低流失柱可提高信噪比，进而达到更好的灵敏度和质谱完整性。根据柱尺寸规格的不同，其温度限值为310-400°C。相当于USP G27固定相产品描述尺寸部件编号Elite 5柱30 M x 0.25 mm x 0.25 μm N9316076Elite 5柱30 M x 0.32 mm x 0.25 μm N9316086Elite 5柱30 M x 0.32 mm x 1.0 μm N9316087Elite 5柱30 M x 0.53 mm x 0.5 μm N9316102Elite 5柱30 M x 0.53 mm x 1.50 μm N9316103Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 0.25 μm N9316282Elite 5 MS柱30 M x 0.32 mm x 0.25 μm N9316293Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 0.50 μm N9316284Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 1.0 μm N9316283Elite 5 MS柱60 M x 0.25 mm x 1.0 μm N9316287Elite 5 HT柱15 M x 0.32 mm x 0.10 μm N9316274Elite 5 HT柱30 M x 0.32 mm x 0.10 μm N9316275
    供应商： 上海推勤实业有限公司
    品牌： 珀金埃尔默
    价格： 面议
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