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取样钢瓶样品罐

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取样钢瓶样品罐相关的资讯

  • 普勒发布液氧采样钢瓶,液氧取样钢瓶新品
    液氧采样钢瓶产品介绍:液氧采样钢瓶、不锈钢无缝气瓶、 不锈钢一次旋压气瓶 、不锈钢采样钢瓶、低温采样钢瓶、液氩采样钢瓶、气体采样钢瓶,符合SH/T0233-92《液化石油气采样法》标准,适用于液氧、液氢及相同操作条件下的低温或超低温气体、液体采样、储存和运输。性能优势:采样器采用一次性挤压成型技术,由直通超低温针型阀、不锈钢模压成型手柄及指针式压力表(可选)等组成。可以根据客户要求对内壁衬防腐涂层,防止气体样品中微量元素被不锈钢表面吸附,并装配压力表和预留容积管、带防暴片装置。另有快速接头(按钮式快速接头)、连接软管(各种材质)可供选择。技术参数:材质:316L工作压力:4MPa或20MPa;操作温度: -180℃~80℃;适用范围:对316L无腐蚀的低温液态、气态样品的采集、储存和运输;产品规格:100ml ~ 5000ml基本配置:标准配置:钢瓶瓶体1个、低温阀门2个、不锈钢模压成型手柄1个售后服务:1年具体详情请电询陕西普洛帝测控技术有限公司!普洛帝、Puluody、普勒、Pull为PLDMC公司注册的商标!有关技术阐述、参数、服务均为普洛帝测控拥有,普洛帝保留对经销商、用户的知情权!我司核心产品:石油取样器、液体取样器、固体取样器、采样探子、加重取样器、气体取样管、采样钢瓶、液化气采样钢瓶、液氧采样钢瓶、不锈钢无缝气瓶、 不锈钢一次旋压气瓶 、不锈钢采样钢瓶、低温采样钢瓶、液氩采样钢瓶、气体采样钢瓶等。创新点:符合SH/T0233-92《液化石油气采样法》及SY/ZJ1045标准。 适用于乙烯、丙烯、丁二烯、液化石油气、天然气及相同操作条件下的其它气体、液体的采样、储存和运输。 液氧采样钢瓶,液氧取样钢瓶
  • 捷锐推出高品质取样钢瓶
    上海2012年5月14日--捷锐最新推出不锈钢取样钢瓶,通过国家许可压力容器制造许可,适用于石油、化工等行业,采集有毒气体。针对使用的特殊性,捷锐制造的取样钢瓶,采用优质进口316L无缝管材质,先进加工工艺,光洁内表面处理,保证取样洁净度,提高检测数据的准确性。瓶阀配置捷锐自主研发制造的不锈钢针阀及安全塞,全面有效保证产品使用。 关于捷锐 捷锐企业(上海)有限公司成立于1993年,专精研发制造高洁净之集中供气系统及流体控制相关零件、组件、系统设备、焊割器具、仪器仪表等。产品主要应用在半导体、气体、化工、生物科技、核电、航天、食品等行业。厂区内配备欧美最先进的高科技生产设备,并设置中央实验室、检测室及Class 10/100/1000无尘室。GENTEC® 捷锐荣获ISO 9001,ISO13485,API SPEC Q1等国际质量体系认证,并获权使用美国UL及欧盟CE标志。 GENTEC® 拥有全球40余年的市场、研发及制造经验,提供流体系统整体解决方案,遍布全球的行销服务网络,赢得全球用户的信赖。 媒体联络人: 销售联系人: 部门:市场部 部门:工业行销部 联系人:汪蓉蓉 联系人:曹永年 电话:021-67727123-116 电话:13701757351
  • 普洛帝测控开启采样钢瓶精品时代
    标签:普洛帝测控 采样钢瓶 旋压成型 取样钢瓶[导读]普洛帝测控与全国30家经销即将开启采样钢瓶的精品时代,升级后的取样钢瓶将成为行业的典型取样容器。2015年是普洛帝测控在中国的重要一年,随着英国普洛帝分析测试集团2015年技术战略的实施,普洛帝测控在中国将进一步改善和提升现有产品的技术和质量。2015年4月16日普洛帝测控集结中国区30位经销商代表在西安普洛帝研发&服务中心共同见证“采样钢瓶”精品铸造见面会的感人时刻,会上普洛帝测控中国区取样事业部总经理李先生发表感言:“非常感谢各位经销的的加盟,普洛帝第七代“精造一次旋压成型采样钢瓶及气体取样技术”今天面世,标志着普洛帝取样事业部在产品技术上再上一个台阶,为今后在整个中国的发展和精耕打下坚实的基础,为各位经销商提供一个有力的竞争性产品。”普勒/PULL精造一次旋压成型采样钢瓶是通过英国普洛帝分析测试集团“采样钢瓶”精品铸造技术结合国内外石油化工等行业规范制造而成,各类性能参数均符合ASTM美国材料实验学会、DOT美国交通部、IP英国石油学会、GB中国国家标准、SH中国石化标准和SY中国石油标准。会议上各经销商踊跃发言,并对自己所辖区域做了销售规划和推广方案,希望技术普洛帝测控的技术性产品打开区域内的一片天空。 普洛帝-全球著名的颗粒检测专家 !普洛帝(简称:PULUODY)是全球最大的油液颗粒监测技术提供者,1970年7月由PULUODY本人创立于英国诺福克,致力于向人们提供“精准、可信赖”的颗粒监测技术。普洛帝颗粒监测技术延续并持续创新了40余年,现已成为油液颗粒监测技术的领导者。PULUODY ANDLYSIS & TESTING GROUP LTD.拥有中国区颗粒检测技术的所有权,陕西普洛帝测控技术有限公司为其授权执行方。
  • 新品速递丨V401/402钢瓶阀--专为超高纯气体钢瓶设计
    近年来,中国半导体及电子特气行业迅速发展,但不锈钢阀门作为电子特气包装物的关键部件,却长期受限于国外。目前国内市场上的钢瓶阀多为提升阀,由于其结构特点的局限性,导致其在高纯净气体方向的应用受到很大限制。针对钢瓶阀在半导体及特气行业的应用特性,GENTEC® 长期投入、潜心研究,引进国外先进技术,突破国外技术壁垒,填补了国内钢瓶阀在电子特气使用上的空白,有效地改善了不锈钢阀门完全依赖进口的状况。GENTEC® V400系列钢瓶阀采用“Tied diaphragm+一体式提升”的隔膜结构,有效地降低操作失误导致的阀门问题;产品易吹扫,适用于高纯净气体。V400钢瓶阀 主要材质 瓶阀膜片采用 Elgiloy® 的特种弹性合金材料。 瓶阀阀体采用316L VIM/VAR不锈钢材料。 阀座采用Vespel® 材料,针对特殊气体还有多种材质可供选择。V400钢瓶阀 特点 瓶阀的气体流道内没有使用任何润滑剂,可安全应用于氧气及类似环境中。 各瓶阀均通过20 MPa高压氦气进行氦质谱检漏测试。 瓶阀的进气端口进行特别设计,以提高气体的流量并减少气体死区。为客户提供安全及物超所值的产品与服务,是捷锐的经营使命,捷锐全体员工期待为您服务。
  • 实验室安全事故案例之【气体钢瓶事故】
    p style=" text-align: justify "    strong 仪器信息网讯 /strong 实验室气体钢瓶种类多,常涉及易燃易爆、有毒气体,管理不善易造成重大经济损失及人员伤亡。该文介绍了实验室气体使用情况及存在的问题,提出了气体钢瓶的安全使用与管理办法并对已发生过的气体钢瓶事故进行整理和总结。 /p p style=" text-align: justify "   实验室气体钢瓶种类繁多,常涉及易燃易爆、有毒气体,常用的气体主要有:氢气、氮气、氩气、氯气、氧气、二氧化碳、压缩空气、氦气及乙炔等,他们通常存储于气钢瓶内。这些气体有些属于可燃气体、助燃气体、有毒气体等,在使用过程中存在大量的不安全因素,需对气体钢瓶进行安全使用与管理。 /p p style=" text-align: justify "   以下为近年来发生了气体钢瓶事故案例: /p p style=" text-align: justify "   一、气体钢瓶事故( span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 北京某大学爆炸起火事故 /strong /span ) /p p style=" text-align: justify " strong   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 2015年,北京某大学化学楼爆炸起火。 /span /span /strong /p p style=" text-align: justify "   据北京安监局报告指出爆炸原因跟氢气有关,事故造成一名博士后死亡 /p p style=" text-align: justify "   strong  可能原因 /strong : /p p style=" text-align: justify "   1.氢气钢瓶连基本的使用条件都不完善,使用氢气必须配置回火防止器及报警装置,有条件实现人气分离 /p p style=" text-align: justify "   2.冬天房屋密闭,夜间达爆炸极限 /p p style=" text-align: justify "   3.开关火花引爆 /p p style=" text-align: justify "   二、 气体钢瓶事故( span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 江苏某大学甲烷钢瓶爆炸 /strong /span ) /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 2015年4月,江苏某大学化工学院实验室因甲烷气体泄漏发生爆炸事故 /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span , /strong 造成5人受伤,1人因抢救无效死亡,1人重伤截肢,3人耳膜穿孔。损失惨重,爆炸现场非常惨烈。 /p p style=" text-align: justify "    strong 事故原因: /strong /p p style=" text-align: justify "   实验人员在实验时操作不当、双过期钢瓶继续使用,钢瓶6年未进行检验(3年强检) /p p style=" text-align: justify "   钢瓶超过30年、对甲烷混合气的危险认识不足,未配置基本的防护安全设备 /p p style=" text-align: justify "   三、气体钢瓶事故( span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海某大学硫化氢钢瓶泄露 /strong /span ) /p p style=" text-align: justify "   2015年,在实验室更换硫化氢气体钢瓶时,气体发生泄露,导致现场工作人员死亡。 /p p style=" text-align: justify "   4名研究生欲入室救人,被导师及时制止,戴上防毒面具后实施救援,才未造成更大伤亡 /p p style=" text-align: justify "   事故原因: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.对气体危害意识不强,连基本的防范意识都没有,包含学生和工作人员。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.操作人员未进行专业培训 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.使用民用车辆进行气瓶运输 /p p style=" text-align: justify "   四、 气体钢瓶事故( span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 北京某大学高纯氩气泄露致死 /strong /span ) /p p style=" text-align: justify "   2011年,北京某高校激光加工实验室,1名博士生在夜间连续实验期间,在凌晨时发现氩气气压异常降低,王某在老师告之其不能单独进入实验环境排查问题的情况下,在没有低氧浓度探测器的情况下私自进入氩气泄露的环境导致窒息死亡,要知道氩气虽然为惰性气体,泄露也会导致人员死亡。 /p p style=" text-align: justify "   事故原因: /p p style=" text-align: justify "   1.没有报警装置,没有完善的管理制度。 /p p style=" text-align: justify "   2.实验室单独过夜 /p p style=" text-align: justify " & nbsp /p p style=" text-align: justify "   综上所述,小编梳理了实验室气体钢瓶管理存在的隐患,及其主要表现方面: /p p style=" text-align: justify "    strong 1. 安全隐患 /strong /p p style=" text-align: justify "   (1)气体钢瓶没有醒目标志,甚至出现以专用气瓶盛装其它气体的现象。 /p p style=" text-align: justify "   (2)忽略了有些气体混合在一起会发生反应,反应剧烈甚至会产生爆炸。如乙炔与氧气、氢气与氧气、氯气与乙炔等。 /p p style=" text-align: justify "   (3)对气瓶的安全使用规范操作重视不够,对气体钢瓶的使用未能正确掌握。 /p p style=" text-align: justify "   (4)实验室防爆设施不健全。如通风不良、气瓶带静电、气瓶泄漏检测等问题,未及时处理而存在安全隐患。 /p p style=" text-align: justify "   (5)气瓶管理规章制度不健全。管理人员责任分工不明确,缺少专人监督和处理,导致一些问题无人发现,出了问题也无法及时处理,因而存在安全隐患。如气瓶附件丢失、气瓶气体泄漏、气瓶的残存气体及空瓶处理等都需要有专人经常检查处理。 /p p style=" text-align: justify "    strong 2.实验室气体钢瓶的安全使用、运输与存放 /strong /p p style=" text-align: justify "   2.1气体钢瓶的安全使用 /p p style=" text-align: justify "   (1)压力气瓶上选用的减压器要分类专用,安装时螺母要旋紧,防止泄漏 开、关减压器和开关阀时,动作必须缓慢 使用时应先旋动开关阀,后开减压器 用完后,先关闭开关阀,放尽余气后,再关减压器。切不可只关减压器,不关开关阀。 /p p style=" text-align: justify "   (2)使用压力气瓶时,操作人员应站在与气瓶接口处垂直的位置上。操作时严禁敲打撞击,并经常检查有无漏气,应注意压力表读数。 /p p style=" text-align: justify "   (3)氧气瓶或氢气瓶等,应配备专用工具,并严禁与油类接触。操作人员不能穿戴沾有各种油脂或易感应产生静电的服装手套操作,以免引起燃烧或爆炸。 /p p style=" text-align: justify "   (4)可燃性气体和助燃性气体瓶,与明火的距离应大于10米(确难达到时,可采取隔离等措施)。 /p p style=" text-align: justify "   (5)瓶内气体不得用尽,必须留有剩余压力或重量,永久气体气瓶的剩余压力应不小于0.05MPa 液化气体气瓶应留有不少于0.5%-1.0%规定充装量的剩余气体 /p p style=" text-align: justify "   2.2气体钢瓶的运输 /p p style=" text-align: justify "   气瓶在运输或搬运过程易受到震动和冲击,可能造成瓶阀撞坏或碰断而造成安全事故。为确保气瓶在运输过程中的安全,气瓶的运输时注意以下几点: /p p style=" text-align: justify "   (1)装运气瓶的车辆应有“危险品”的安全标志。气瓶必须配戴好气瓶帽、防震圈,当装有减压器时应拆下,气瓶帽要拧紧,防止瓶阀摔断造成事故。 /p p style=" text-align: justify "   (2)气瓶应直立向上装在车上,妥善固定,防止倾斜、摔倒或跌落,车厢高度应在瓶高的三分之二以上。 /p p style=" text-align: justify "   (3)所装介质接触能引燃爆炸,产生毒气的气瓶,不得同车运输。易燃品、油脂和带有油污的物品,不得与氧气瓶或强氧化剂气瓶同车运输。 /p p style=" text-align: justify "   (4)搬运气瓶时,要旋紧瓶帽,以直立向上的位置来移动,注意轻装轻卸,禁止从钢瓶的安全帽处提升气瓶。近距离(5m内)移动气瓶,应用手扶瓶肩转动瓶底,并且要使用手套。移动距离较远时,应使用专用小车搬运,特殊情况下可采用适当的安全方式搬运。 /p p style=" text-align: justify "   2.3气体钢瓶的存放 /p p style=" text-align: justify "   气瓶存放时应注意以下几点: /p p style=" text-align: justify "   (1)存储场所应通风、干燥、防止雨(雪)淋、水浸,避免阳光直射,严禁明火和其它热源,不得有地沟、暗道和底部通风孔,并且严禁任何管线穿过。 /p p style=" text-align: justify "   (2)存储可燃、爆炸性气体气瓶的库房内照明设备必须防爆,电器开关和熔断器都应设置在库房外,同时应设避雷装置。 /p p style=" text-align: justify "   (3)气瓶应分类存储,并设置标签。空瓶和满瓶分开存放。氧气或其他氧化性气体的气瓶应与燃料气瓶和其他易燃材料分开存放,间隔至少6m。氧气瓶周围不得有可燃物品、油渍及其他杂物。严禁乙炔气瓶与氧气瓶、氯气瓶及易燃物品同室储存。 /p p style=" text-align: justify "   (4)气瓶应直立存储,用栏杆或支架加以固定或扎牢,禁止利用气瓶的瓶阀或头部来固定气瓶。支架或扎牢应采用阻燃的材料,同时应保护气瓶的底部免受腐蚀。禁止将气瓶放置到可能导电的地方。 /p p style=" text-align: justify "   (5)气瓶(包括空瓶)存储时应将瓶阀关闭,卸下减压器,戴上并旋紧气瓶帽,整齐排放。实验室对高压气体钢瓶必须分类保管,直立固定并经常检查是否漏气,严格遵守使用钢瓶的操作规程。 /p p style=" text-align: justify "    strong 3.实验室气体钢瓶的管理 /strong /p p style=" text-align: justify "   气体钢瓶属于危险品,使用和贮存者应加强安全防范意识,在确保安全的前提下方能使用。为了加强气体钢瓶使用者的安全责任意识,因此需进行制度化管理。 /p p style=" text-align: justify "   (1)按气体的性质制定相应的管理制度和操作规程,并在实验室张贴气体钢瓶使用制度。钢瓶使用管理按“谁使用,谁负责 谁管理,谁负责”的原则执行,用气单位和个人对所领用钢瓶负有维护和保养的责任,操作要认真仔细,按操作规程执行,远离明火,如因使用不当发生事故,或因保管不善损坏、丢失造成不良后果的,要追究领用人的责任。 /p p style=" text-align: justify "   (2)为防止压缩气体钢瓶安全事故发生,学校对实验室使用气体钢瓶实行登记管理制度,凡是需要使用气体钢瓶的教师职工,必须到实验室填写“钢瓶使用登记表”,登记使用日期、气体名称、钢瓶编号、领用单位名称、领用人等。 /p p style=" text-align: justify "   (3)建立安全教育制度,营造实验室安全氛围。组织实验室各技术人员、学生相互参观和学习,在实验室张贴各种安全标志和警示语,编写与发放安全学习材料,举办讲座,定期或不定期进行检查,营造实验室安全文化氛围。 /p p style=" text-align: justify "   (4)建立气体钢瓶存放规则制度,并在气体钢瓶存放室张贴“气体钢瓶存放规则”。气瓶管理人员气体钢瓶进行正确的存放、定期技术检查、更换,严禁气体钢瓶超期服役,并记录相关检查项目和时间。气瓶入库储存前,应认真做好气瓶入库前的检查验收工作,对检查验收合格的气瓶,应逐只进行登记。气瓶发放时,库房管理员必须认真填写气瓶发放登记表,内容包括:气体名称、序号、气瓶编号,人库日期、发放日期、气瓶检验日期,领用单位、领用者姓名,发放者姓名,备注等。 /p p style=" text-align: justify "   (5)建立气瓶日常检查制度。如检查气瓶的外表涂色和警示标签是否有清晰可见 气瓶的外表是否存在腐蚀、变形、磨损、裂纹等严重缺陷 气瓶的附件(防震圈、瓶帽、瓶阀)是否齐全、完好 气瓶的使用状态(满瓶、使用中、空瓶)。检查气瓶是否超过定期检验周期,盛装腐蚀性气体的气瓶(如二氧化硫、硫化氢等),每二年检验一次 盛装一般气体的气瓶(如空气、氧气、氮气、氢气、乙炔等),每三年检验一次 盛装惰性气体的气瓶(氩、氖、氦等),每五年检验一次。气瓶在使用过程中,发现有严重腐蚀、损伤或对其安全可靠性有怀疑时,应提前进行检验。超过检验期限的气瓶,启用前应进行检验。 /p p style=" text-align: justify "   气体钢瓶是危险品,涉及易燃、易爆以及有毒气体,如果安全防范不到位,规章制度的操作规程不健全,会影响教学、科研的正常进行,严重的会造成贵重仪器的损坏及人员伤亡等。因此应重视气体钢瓶运输、使用、储存等环节的管理,加强日常检查制度的完善,提升安全理念,建立健全各项管理制度,确保气体钢瓶的安全使用。 /p p & nbsp /p
  • 捷锐20MPa高压钢瓶用减压器全新上市
    在焊接切割、工业制造、实验室检测等行业,使用高压钢瓶,其输入压力达20MPa,为此,捷锐推出GENTEC减压器(适用于20MPa高压钢瓶)。 GENTEC 减压器(适用于20MPa高压钢瓶),按照美国UL安全标准,进行设计、生产和测试。其中母体和上盖采用优质黄铜制造,耐压强度测试为输入压力的3倍,有效保证产品耐压强度和安全性。压力表、调压弹簧及阀座等零部件,经过25000次疲劳测试及加速老化测试,保证产品使用寿命。采用特殊工程塑料的螺纹衬套,以及调压螺丝,使调压平稳顺畅且精确度高。GENTEC 减压器(适用于20MPa高压钢瓶),包含190系列、152系列、152T系列、452系列、853系列、153系列、153T系列、155M系列、591系列、191系列、195系列、195T系列和196系列产品。 欲详知GENTEC 减压器(适用于20MPa高压钢瓶)产品特性、具体参数、安装尺寸等信息,请访问捷锐网站www.gentec.com.cn 或查询相关目录《减压器(适用于20MPa高压钢瓶》,亦可来电咨询021-67727123,转技术支持部。 关于捷锐 捷锐企业(上海)有限公司成立于1993年,专精研发制造高洁净之集中供气系统及流体控制相关零件、组件、系统设备、焊割器具、仪器仪表等。产品主要应用在半导体、气体、化工、生物科技、核电、航天、食品等行业。厂区内配备欧美最先进的高科技生产设备,并设置中央实验室、检测室及Class 10/100/1000无尘室。GENTEC® 捷锐荣获ISO 9001,ISO13485,API等国际质量体系认证,并获权使用美国UL及欧盟CE标志。 GENTEC® 拥有全球40余年的市场、研发及制造经验,提供流体系统整体解决方案,遍布全球的行销服务网络,赢得全球用户的信赖。
  • PE取样管特点及使用指导
    取样管前端可放置滤筒,加热盒内可放置聚四氟乙烯材质滤膜夹。外管采用高防腐不锈钢材料,内管采用钛合金材料,外形美观。  和加热盒为分体式结构,根据不同采样需要可自由选择管路连接方式。   高效水浴箱,适用多种吸收瓶。   采用220V交流供电,升温快,效率高。   具有自动加热恒温,能对颗粒态、蒸汽态和气态硫酸雾、氟化氢、氯化氢、铬酸雾进行采集。   多功能组合型采样,包含烟温及皮托管测流速功能。 取样管的产品特点:  1、结构一体化设计,集加热及加热控制于一体;   2、壳体采样6063铝合金板材,表面氧化,耐腐蚀,经久耐用;   3、管体全部采用优质不锈钢材质精制而成,美观、整洁、耐用;   4、双路独立采样;   5、能兼容多规格的吸附管。   注意事项:  1、各种采样管是按标准预填固定剂量抗凝剂,换句话说,抗凝能力是有限的,可以往里面添加的样本量也是有要求,必须按照采样管的标签提示,加入恰当量的样本。样本不能过少,以免抗凝剂稀释样本;样本不能过多,以免抗凝不良,样本发生凝固。   2、即使是同一种抗凝剂,采样管的颜色随着不同厂家或者不同国家的要求,都有可能发生改变,使用采样管前,必须检查管上的标签,以免使用错误,影响检查结果。
  • TOC和电导率样品瓶知多少?
    经认证的(成本的增加、时间的限制以及法规的压力,都要求我们首次分析就能拿到准确的总有机碳(TOC)检测数据。但由于样品瓶污染,导致必须进行调查和重复检测,这些成本是公司所不愿承受的。Sievers分析仪,全球领先的TOC分析仪和低背景TOC标准品供应商,也提供预清洁的TOC样品瓶,帮助提高客户对TOC检测质量的信心。这些样品瓶可靠、经济、超洁净,并且经过认证,TOC含量低于10 ppb。预酸化样品瓶除了提供72个40 mL样品瓶的标准包装,我们也提供Sievers® 预酸化样品瓶。他们用于清洁验证应用,以确保所有有机物都能被分析,而且样品酸度pH值能接近2.5。预酸化样品瓶既可以预填充(用于棉签样品),也可以不做预填充(用于最终冲洗样品)。这两种产品,在预处理过程中加入的是试剂级别的磷酸,能避免蛋白质粘附在样品瓶上。Sievers使用特殊的精准注射技术,保证每个样品瓶都经过酸化处理。我们自动、高质量的系统所生产的Sievers预酸化样品瓶,能避免客户处理过程中产生的差异、超标检验结果(OOS)调查、人工过失造成的损失以及缩短冗长的样品准备时间。TOC和电导率两用样品瓶(DUCT)这些30 mL特殊涂层的玻璃样品瓶是专门为Sievers M9 TOC分析仪的电导率选项开发的。用户可以用同一个DUCT样品瓶同时进行电导率和TOC取样,因此得名“TOC和电导率两用样品瓶(DUCT)”。每盒包含30个DUCT样品瓶,这些样品瓶的TOC低于10 ppb,并且没有离子浸出。带有特制涂层的DUCT样品瓶是USP/EP阶段1电导率和TOC合规检测的理想样品容器。瓶盖上还有一个特制隔膜,能有效阻挡瓶外大气中的CO2侵入,并且最多可以保存5天。使用DUCT样品瓶进行自动的USP/EP阶段1电导率分析,只需2分钟就能得出分析结果,省时省力,还能避免样品处理的麻烦。TOC清洁验证套装Sievers TOC清洁验证套装的特色是低TOC背景的取样棉签。每个套装都包含72个Sievers经认证的TOC样品瓶和80个低TOC的Alpha取样棉签*。Alpha取样棉签由生产关键洁净产品的世界领导者所生产并认证,确保了极低的TOC背景水平。棉签坚硬的长手柄和热合聚酯棉头能平均、有力地擦拭取样区域。除此外,折断点的设计能使棉签头经最小化处理,轻易地折断在样品瓶中,降低污染风险。棉签吸收力好,能有效吸附去除表面的残留物,并完全在稀释剂中释放。特性及优点应用广泛在必须要遵守法规规范的行业,Sievers经认证的样品瓶是正确的选择。其常用的应用场合包括:医药行业的纯化水、注射用水和清洁验证检测,以及市政饮用水行业的源水和出厂水取样。Sievers经认证的TOC样品瓶验证测试降低污染和操作误差Sievers经认证的TOC样品瓶、预酸化样品瓶和DUCT样品瓶都带有特氟龙表面的硅树脂材料垫片,可以保护样品的完整性。DUCT样品瓶还包括特制的隔膜,以最大程度地减少CO2的侵入。每个样品瓶的瓶盖都是防尘设计,避免了可能由实验室或工厂内的误操作所导致的潜在污染。超洁净Sievers经认证的TOC样品瓶、预酸化样品瓶和DUCT样品瓶是在ISO 9001质控环境中,用经验证的自动设备进行清洗的。样品瓶在最后清洗步骤时,用低TOC试剂水进行冲洗,因此有机物残留很低,洁净度高。而且每批次都经过检测,确保TOC背景最小化。Sievers TOC样品瓶和DUCT样品瓶经过认证,确保TOC低于10 ppb,能适用于各种关键应用,包括USP 、EP和ChP的水质检测。兼容于其他品牌TOC分析仪Sievers经认证的TOC样品瓶适用于绝大部分TOC分析仪品牌,包括Sievers、岛津、OI Analytical、Teledyne-Tekmar和Skalar等。便捷的询价和订购Sievers经认证的40 mL TOC样品瓶和预酸化样品瓶每盒为72个;DUCT样品瓶每盒30个。批量购买和Sievers仪器客户均可享受折扣。为了增加便利,可以自定义交付程序以满足特定需求。立刻联系我们,进行订购吧!注:*Texwipe的产品。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 低总有机碳(TOC)测定的样品瓶准备准则
    目的美国药典USP 23要求,对于纯化水(PW)和注射用水(WFI),应使用总有机碳(TOC)含量测定替代易氧化物测试。为支持使用自动进样器在实验室检测TOC,最小化并去除来自样品瓶及样品准备过程的背景碳,非常关键。适用范围本文设计用于协助制药公司遵循水质量的建议规格,并检验了几种不同的样品瓶和玻璃器皿清洗方法。在样品瓶中进行总碳分析时,背景污染可有多种不同的来源。最大的潜在背景碳含量来源之一,可以直接来自用于样品瓶漂洗和样品制备的水源。为了进行此测定,可使用Sievers® 在线TOC分析仪直接检测水源中的总有机碳(TOC)含量。如果水源是商品瓶装水,则应从容器直接取样进行该分析。如果水源为实验室水系统,充注1升干净的玻璃烧瓶并从该烧瓶取样进行分析。表1显示了使用这些技术在Sievers分析仪上检测得到的结果。表1 不同低TOC水及取样方法比较当水转移到烧瓶和样品瓶内时很容易被污染,正如以上所示,Sievers分析仪检测结果显示,水转移到烧瓶中的TOC含量更高。如果可能的话,检验所选水源类型,以显示其具有稳定的低TOC。污染的第二个主要来源可来自样品瓶和清洗步骤。为了测定TOC背景污染的初始程度,请使用强烈的清洗步骤。在科学界广泛使用的清洗实验室玻璃器皿的方法是铬酸溶液(Sievers分析仪技术方案914-80005),已经被从美国药典的实验室玻璃器皿清洗章中去除。使用该步骤清洗的样品瓶和其他玻璃器皿将获得较低的TOC背景污染。在获得较低的背景污染之后,需要慎重检验更温和的清洗步骤以获得同样的结果。这里所检验的腐蚀性最小的化学清洗步骤是CIP-100洗涤剂。作为清洗剂的替代方案,可使用马弗炉清洗玻璃器皿。马弗炉工艺需要的人工更少,但初始设备成本巨大。如表2所示,硫酸清洗、马弗炉和CIP-100洗涤剂清洗过程与铬酸清洗过程的结果相当。CIP-100洗涤剂的一个优点是只需要10次漂洗,而与之相比,其他清洗剂需要15或20次漂洗。Alconox实验室洗涤剂不建议作为低TOC工作的清洗剂。表2 试管清洗的不同清洗方案比较当表2中所使用的样品瓶,加入足够的苯醇醚(Octoxynol)(Triton X-100),形成当充满去离子水时50 ppm(以碳计)的溶液,这时的清洗是有挑战性的。使这些标准添加溶液在各样品瓶中干燥,然后进行各种清洗步骤。当细菌污染成为问题时,微生物群落存在类似的情况。在这里开发了无菌化技术,以应对微生物工作中遇到的交叉污染问题。此概念可部分适用于碳样品的制备。例如,适合碳样品制备的无菌化概念为:避免直接触摸垫片、移液管、自动进样器针和其他与样品直接接触的设备;制备样品时,避免对着它们呼吸;避免采集前几毫升的样品流,采集样品前等待,直到一些液体经过并净化管道;当将样品瓶载入自动进样器时避免接触覆盖样品瓶的隔膜。第二种意见是仅使用新样品瓶进行TOC分析。这种做法费钱费力,因为这些新样品瓶需要进行15次漂洗的准备步骤。使用此方法获得的TOC值列在表3中。而另一种方法是购买制造商预清洗的样品瓶。然而此处列出的样品瓶,供应商没有直接检测其TOC,而是检测其挥发性有机化合物。因此,没有保证其最大TOC含量。这些预清洗的样品瓶充注Sievers低有机物去离子水,并在仪器上进行分析。结果如表4所示。表3 新试管的漂洗与测试表4 预清洁试管充满并测试减小背景碳污染的第三步是遵守严格的制备技术。特别小心地处理与样品接触的试剂和设备,因为碳污染无处不在。例如,储存在塑料袋中的垫片,如果手伸入内部时,可能受到残留的手纹油的污染。表5显示了使用故意被手纹直接污染的隔膜时更高的TOC含量。右列显示了在样品制备时上下表面皆有触摸的隔膜。碳污染量是样品制备时与脏手或表面接触程度的反映。表5 样品制备时无菌相对非无菌化垫片触摸结论在样品制备的三个方面叙述了背景碳的潜在原因。要在低碳背景污染下获得稳定的TOC结果,水、样品瓶和样品制备方法都必须仔细地监控。除了上述几种样品瓶的使用外,我们还向您推荐使用Sievers® 经认证的TOC样品瓶。我们提供的样品瓶包括普通TOC认证样品瓶、特种涂层样品瓶、预酸化样品瓶、蓝色认证样品瓶等,不同的样品瓶有不同的适用场景,可满足您的各种应用,提高您对TOC检测质量的信心。这些样品瓶可靠、经济、超洁净,经过认证,并且具备可追溯性。Sievers认证的TOC样品瓶不仅可用于Sievers品牌TOC分析仪还适用于其他大部分品牌的TOC分析仪。1Sievers认证( 可靠的质量保证 符合法规检测的正确选择每次检测都能获得准确的TOC结果预清洁并经认证(2电导率和TOC两用(DUCT)样品瓶 同时进行检测 适用于同时进行阶段1电导率和TOC合规性检测使用单个样品瓶进行自动检测,节省时间,省去样品处理,提高数据可靠性特种镀膜玻璃和隔垫,无离子析出,经认证(3预酸化样品瓶 用于粘性蛋白质和肽 在清洁验证应用中提高蛋白质回收率防止蛋白质和肽粘附在样品瓶表面可用于清洁验证擦拭样品(样品瓶内预填充了经酸化的水)或最终的淋洗样品拥有我们的超标结果OOS调查作为后盾4蓝色认证样品瓶 用于洁净室 在受控环境中使用无纸质包装,在ISO 7洁净室中生产为Sievers认证的样品瓶、电导率和TOC两用(DUCT)样品瓶和预酸化样品瓶提供蓝色认证 包装拥有我们的超标结果OOS调查作为后盾以上不同种类的样品瓶适用于各类不同的制药应用,每种样品瓶有多种数量规格包装,满足您的不同需求!◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 双用途电导率和TOC(DUCT)样品瓶
    简介双用途电导率和TOC(DUCT,Dual Use Conductivity&TOC)样品瓶专用于Sievers® M9总有机碳(TOC)分析仪的电导率(可选项)。30 mL的DUCT玻璃样品瓶带有特制的内涂层,用户可以用同一个DUCT样品瓶同时进行电导率和TOC取样。可以用DUCT样品瓶进行自动的USP/EP阶段1电导率分析,只需几分钟就能得出分析结果,省时省力,还能避免样品处理的麻烦。在ISO 9001质量环境中,用经过验证的自动化设备来清洗DUCT样品瓶。用低TOC试剂水作为最终漂洗水,可以彻底清除样品瓶中的有机残留物。每箱DUCT样品瓶含30个,每个样品瓶的认证TOC均小于10 ppb,样品瓶中无离子浸出。存放DUCT样品瓶带有特制涂层的DUCT样品瓶是USP/EP阶段1电导率和TOC合规测试的理想样品容器。瓶盖上还有一个特制隔膜,能有效阻挡瓶外大气中的CO2进入样品瓶。Sievers测试了存放5天的样品,凭借专用瓶盖和样品瓶特性,瓶内样品在5天内的电导率升值小于0.2 μS/cm。在5天存放测试中,将50个DUCT样品瓶装满去离子水,立即盖上瓶盖。用配置了Sievers自动进样器的Sievers M9实验室TOC分析仪对10个样品瓶取样,在取样后的1小时内测试。这10个样品瓶的电导率和TOC平均值在图1中第0天的位置。一天之后,用同一台分析仪再测试10个样品瓶。在第3、4、5天继续测试其余样品瓶,每次运行10个。5天的电导率平均增值均小于0.2 μS/cm,TOC值远低于10 ppb极限。请注意,如果用户自己检测电导率水平,表明可以支持更长的存放时间,也可以存放样品超过5天。图1:DUCT样品瓶5天存放期测试比较DUCT样品瓶和普通玻璃样品瓶普通硼硅酸盐玻璃样品瓶不适合电导率取样,因为样品瓶的玻璃表面会浸出钠离子,明显影响电导率。Gingerella和Jacain在“国际计量学杂志(International Journal of Metrology)”中写道:“玻璃瓶中的电导率溶液的电导率明显高于真实值”。1为了得到适用于低于10 ppb TOC且不产生额外电导率的样品容器,Sievers研制出了DUCT样品瓶。在测试中,用Sievers认证的TOC样品瓶作为普通玻璃瓶来进行比较。在24小时的测试中,玻璃样品瓶和DUCT样品瓶中的浓度均远低于10 ppb。两种样品瓶的电导率测量结果如图2所示。玻璃瓶中的样品受玻璃的污染,电导率飙升到3 µ S/cm以上,而DUCT样品瓶几乎不受电导率污染。在25°C时,USP电导率限值为1.3 µ S/cm,因此DUCT样品瓶起到至关重要的作用。图 2: DUCT 和玻璃样品瓶的 24 小时电导率比较DUCT样品瓶的最佳用法严格遵守DUCT样品瓶的取样程序,就能够消除处理样品时可能造成的污染,从而获得最佳分析结果。由于大气中的CO2会干扰电导率读数,因此在加注DUCT样品瓶时,应当加满,不留顶空。还应当在没有挥发性有机碳(VOC,Volatile Organic Carbon)污染的环境中进行取样和分析。VOC会影响样品瓶的TOC和电导率测量结果。最佳用法- 加满样品瓶,不留顶空- 在没有VOC污染的环境中加注和分析样品瓶- 验证5天内的存放期提高实验室的效率按照目前的分析方法,要求用两种不同的技术来测量TOC和电导率。而将DUCT样品瓶同Sievers M9 TOC分析仪一起使用,就无需进行繁琐的样品制备,从而节省宝贵时间。使用DUCT样品瓶,不仅可以测量和报告单个的吸样样品的电导率,还能在短短几分钟内得到分析结果。参考文献1. Gingerella, M., & Jacanin, J. (2000). Is there an Accurate Low-Conductivity Standard Solution? The International Journal of Metrology, (7-8 月), 29-36.◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 非均匀物料取样大挑战——如何避免取样污染?
    抽样操作是整个实验室检测流程的*步,也是首先应当保证的重要环节。经常会有这样的情况:样品检测结果出现异常,我们排查了检测流程的方方面面都没有出现偏差,结果是样品在抽样时已经被污染。 问: 这样的情况事实上并不鲜见,如何杜绝呢?答: 还得从规范抽样操作开始,要做到无菌抽样,避免交叉污染。无菌抽样的规范性是保证样品检测准确性的前提,因此我们在取样时应规范操作,确保从源头杜绝污染。 我们面临的挑战 不均匀物料的取样工具难以清洁! 制药行业对工业生产的药品的一部分进行采样以确保混合均匀性污染物是确保高质量水平的 重要监管步骤。 然而,用于非均匀样品的可重复使用、可高压灭菌的取样工具,例如传统不锈钢粉末或者液体取样器,由于它们的运动部件而难以清洁经常会对采样结果污染。 案例分享 图1:传统不锈钢粉末取样器 Marlene 在一家制药公司的质量控制部门工作,并对*产品的桶进行采样以检测任何可能的污染物。在一周的时间里,她发现所有的样本都被同一个小分子污染了。她被要求检测全部失败并丢弃产品。 Marlene 没有意识到的是,在她的不锈钢粉末取样器中留下的小分子污染,并没有通过清洗或高压灭菌去除。 解决方案 图2:Sterileware® 粉末取样器 Sterileware® 液体和粉末取样器提供了一种简单的解决方案,用于对药品取样以确保质量。 这些一次性使用的工具消除了因重复使用而引入的任何污染,确保一致的结果并减少污染的风险。Sterileware® 液体和粉末取样器均经过伽马射线辐照,达到 10-6 的无菌保证水平 (SAL),并且每件产品都随附一份灭菌处理证书,以确保无菌。 Sterileware® 液体和粉末取样器# 由符合 FDA 和欧盟标准的材料制成;可安全用于食品、药物和化妆品;# 高密度聚乙烯 (HDPE) 取样器热封在单独的聚乙烯袋中;# 伽马辐照无菌 (SAL 10-6);# 一次性使用和处置;# 为准确追踪而盖章的批次;随附灭菌处理证书。 参考文献:[1]WHO Technical Support Series, No. 929, 2005.
  • 标准织物裁样器/圆盘取样器 取样(使用)方法
    织物裁样器︳圆盘取样器︳方法︳型号报价︳标准集团仪器品牌:Gellowen仪器型号:G236A仪器名称:织物裁样器生产厂家:标准集团(香港)有限公司产品详情:http://www.standard-groups.cn/chanpin/zwjfz/qt/2191.html 仪器简介:标准集团(香港)有限公司专业供应的织物裁样器,又可以称之为圆盘取样器,用于各种织物、纸张和不织布等材料圆形准样品的取样,可切取各种毛纺、棉纺、化纤、针织等织物的圆形样品。应用于纺织、造纸、包装、检测和科研等行业。其裁样套具包括60×1125px裁样垫、黄色旋转切刀(带一个备用刀片和一把直刀(带备用快速切刀和一个备用刀片)。使用方法: 1,将待裁织物平铺在橡胶垫上,将圆盘取样器放在织物上,拉出取样器上的锁紧置,旋转约90度,一手扶住外罩,一手握住波纹手轮,并施加一定压力,然后顺时针旋转波纹手轮(转角大于90度),即可将圆试样裁取。 2,取样器使用后即锁紧装置,旋转至原位,使刀片不能外露,以免伤手和其他物品。结构与调整: 1,切刀刀片为双面刀片共有四片,为圆外接四等份均布,刀片可以更换,具体操作为:松开十字螺钉(每片上有四颗螺钉),取下刀片压板与取样刀片,换上新的刀片,压上刀片压板,注意使刀片口为顺时针切向,并使四片刀口处于同一平面,然后拧紧十字螺钉即可。每个刀片有四个刀口可用。 2,仪器底部有直纹刻痕,用于固定试样,便于切割,防止试样打滑。注意事项: 1,本仪器刀片刀口锋利,使用中不得将手放在底部,以免损伤。 2,仪器裁取试样应该在橡胶垫上进行,仪器不用时擦拭干净,放在仪器盒中,以免损伤。 电话:021-64208466、13671843966传真:021-64208466-810邮箱:info@standard-groups.com地址:上海市闵行区顾戴路2578号标准集团(香港)有限公司官网: http://www.standard-groups.com/
  • 无接触液体取样? 这个实验室机器人镇海炼化上岗
    p style=" text-indent: 2em " 自动识别样品二维码、开盖,到转移、放置、回收& #8230 & #8230 11月1日,记者在中石化镇海炼化分公司分析实验室看到,工作人员在电脑中录入数据后,无接触液体取样机器人便自如地来回在操作平台上取样。而机器人完成这一系列步骤,仅用了两分钟。 /p p style=" text-indent: 0em " br/ /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=3C0BCD3250CE10AF9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" text-align: center text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 532px height: 299px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/5ec17bcf-5050-4a21-857e-9ed05125c408.jpg" title=" 微信图片_20201116170849.jpg" alt=" 微信图片_20201116170849.jpg" width=" 532" height=" 299" / /p p style=" text-indent: 2em " “从前化验要做好全套防护,才能保证不吸入挥发性的有毒气体,现在使用机器人无接触取样,只需设置好数据,就可以等待分析结果了,既安全又高效。”镇海炼化实验室工作人员张敏告诉记者,针对分析化验职业卫生防护、分析效率提升等难点问题,镇海炼化自主研发无接触液体取样机器人,日前投用后实现色谱专业样品转移的全自动化,这在中石化系统内尚属首次,填补了该领域的技术空白。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 561px height: 292px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/noimg/adee307c-3610-4530-adc5-5a187f2fdd4e.gif" title=" 微信图片_20201116170958.gif" alt=" 微信图片_20201116170958.gif" width=" 561" height=" 292" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 目前,这一台无接触液体取样机器人被应用于实验室四台色谱仪。在石化行业,色谱分析数据占到企业分析数据量的50%以上。以往,产品分析取样都是人工,工作效率低。去年底,镇海炼化技术团队提出“样品零接触”研发思路,并协同厂家开展机器人研发。经过多次不断磨合和验证,无接触液体取样机器人亮相上岗。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 571px height: 302px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/noimg/5634be24-1d34-4813-8155-5746db2be262.gif" title=" 微信图片_20201116171005.gif" alt=" 微信图片_20201116171005.gif" width=" 571" height=" 302" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " “无接触液体取样机器人的应用,大大提高了化验效率和职业卫生防护水平,为提高实验室管理水平创造条件。”镇海炼化质量管理中心副总工程师邵柯迪表示,下一步,镇海炼化将拓展这一应用,从现在的一个平台应用到四台色谱仪,改变成一个平台应用到八台色谱仪甚至到十二台色谱仪。 /span /p p br/ /p
  • 气瓶突然爆炸,俩人瞬间没了!关于气瓶安全,越早知道越安全......
    气瓶突然爆炸,俩人瞬间没了!关于气瓶安全,越早知道越安全......安全科 前天导语:乙炔属易燃气体,处置不当容易发生爆炸。所以为了确保安全,气瓶需要保持直立,防倾倒,留余压等,那么究竟是为什么,今天我们来聊聊… … 1乙炔属易燃气体,处置不当容易发生爆炸,不管在生产、运输、还是使用时都应遵守相关规定,注意安全!2017年,江苏一气瓶公司曾发生乙炔钢瓶爆炸,引燃近百个钢瓶,现场十分吓人。据网友爆料该起事故为乙炔钢瓶未直立放置导致的意外爆炸事故。↓↓↓2那么气瓶的正确放置是什么呢?大家肯定都知道要直立,防倾倒,留余压… … 那么为什么这么做,你知道吗?首先乙炔瓶储存、使用时为什么必须直立,而不能卧放呢?其原因有四点:原因1:乙炔瓶装有填料和溶剂(丙酮),卧放使用时,丙酮易随乙炔气流出,不仅增加丙酮的消耗量,还会降低燃烧温度而影响使用,同时会产生回火而引发乙炔瓶爆炸事故。 钢瓶中的乙炔在压力下溶解在丙酮溶剂中。开启阀门,压力减小,溶解的乙炔变成气体放出。乙炔气瓶横放有可能导致丙酮流出,溶解于丙酮中的乙炔会快速挥发与空气混合形成爆炸性混合物,爆炸极限:2.3%-72.3%(vol),最小引燃能量:0.019mj,遇明火、热能引起燃烧爆炸。不仅增加丙酮的消耗量,还会降低燃烧温度而影响使用,同时会产生回火而引发乙炔瓶爆炸事故;另压力会将溶剂和溶解的乙炔都吹出来,会导致乙炔压力升高爆炸。原因2:乙炔瓶卧放时,易滚动,瓶与瓶、瓶与其它物体易受到撞击,形成激发能源,导致乙炔瓶事故的发生。 原因3:乙炔瓶配有防震胶圈,其目的是防止在装卸、运输、使用中相互碰撞。胶圈是绝缘材料,卧放即等于乙炔瓶放在电绝缘体上,致使气瓶上产生的静电不能向大地扩散,聚集在瓶体上,易产生静电火花,当有乙炔气泄漏时,极易造成燃烧和爆炸事故。 原因4:使用时乙炔瓶瓶阀上装有减压器、阻火器、连接有胶管,因卧放易滚动,滚动时易损坏减压器、阻火器或拉脱胶管,造成乙炔气向外泄放,导致燃烧爆炸。2018年7月5日下午17时40分左右,位于青河县阿热勒托别镇克孜勒萨依村废弃工地,发生一起氧气钢瓶爆炸事故,造成1人死亡,2人受伤,直接经济损失88万元。以下是气瓶安全使用十五问,让小编来为你一一解答:1、气瓶为什么要有防倾倒措施?答:倾倒会使气瓶阀门掉落跑气,气瓶由于跑气的巨大反作用力,将向前冲或在地面打转,若附近有人,将会伤及人员。如果是可燃气体会引起爆炸,更严重!2、氧气、乙炔瓶为什么要分开存放 ?答:乙炔是易燃物,氧气是助燃物。如果乙炔出现泄漏,乙炔与空气混合,遇见火星或者明火则发生剧烈的爆炸,爆炸又使氧气瓶破坏泄漏出氧气,这样的话,氧气的助燃性使得爆炸更加猛烈。无法控制。所以他们两个不能放在一起。3、为什么瓶体温度不得暴晒?答:乙炔气瓶温度不得超过40度,丙酮沸点58度,温度越高丙酮挥发越快,析出乙炔,使瓶内压力急剧增加。4、为何乙炔瓶、氧气瓶中一定要留有余压?答:瓶内留几公斤的压力,使瓶内的压力大于瓶外的压力,可以避免其他气体的流入,保证使用的安全。因为乙炔的爆炸极限很低,稍为混有一点空气,达到一定温度就会爆炸。所以乙炔瓶的排气口一定要有减压阀,防止空气混入瓶中,要不然下次使用就有爆炸的危险。加上减压阀,就是要防止瓶里的气压小于外界空气的气压,避免空气倒流到乙炔瓶中,氧气钢瓶应保留不小于 0.098~0.196mpa 表压的剩余压力。乙炔钢瓶应保留冬季 49kpa~98kpa,夏季 196kpa 表压的剩余压力。5、为什么氧气瓶特别是瓶口不能沾染或接触油脂类物质?答:因油脂,特别是含有不饱和脂及酸脂,很容易气化放热。油纱头、油布所以能自燃就是由于在空气中发生氧化作用,聚热不散,当达到自燃点而引起自燃。而油脂在空气中气化速度较慢,产生的热量很快散发,一般不易聚热自燃。由于纯氧有极强的氧化性,它能促使可燃物的猛烈燃烧。油脂类物质遇到了纯氧,其气化速度大大加快。同时放出大量热量。温度迅速上升,很快就会引起燃烧。如果氧气瓶口沾上油脂,当氧气急速喷出时,使油脂迅速发生氧化反应,而且高压气流与瓶口摩擦产生的热量又进一步加速氧化反应的进行,所以沾染在氧气瓶或减压阀上的油脂就会引起燃烧,甚至爆炸,这就是氧气瓶特别是瓶嘴及与氧气接触的附件严禁接触沾染油脂的原因。6、气瓶为什么要戴瓶帽?答:因为钢瓶的瓶阀大都是用铜合金制成的,比较脆弱,尽管有的是用钢材来制造,但由于它的结构比瓶体细小,旋在瓶体上面使瓶颈与瓶阀接头间形成一个直角,它既是瓶体的脆弱点,又是瓶体的突出点,最易受到机械损伤或外来的冲击。如果在搬运、贮存、使用过程中,由于损伤不慎,气瓶的跌倒、坠落、滚动或受到其他硬物的撞击,易出现瓶阀接头与瓶颈连接处齐根断裂的情况。瓶颈或瓶阀断裂的后果:当氧气瓶阀折断时,瓶内150公斤/平方厘米的高压气体,造成瓶内的高压气体失去控制,使高压的气体喷出,其反作用力使气瓶向反方向猛冲,能使机器设备、建筑物受到损坏,甚至造成人员伤亡;当乙炔气瓶阀折断时,易燃气体冲出,与空气形成爆炸性气体混合气,遇到明火发生爆炸。瓶内高速喷出的气体将由气瓶内气体的性质决定而带来更加严重的二次事故(如火灾、爆炸、中毒等)。如瓶内充装是可燃气体,由于高速喷射的激烈摩擦而产生的静电或遇其他火源便可引起燃烧爆炸。另一方面:瓶阀暴露在外面,在搬运、贮存过程中,很易侵入灰尘或油脂类物质,从而带来危险。而戴上安全帽就可防止灰尘或油脂类物质的沾染和侵入。为了消除上述的危险性,所以要求制瓶单位在钢瓶出厂时都要配有安全帽。用气时把安全帽旋下放到固定地点,用毕后及时把瓶帽戴上旋紧,切勿乱扔。在搬运装卸时切忌忘戴安全帽。 7、乙炔瓶为什么不得碰撞?9、氧气瓶为什么不能吊运?
  • 山东某终端单位批量采购仪器、试剂、标物
    山东某单位新建RKEF实验室,需采购一批仪器设备、试剂标物及实验室器皿、劳保用品,进口、国产不限,需整包商提供报价,能做的请联系,具体采购清单如下:仪器设备:名称规格(参考型号)数量单位备注鳄式破碎机5E-JC100*603台样品前处理破碎缩分机5E-CD250*3602台样品前处理制样粉碎机5E-PC2*1002台样品前处理台式钻床Z5252台样品前处理切割机J3G-4002台样品前处理导流式二分器5E-MR1/21台代替耗时过久的人工缩分,不考虑备用托盘天平500g2台电子台秤6kg /0.1g4台电子磅称150kg/10g2台数显电热鼓风干燥箱5E-DHG4台智能马弗炉5E-MF6003台碳硫分析仪(自带天平)CS-2800G1台超纯水机AKRY-UP-18401台蒸馏水器型号:YA.ZD-10,出水量 10L/h电耗:N=7.5kw1台作为纯水机补充,平时不用电热恒温水浴锅型号:HHS-11-4,一列式四孔电耗:N=1kw3台阻尼天平型号:TG528B2台电子分析天平型号:AL104电耗:0.2kw4台电光分析天平型号:TG328A1台精度1μg(适用于仲裁分析)原子吸收光谱仪型号:AA400电耗:0.2kw1台电子万用炉型号:电耗:1kw20台或采购炉盘炉丝自行组装,备用一些炉丝玻璃仪器烘干机型号:电耗:0.8kw2台压缩机型号:DA-7002CS附电机:N=1.5kw1台荧光光谱仪MXF-24001台抽风柜尺寸:1500×850×22001套视具体房间摆放确定(包括变频、电机、管道等)分光光度计型号:7224台自动量热仪5E-AC/PL单控1台气相色谱仪型号:GC-2010 Plus1台SANTCK UPSEX-40KS1套荧光配套振动磨ZHM—1 1台荧光配套冷却循环水BLK-8FF1套荧光配套三相隔离变压器30KVA1台荧光配套熔融炉RYTN-011台荧光配套压样机ZHY—6011台荧光配套磁力搅拌器HJ-42台立式药品冷藏柜2~8℃,容积约200L,制冷方式:风冷2台标准品:样品编号样品名称单位数量注:以下标准样品无特殊说明者均为粉状或屑状,100g/瓶。YSBC13708-95铁矿石瓶2W-88304a菱铁矿瓶2GSBD33001-94铬铁矿瓶2GSBH30004-97铁矿石瓶2YSBC13709-95铁矿石瓶2GSB03-2038-2006铁矿石瓶2YSBC28783-01铁矿石瓶2GBW07220a/W-88307a铁矿石瓶2YSBC13836-96炉渣瓶2YSBC13837-96炉渣瓶2GBW 01704a转炉渣瓶2GBW 01705转炉渣瓶2GBW 01707转炉渣瓶2YSBS 19811-2000钒渣瓶2512高炉渣瓶2GBW03207矿渣硅酸盐水泥瓶5GBW03204水泥熟料瓶3GBW03203水泥生料瓶3GBW03201a硅酸盐水泥瓶3GBW11108g烟煤瓶2GBW11103f无烟煤瓶2GBW11104f无烟煤瓶2YSBC 28801b-06焦炭瓶2YSBC28003b-06焦炭瓶2GBW11101n烟煤瓶2GBW11101标煤瓶2GBW11107k烟煤瓶2YSBC20310-2002304不锈钢瓶3YSBC15208-2002低合金钢瓶4YSBC 11342-05不锈钢瓶3YSBC 11907-2003高纯镍瓶2YSBS 11378a-08304不锈钢(块状光谱控样)瓶1YSBC11103-94/9110高磷铸铁瓶2YSBC11106-94/9140高磷铸铁瓶2GSB 03-1372-2000不锈钢瓶3YSBC 11508-93铁合金瓶3YSBC16703-01石灰石瓶2YSBC28706-936#石灰石瓶2试剂、器皿及劳保用品:名称规格数量单位备注注:试剂无特殊说明均为化学纯,试剂可满足前期筹备实验、人员培训及正常生产四个月的用量分样筛200目10个常用,磨损较快分样筛80目5个分样筛18目2个分样筛10目2个分样筛4目2个塑料洗瓶500ml20个不锈钢辅料镊20cm5把不锈钢辅料镊10cm2把封口袋10#50包封口袋7#10包纸质样品袋牛皮纸台头自制取样铲亦可自行焊制标签纸小号1000张不锈钢方盘24cm*31cm20只搪瓷方盘20cm*30cm10只蓝边白色带盘盖搪瓷方盘30cm*40cm4只蓝边白色带盘盖洗耳球大号5个洗耳球小号10个棕色滴瓶125ml10个定性滤纸60cm*60cm500张定量滤纸12.5cm,快速20盒玻璃直管、弯头由供货商提供若干备用表面皿100mm10个不锈钢药匙16cm10把塑料药勺3包输血胶管6*9mm5米输血胶管5*7mm3米油画笔大号10只油画笔小号10只三角烧瓶500ml20个三角烧瓶300ml20个三角烧瓶100ml40个酸式滴定管50ml20个酸式滴定管25ml10个碱式滴定管50ml20个碱式滴定管25ml10个烧杯2000ml5个烧杯1000ml10个烧杯500ml30个烧杯400ml30个烧杯200ml10个烧杯100ml20个放水瓶10L5个放水瓶5L10个放水瓶2.5L10个试剂瓶500ml100个广口试剂瓶,需要PP 还是HDPE 材质?棕色试剂瓶500ml30个广口试剂瓶,需要PP 还是HDPE 材质?棕色试剂瓶30ml50个广口试剂瓶,需要PP 还是HDPE 材质?玻璃量筒1000ml2支玻璃量筒500ml2支玻璃量筒250ml5支玻璃量筒100ml5支玻璃量筒50ml10支可用量杯代替玻璃量筒25ml10支可用量杯代替玻璃量筒10ml20塑料量筒10ml5支塑料量筒25ml5支塑料量杯50ml5支10个橡皮塞00# 带打孔器10个
  • 安谱独家代理CNW锥形底样品瓶降价销售
    该产品提供了一个经济灵活的方案,总体积1.1mL,几乎无死体积,取样量大但死体积小,大体积和小体积进样均适用; 进样时,进样针在中心位置; 比使用样品瓶加内衬管更经济,且避免了由于内衬管放置不到位导致的进样针损坏 CNW同时提供相应的高质量瓶盖垫可供选择。 11mm钳口 可用于 》 Agilent液相、Waters液相、Varian气/液相、Thermo Scientific气相、CTC/Leap气/液相、Merck/Hitachi液相、Spark Holland液相 8-425螺纹口 可用于 》 Shimadzu气/液相、Thermo Scientific气/液相、Varian气/液相、Merck/Hitachi液相、Spark Holland液相 货号 名称 包装 原价 现价 VAAP-31108-1232-100 1.1mL 8-425螺纹口透明锥形底样品瓶 100/盒 730.00/盒 450.00/盒 VEAP-5394-08-100 8mm黑色开孔拧盖、含白色PTFE/红色硅橡胶隔垫 100/袋 130.00/袋 100.00/袋 VEAP-5395-08-100 8mm黑色开孔拧盖、含红色PTFE/白色硅胶隔垫 100/袋 185.00/袋 130.00/袋 VBAP-31111-1232-100 1.1mL 11mm广口透明锥形底钳口瓶 100/盒 630.00/盒 440.00/盒 VEAP-5140-11-10011mm银色铝盖、含透明PTFE/橙色硅胶隔垫 100/袋 90.00/袋 90.00/袋 了解更多请进入安谱网站: www.anpel.com.cn
  • 曝光液化气行业潜规则:添加“甲醚”
    “甲醚”很普遍   55个液化气样品中,涉及二甲醚的达17个   近日,广西住房和城乡建设厅会同广西质量技术监督局,公布了在全区液化气掺混二甲醚专项执法检查和现场取样结果。   抽查检测结果显示,55个液化气样品中,合格样品35个,不合格样品20个,其中涉及二甲醚的样品多达17个。这表明,广西燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的现象相当普遍。   这次执法检查发现,二甲醚检查不合格率达到30.9%,在液化气中掺混二甲醚的企业和购买销售掺混二甲醚液化气的企业占被检企业的45%。   另外,执法检查组还发现部分燃气气质存在不合格现象,气质不合格率为16.36%,购买和销售不符合国家标准气源的企业占被检企业的30%。   在专项检查中,广西执法检查组对防城港市联泰石油气有限公司、广西北峰星燃气有限公司进行现场检查时,就发现液化气中含有二甲醚的现象。如今,通过整改,这两家公司的液化气已经合格。   据专家介绍,二甲醚别称甲醚,是一种无色无味,具有较强可燃性的化工原料,也是一种理想的清洁能源。由于二甲醚比液化气便宜,受利益驱动,一些企业便在液化气中掺入二甲醚,再装进钢瓶销售。   健康大威胁   过度吸入二甲醚,产生的有毒物质会导致头昏、恶心、胸闷   据专家介绍,二甲醚是一种新型燃料,但它与液化气混合,会产生有毒物质;过度吸入这些有毒物质,会使人头昏、恶心、胸闷,对健康构成极大的威胁。   此外,二甲醚对橡胶(22445,100.00,0.45%)有特殊要求,输配和灌装都必须使用专用设施和容器。而一般用于装液化气的钢瓶瓶阀橡胶密封圈容易被二甲醚腐蚀,从而降低钢瓶密封性能,容易产生漏气现象。达到一定浓度或遇到火源时,还容易爆炸,存在极大的安全隐患。   专家建议,各地在加大查处液化气中掺混二甲醚销售行为的同时,国家应尽快出台输配和灌装二甲醚的设施和容器标准,以便让二甲醚的使用更加安全。   国家质检总局在近期发布的《关于气瓶充装有关问题的通知》中明确要求,气瓶充装单位应严格执行《气瓶安全监察规程》中气瓶必须专用和不得改装使用的规定,设立专人对气瓶逐只进行充装前、后的检查,保证只充装与气瓶钢印标记一致的介质,不得在民用液化气中掺入二甲醚后充入液化气钢瓶,或在焊接气瓶中擅自加入不明化学添加剂。   专家说,由于违规行为被发现后,处罚的力度不够,而且被查处的几率也很小,所以造成了一些企业和气站违规掺假。建议政府加大打击力度,以彻底消除危害群众安全的隐患。   行业“潜规则”   每吨二甲醚的价格,比液化气至少低2000元   “掺加二甲醚一直是液化气行业的‘潜规则’,其根本原因还是利益在作怪。”有业内人士透露。   据了解,二甲醚的燃烧热值低于液化气,价格也比液化气便宜。目前,广西的液化气价格与二甲醚相比,后者至少比前者每吨约低2000元,掺加二甲醚的牟利空间很大。在商业利益驱使下,一些企业铤而走险,违规掺混。   针对掺混二甲醚的现象,广西住房和城乡建设厅表示,从今年开始,广西所有液化气企业必须向当地燃气行政主管部门提供由法定检验检测机构出具的液化气产品专项检验报告,报告中需含有“二甲醚含量”项目检测内容,以确保广大群众用气安全。一旦发现燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的情况,除责令企业限期整改外,还将依据有关规定进行处罚。凡是拒不整改或限期整改不合格的,当地主管部门可按法定程序缓发、暂扣直至吊销燃气经营许可证,以彻底消除危害群众的安全隐患。   广西质检部门则表示,将进一步加大依法查处力度,采取果断措施遏制燃气企业掺假销售,最大限度地维护群众的合法权益。
  • 广西液化气企业添在气中添加毒气二甲醚
    “甲醚”很普遍   55个液化气样品中,涉及二甲醚的达17个   近日,广西住房和城乡建设厅会同广西质量技术监督局,公布了在全区液化气掺混二甲醚专项执法检查和现场取样结果。   抽查检测结果显示,55个液化气样品中,合格样品35个,不合格样品20个,其中涉及二甲醚的样品多达17个。这表明,广西燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的现象相当普遍。   这次执法检查发现,二甲醚检查不合格率达到30.9%,在液化气中掺混二甲醚的企业和购买销售掺混二甲醚液化气的企业占被检企业的45%。   另外,执法检查组还发现部分燃气气质存在不合格现象,气质不合格率为16.36%,购买和销售不符合国家标准气源的企业占被检企业的30%。   在专项检查中,广西执法检查组对防城港市联泰石油气有限公司、广西北峰星燃气有限公司进行现场检查时,就发现液化气中含有二甲醚的现象。如今,通过整改,这两家公司的液化气已经合格。   据专家介绍,二甲醚别称甲醚,是一种无色无味,具有较强可燃性的化工原料,也是一种理想的清洁能源。由于二甲醚比液化气便宜,受利益驱动,一些企业便在液化气中掺入二甲醚,再装进钢瓶销售。   健康大威胁   过度吸入二甲醚,产生的有毒物质会导致头昏、恶心、胸闷   据专家介绍,二甲醚是一种新型燃料,但它与液化气混合,会产生有毒物质 过度吸入这些有毒物质,会使人头昏、恶心、胸闷,对健康构成极大的威胁。   此外,二甲醚对橡胶有特殊要求,输配和灌装都必须使用专用设施和容器。而一般用于装液化气的钢瓶瓶阀橡胶密封圈容易被二甲醚腐蚀,从而降低钢瓶密封性能,容易产生漏气现象。达到一定浓度或遇到火源时,还容易爆炸,存在极大的安全隐患。   专家建议,各地在加大查处液化气中掺混二甲醚销售行为的同时,国家应尽快出台输配和灌装二甲醚的设施和容器标准,以便让二甲醚的使用更加安全。   国家质检总局在近期发布的《关于气瓶充装有关问题的通知》中明确要求,气瓶充装单位应严格执行《气瓶安全监察规程》中气瓶必须专用和不得改装使用的规定,设立专人对气瓶逐只进行充装前、后的检查,保证只充装与气瓶钢印标记一致的介质,不得在民用液化气中掺入二甲醚后充入液化气钢瓶,或在焊接气瓶中擅自加入不明化学添加剂。   专家说,由于违规行为被发现后,处罚的力度不够,而且被查处的几率也很小,所以造成了一些企业和气站违规掺假。建议政府加大打击力度,以彻底消除危害群众安全的隐患。   行业“潜规则”   每吨二甲醚的价格,比液化气至少低2000元   “掺加二甲醚一直是液化气行业的‘潜规则’,其根本原因还是利益在作怪。”有业内人士透露。   据了解,二甲醚的燃烧热值低于液化气,价格也比液化气便宜。目前,广西的液化气价格与二甲醚相比,后者至少比前者每吨约低2000元,掺加二甲醚的牟利空间很大。在商业利益驱使下,一些企业铤而走险,违规掺混。   针对掺混二甲醚的现象,广西住房和城乡建设厅表示,从今年开始,广西所有液化气企业必须向当地燃气行政主管部门提供由法定检验检测机构出具的液化气产品专项检验报告,报告中需含有“二甲醚含量”项目检测内容,以确保广大群众用气安全。一旦发现燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的情况,除责令企业限期整改外,还将依据有关规定进行处罚。凡是拒不整改或限期整改不合格的,当地主管部门可按法定程序缓发、暂扣直至吊销燃气经营许可证,以彻底消除危害群众的安全隐患。   广西质检部门则表示,将进一步加大依法查处力度,采取果断措施遏制燃气企业掺假销售,最大限度地维护群众的合法权益。
  • TOC-3000型TOC分析仪在色谱样品瓶质量控制中的应用
    气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用一般用于样品中有机物的定性或定量测试,进行此类测试时为了避免储样容器内残留的有机物影响测试结果,需对取样瓶内有机碳含量进行严格控制。现取5组不同材质、不同规格的样品瓶及配套瓶盖,按照标准对样品进行前处理,将所得溶液进行有机碳含量的分析检测。根据测试要求,我们选用检测灵敏度高、检出限低的TOC-3000型总有机碳分析仪进行测试,以观察这5种不同规格、型号的样品瓶是否能符合《中华人民共和国药典》2020年版 第四部中9622“药用玻璃材料和容器指导原则”中对储样容器的要求。 一、仪器与试剂仪器:TOC-3000型总有机碳分析仪(上海元析仪器有限公司)试剂:邻苯二甲酸氢钾 (基准试剂)、过硫酸钠(优级纯)、磷酸 (优级纯)、去二氧化碳蒸馏水。 二、溶液配制1、标准溶液的配制 [ρ(有机碳,C)=1000 mg/L ] : 称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾(先在115℃下干燥2h),定容至1000mL,混匀,配制成TOC值为 1000mg/L的标准溶液。 2、过硫酸钠溶液(体积分数为8%)称取40g过硫酸钠,加入50mL98%的磷酸,用纯水定容至500 mL,混匀。 三、实验方法及实验数据1、标准曲线的绘制将标准溶液配制成有机碳浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的标准使用液,选用直接法(NPOC)模式,采用同体积不同浓度进样,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;NPOC曲线方程:Y=-1737955.6X2+266286.9X+18.3,相关系数R= 0.9999 图1 NPOC标准曲线 2、样品介绍“样品1”、“样品2”、“样品3”均为2mL进样瓶,瓶身为硼硅酸玻璃材质,瓶盖为聚丙烯材质,内附红色硅胶隔垫(见图2);“样品4”为20mL顶空螺口进样瓶,瓶身为硼硅酸玻璃材质,瓶盖为铝塑组合盖,内附白色PTFE(聚四氟乙烯)硅胶复合垫片(见图3);“样品5”为30 mL进样瓶,瓶身为硼硅酸玻璃材质,瓶盖为PP(聚丙烯)塑料盖,内附透明PE(聚乙烯)硅胶垫(见图4)。因五种样品的瓶盖及垫片均为高分子材料,碳元素的存在易对气相色谱、液相色谱等有机物的定性、定量测试产生影响,故需对整套样品瓶以2020年版第四部《中华人民共和国药典》0682章节中“制药用水中总有机碳测定法”为指导原则进行前处理,收集样品瓶中溶液,进行有机碳含量的测试,检测产品是否能符合相关标准及要求。 图2 图3 图4 3、样品前处理3.1供试溶液配制取适量现制现用的超纯水,使用98%的磷酸将其pH调至3-4,作为供试溶液,待用。 3.2样品制备用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品1”,拧紧瓶盖,在实验室环境下倒置存放48h;用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品2”,拧紧瓶盖,在实验室环境下倒置存放48h;用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品3”,拧紧瓶盖,在实验室环境下倒置存放48h;将供试溶液直接倒满5瓶20mL的“样品4”,拧紧瓶盖,在实验室环境下倒置存放48h;将供试溶液直接倒满3瓶30mL的“样品5”,拧紧瓶盖,在实验室环境下倒置存放48h。 3.3储样容器准备准备6个100mL容量瓶,制取超纯水后将准备好的容量瓶清洗三遍,放入烘箱烘干,使储样容器条件一致且不会对测试结果产生影响。 3.4样品收集将制备好的20瓶“样品1”、20瓶“样品2”、20瓶“样品3”、5瓶“样品4”、3瓶“样品5”中溶液分别收集于5个处理干净的100mL容量瓶中,作为样品溶液待测,另取一洁净的容量瓶倒入供试溶液作为空白样,待测。 3.5测试结果将收集的5个容量瓶中的5个样品溶液及1个空白溶液,使用TOC-3000型总有机碳分析仪,选用NPOC模式进行有机碳含量测试,测试结果如下表所示:表2 测试结果样品名称序号NPOC(mg/L)均值(mg/L)RSD(%)空白10.220.222.4120.2330.22样品110.450.432.5420.4330.42样品210.310.302.0420.2930.31样品310.310.301.7920.2930.30样品410.200.212.2120.2230.20样品510.340.342.9120.3230.35 注:上表中样品溶液测试数据均为扣除空白后溶液中总有机碳测试结果。四、总结TOC-3000型总有机碳分析仪采用高强紫外射线和强氧化剂配合的紫外消解方式来消解样品,进样量高达20mL,可满足超纯水级别样品的应用需求;采用先进的精密气体流量控制技术,屏蔽流速波动带来的影响,保证实验数据的稳定性;自主研发的高性能非色散型红外检测器(NDIR),采用进口光源和探测器,检测灵敏度高、稳定性好,符合2020版第四部《中华人民共和国药典》 的相关测试要求,在制药用水、注射用水、纯化水等质量控制方面有着十分重要的作用。
  • 溶出取样——又快又准
    很多小伙伴在溶出实验取样时,还是采用手动取样的方式。但手动取样需要在一定时间内准备一系列的操作的准备,比较繁琐,也容易出错。所以一部分小伙伴开始使用带自动取样器的自动取样溶出仪。使用中发现自动溶出仪的取样速度和精度是有矛盾的,取样速度快了之后,取样的体积误差就比较大,而要保证较高的取样体积精度,取样速度就比较慢,有些两难。怎么办呢?本文中,小编给大家介绍一下如何选择一款溶出取样器,以保证在溶出测试的取样时,做到又快又准。一、为什么常规溶出取样器取样无法做到又快又准市场上目前主流的有三种泵驱动的溶出取样器,分别为蠕动泵、注射泵、活塞泵驱动,其中以注射泵为代表的取样器居多,注射泵可以保证较高的取样精度,但因为其先入后出的取样原理限制,取样速度不如蠕动泵快。蠕动泵取样速度虽快,但取样精度较差,一般只有±5%。以LabIndia溶出取样器为代表的活塞泵取样器,虽然在取样速度和精度方面比注射泵有大幅提升,一般可以达到20mL/min,精度为±1%,但其高昂的价格,并未使其普及使用。活塞泵溶出取样器示意图二、取样又快又准是准确检测的前提取样速度快和取样精度高是一对矛盾,也是溶出仪厂家长期技术提升的方向,因为取样速度快,可以满足不同性质的药片可以随时取样,缩短溶出到取样过程消耗的时间,使样品更有代表性。尤其使速释型药片在1分钟内进行溶出取样成为可能。另一方面,取样体积越准确,也会使溶出结果更准确。取样体积如果偏大,将取出更多的样品液,同时也可能使补液量增加,使溶出结果可能偏小。所以溶出取样又快又准是溶出度准确检测的前提条件。Copley DIS800i溶出仪+Welch Dissomate AS08取样器三、取样又快以准是可以做到的由月旭科技推出的DissoMate AS系列溶出取样器,采用专利技术双泵驱动,在装有针式过滤头的提前下,zui快取样速度可达50mL/min, 1mL体积溶出液的取样精度可达到±0.7%——A级移液管的精度!(GB/T 12808-2015)GB/T 12808-2015容量允差要求DissoMate AS系列溶出取样器可以配合各品牌型号的溶出仪使用,在与Copley溶出溶联用时,可选8通道和12通道两款。Copley自动溶出取样系统1界面设计简单,操作方便具有全新工业设计,直观的9.7寸触摸屏设计,美观而操作方便,旨在减少用户培训和日常设备维护的负担,简化了溶出度测试过程。活页式的设置界面,操作简便,非法参数在线提示,避免出错。Dissomate AS 溶出取样器主菜单界面2多种配置,满足不同的应用需求Welch Dissomate AS12可同时搭配两台Copley溶出仪使用,实现1拖2的配置,效率成倍提高。可以实现药典中的各类溶出方法,比如:固体制剂的篮法、桨法、小杯法,透皮贴片的桨碟法和转筒法、半固体制剂的浸没池法,以及原料药的固有溶出度检测等方法。3适用于各类溶出介质
  • 北京百余游泳馆实时监测水质:现场取样快速出结果
    p   暑期天气炎热,在泳池里畅游一番是不错的解暑方法,不过,泳池水质如果不达标,将对游泳者健康造成损害。近日,北京开展夏季重点公共场所卫生监督专项行动,对全市的游泳场馆进行一次大检查。据悉,北京已有上百家游泳场所安装了电子监管系统,市民可以实时了解水质情况,如遇到泳池水不达标等状况,可向卫生监督部门投诉举报。 /p p    strong 专项检查覆盖全市所有游泳场馆 /strong /p p   进入暑期,空调、冰棍和泳池是度夏必备。日前,记者从北京市卫生计生监督所了解到,北京正在开展夏季重点公共场所卫生监督专项行动,对全市游泳场馆和集中空调通风系统进行专项监督检查。监督检查内容包括专(兼)职卫生管理人员、卫生管理档案、从业人员持健康证上岗、场馆内禁烟等。 /p p   享受戏水清凉的同时,不少市民担心泳池水质的安全问题,本次针对泳池的检查有哪些内容?据介绍,此次检查范围较广,红眼病检查岗的设置、浸脚消毒池的设置等均包括在内,同时还将严查违规投加消毒药、过滤罐石英砂更换等情况。根据国家标准,泳池中水质浑浊度和余氯含量等也将进行测试。此外,卫生计生监督机构还将开展应急演练,增强快速处置泳池突发事件的能力。 /p p   今年6-9月,这次专项检查将覆盖北京所有的游泳场馆。检查中,各级卫生监督机构通过培训和指导等方式督促游泳场馆经营者加强自身管理,同时对违法行为依法实施行政处罚。 /p p   百家泳池启用电子监管系统 /p p   在此次检查点欢乐水魔方嬉水公园前台,记者用手机扫描了公园提供的二维码,手机页面随即出现了三个指标,下方还有标准值可点击查看,当时三项指标均在标准范围内。随后,记者跟随市卫生计生监督所工作人员进入公园中安置泳池水过滤装置与电子监管装置的地下场所,此处大型的水体循环装置发出巨大的运行声,场所内侧设置的外观类似电箱的电子监管机器处在工作状态。 /p p   工作人员介绍,该公园中共有大小泳池16个,需水量15000吨,所有进入泳池的水,每3-5个小时会进行循环精细过滤。按照要求,每天还会有10%的新水注入泳池进行补充。不过在循环净化之前,这些泳池“回水”要先流经电子监管装置接受检测。 /p p   市卫生计生监督所公共场所卫生监督科科长高旭东介绍,室外游泳场所面积较大,对每个泳池进行布点监控难度较大,考虑到泳池的回水往往水质最差,因此对其进行监测,如果结果合格,则视为正在使用中的池水也是卫生可靠的。 /p p   据介绍,北京市百余家游泳场馆均配备了电子监管系统,该系统基于物联网模式运行,通过监控探头、GIS地理信息系统、按约定协议的无线加密传输,将游泳池水与互联网相连接,进行信息交换和通信,实现对泳池水质的智能化识别、泳池定位、数据跟踪、水质监控和管理。 /p p   高旭东告诉新京报记者,电子监管系统主要监测游泳池水浊度、余氯、氧化还原电位(ORP)等状态,可24小时不间断地监测水质的变化,每5分钟在网上更新。 /p p   目前,北京市游泳场馆电子监管指挥中心已经建设完毕,卫生监督人员可通过大屏幕实时监控北京一百余家游泳池的水质变化,一旦触及预警线,卫生监督员会赶赴现场进行处理。如遇到持续高温天气,卫生计生监督部门将加强对室外泳池的监督检查。 /p p    strong 现场 /strong /p p   现场取样快检 一分钟出结果 /p p   近日,记者跟随北京市卫生计生监督所工作人员前往丰台区欢乐水魔方嬉水公园,这是北京一家大型露天游泳场所。检查当天虽是工作日,但早上10点公园中已经有不少市民戏水玩耍,颇为热闹。 /p p   进入公园后,市卫生计生监督所工作人员根据普通游客可能行经的路线,选取了途中两个点位进行水质测试。按照要求,泳池必须配备浸脚消毒池,方便来客对足部进行消毒,消毒池中要投放余氯,起到消毒效果,浓度要维持在5-10毫克每升。此外,泳池水中也应含有余氯,根据国家标准《游泳场所卫生标准》,浓度需在0.3-0.5毫克每升之间。 /p p   工作人员在水池中取水,并使用快检设备对其进行余氯检测。过了一分钟左右,仪器显示泳池水余氯含量为0.33毫克每升,在标准范围内。市卫生计生监督所公共场所卫生监督科韩宇介绍,余氯可以反映泳池内消毒情况,浓度过低,消毒效果不够 浓度过高,则会刺激皮肤。 /p p   据介绍,室外泳池由于受环境影响大、游客多,是重点监管对象,为确保卫生,执法人员会掌握相关运营动态,每年开馆前就前往现场检查。而室内的游泳场馆每年也起码迎检一次。除了接受卫生监督部门的抽检,按照要求,泳池经营方还要进行水质自查并制作检测报告,报告是否合规也是执法部门的检查项目之一。 /p p    strong 贴士 /strong /p p   手机二维码、北京卫生监督网均可查泳池水质 /p p   据介绍,市卫生计生监督所在全市百家泳池启用了“扫一扫泳池水质我知晓”二维码活动。市民可在安装有电子监管系统的游泳场馆的前台找到二维码,通过手机扫描后,在游泳前第一时间了解该泳池池水的余氯、浊度、pH值等三个指标。 /p p   此外,市民也可以登录北京卫生监督网www.bjhi.gov.cn,或者关注北京卫生监督微信公众号,点击游泳场馆自检结果公示,查询各游泳场馆水质的自检结果。记者在北京卫生监督网上看到,主页右侧公告栏中头一条就是自检结果,有数百家泳池的公示信息,记者随机打开近十家泳池的页面,余氯和酸碱度大多合格,仅有个别出现过超标情况。 /p p   市卫生计生监督所工作人员提醒,游泳之前,市民要注意场所是否持有相应卫生许可证。泳池的水质指标,场所也应该定期记录并予以公示,市民可以与标准值进行比对。其中水温正常值为22℃-26℃,余氯正常值为0.3-0.5mg/L,酸碱度正常值为6.5-8.5。在游泳健身的过程中,如果发现问题,可以拨打12320进行投诉举报。 /p
  • 安捷伦科技公司推出气相色谱低气压报警器、彩色标记注射器
    安捷伦科技公司推出为减少分析过程中的意外停机和为提高 分析效率而设计的气相色谱低气压报警器、彩色标记注射器 2009年3月20日,北京&mdash 安捷伦科技公司(NYSE:A)今天推出了新设计的附件,这些附件是针对一般分析过程中因气相色谱(GC)载气耗尽,或花时间寻找合适规格的注射器而造成的计划外停机和效率低下而设计的。 安捷伦新的低气压报警和气体管理系统是一种简单、安全、可靠而经济的设备,它将在气体钢瓶耗空和仪器停机之前通知气相色谱仪操作人员。钢瓶耗空不仅能造成计划外停机,而且还会损坏色谱柱、损失样品(以及相关的样品制备时间),并需要额外维修。 该系统在仪器气体耗尽之前(用户预先设置的压力点),以可闻和可视两种形式对低气压状态报警。 在2009匹茨堡会议上安捷伦通用实验室注射器也首次亮相。该注射器适用于稀释、内标添加、提取样品的转移和其它分析工作,体积有彩色标记,让操作者使用时一目了然。 安捷伦提供体积范围1 L 到 50 mL的100多种通用注射器。其包装是注射器体积两倍的可反复使用的容器,为找到合适的注射器提供了便利。 如需了解更多信息,请访问www.chem.agilent.com 并点击&ldquo 消耗品和备件&rdquo 表。 关于安捷伦科技 安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/
  • 诺德泰科发布车载紫外荧光硫分析仪CTS6160新品
    一直以来,加油站油品的检测中,都是采用的“现场取样→实验室分析→出具检测报告→工商根据检测报告处罚”方式。这种方式问题在于,由于从采样到出具报告需要一定的时间,在这个时间中,不合格的油品已经销售出去了,已经造成了事实上的污染和损害。有没有一种仪器,可以现场快速给出结果,并且属于不引起争议的仲裁方法呢。CT6160就是这样一台设备,可以方便的放在检测车上,成为流动的分析工作站,特别适用于质检部门以及第三方检测部门,配合气体以及LPG附件,还可以用于天然气以及液化石油气的现场快速检测。其主要技术创新点在于:★催化燃烧无需钢瓶气★整机防震保证绝对安全★快速升温技术节省分析时间符合标准:CTS6160车载紫外荧光硫分析仪,采用硫元素检测的仲裁方法——紫外荧光法测定硫含量,符合石化行业标准及相关国家标准。GB/T 34100——轻质烃及发动机燃料和其他油品中总硫含量的测定 紫外荧光法SH/T 0689——轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T 11060.8——天然气 含硫化合物的测定 第8部分:用紫外荧光光度法测定总硫含量技术特点:不一样的燃烧方式传统的紫外荧光硫分析仪采用的是空管燃烧方式,CTS6160创新性地采用了催化燃烧方式,在燃烧管中填充适当的催化剂,在催化剂的作用下,仅仅利用干燥空气中的氧气就可保证样品完全燃烧转化。不一样的载气和助燃气传统的紫外荧光硫分析仪需要采用Ar作载气,O2作助燃气。由于CTS6160采用了催化燃烧方式,使用合成空气同时作为载气和助燃气,可使用用空气发生器替代,完美地解决了车载紫外荧光硫用气的问题。仪器特点:整机防震● 仪器自带防震隔垫● 零部件均采用防震设计● 适应颠簸、坑洼等特殊路况小巧的空间体积● 优化的空间设计方案● 全新设计的炉体(18.5×287×223)● 除电源开关外其它均有电脑控制方法的进样系统● 固定位快速进样● 进样过程语音提示● 分析时间3-4min/样准确的分析结果● 催化燃烧保证完全转化● 质量流量计精确控制流速● 高灵敏度紫外荧光检测器● 媲美实验室的分析数据结果主要技术参数:检测方法:紫外荧光法符合标准:SH/T0689、GB/T34100燃烧方式:催化燃烧所需气体:空气(发生器替代)进样方式:手动进样进样量:最大50ul测量范围:0.5-1000mg/L分析时间:3-5min/样标准偏差:≤3%除水方式:免维护膜式干燥器防震方式:整机防震重量:约35kg尺寸:47 × 45 ×47cm电源:220±10V, 50/60HZ, 0.8kW创新点:1.国内第一台车载紫外荧光硫分析仪,仲裁方法 2.采用催化燃烧方式,使用空气发生器来替代传统的钢瓶Ar和O2,解决了紫外荧光硫的用气问题 3.整机防震,无惧颠簸路况 车载紫外荧光硫分析仪CTS6160
  • 溶出取样,为什么需要“即时精滤”
    溶出试验的取样过程中,过滤一直是一个必要的环节,而过滤器的选择与适配更是自动取样器使用中需要格外关注的问题,那么如何实现快速精密过滤呢?本期我们就来讨论这个话题。一、 溶出取样为什么要过滤?A滤除辅料药品除了有效成分以外,还有辅料,在药物溶出过程中,随着药片溶解/崩解,大量辅料被分散到溶出杯内,这个时候就需要通过过滤滤掉辅料,防止高效液相色谱法辅料堵塞柱子、管路等,还可以防止紫外法辅料影响吸收度的问题。B终止溶出行为对于药品来说,溶出是一个持续的过程,我们往往需要多次取样以获取完整的溶出曲线,这里就涉及到一个概念:我们每次取样是反映某一固定时间点溶出程度。那么如果没有过滤,没有溶解的样品碎粒会直接进入样品瓶中,即使条件发生了变化,也不能确定样品是否会继续溶解(脱离搅拌与37℃的条件,样品也有继续溶解的可能),进而影响曲线中该时间点的溶出度的真实值。而过滤是为了滤掉还没来得及溶解掉的固体样品,从而终止溶出行为,以达到测量“某一固定时间点溶出程度”的目的。二、 自动取样器过滤器的选择A分析方法 (紫外或高效液相色谱)不同的分析方法或者说不同的分析仪器,对于溶液的要求不一样,高效液相色谱样品分析一般需要较细微米等级的过滤,以保护色谱柱及其他部件。用于直接进高效液相色谱的溶出液一般建议使用0.45μm或0.22μm的过滤器。对于紫外分光光度计分析,0.45μm一般应足以保护样品路径中的阀门和其他部件,这个水平通常足以防止由检测样品中的微粒(散射)引起的背景峰。B样品特性 (粘度、颗粒浓度和体积) 高粘滞性样品过滤比较困难,一般需要选取负载力高的过滤器,或者降低样品的传送的速率。但一般自动取样器取样速度恒定或者不能自动调节。颗粒浓度和样品总体积将决定过滤器的容量要求。容量是一个关键问题,因为典型的溶出实验需要多个取样时间点,而且在自动取样期间一般不更换过滤器。因此,通常需要制定一种过滤方案,提供适当的微米级别(在一般情况下,具有较细微米等级的过滤器对其可去除的微粒体积的能力较低),同时提供足够的能力,允许对给定的自动溶出测试的总样品体积进行过滤。针式过滤器的滤膜被限制在相对较小的体积,我们可以通过反冲洗确保过滤效果。但市面上大多数自动溶出仪并没有反冲洗功能。C过滤特性 (亲水性/疏水性、药物吸附等)实验室溶出实验的溶出介质通常都是水溶液,故亲水过滤器是shou选。同样是0.45μm,PTFE,PES,PVDF和MCE等不同材质的针式过滤器对同一样品的吸附是不一致的。我们一般通过选择与溶出介质和被测药物相容的材料制造的过滤膜,以解决药物吸附问题。当然,我们选择或者更换一款过滤器的时候,应进行吸附验证确认实际性能。三、现有自动取样器过滤存在的问题A过滤速度不能满足高速高精度取样一般自动取样器的取样速度和取样精度受过滤器影响较大,较快的取样速度需要较大的系统压差,但过滤器两侧压差过大也是产生大量气泡的主要原因,同时也会加速滤膜的堵塞甚至破坏。B仪器无法根据过滤器以及样品的更换来调整取样速率,也没有有效的检漏及避免堵塞的功能。一般自动取样器取样速度恒定或者不能自动调节,但对于高粘性的样品的过滤,如果过滤器的负载力有限,就需要降低取样速率。另外,管路的堵塞和泄漏也是影响自动取样器取样精度的重要因素。C没有反冲洗功能 被过滤器阻隔的辅料及样品碎粒被吸附在滤膜一侧,是造成过滤器堵塞的主要原因,同时被吸附的碎粒也在以一种不可控的方式继续溶解,进而影响溶出度。四、Welch Dissomate自动取样器解决方案A精确快速取样独有双泵驱动技术,通过对过滤器两侧压力的监控,调节蠕动泵和注射泵功率,在保证系统整体流速的前提下,使过滤器两侧保持微正压,避免气柱产生并大大减少气泡,大大提高取样准确度。B“自适应”以及“系统适用性运行”功能对于不同样品或者更换新的过滤器,我们只需要在自适应模式下选择系统适用性运行,系统会根据过滤器两侧压力调整zui合适的取样速率,进而指导新方法的建立与配置,是zui“聪明”的取样器。同时,压力传感器也能监控每个取样模块的漏液和堵塞情况,便于及时维护。C“即时精滤”+反冲洗技术兼容0.22μm和0.45μm孔径针式过滤器。特有反冲洗技术,利用补液将过滤器上的碎粒反冲回溶出杯,提高实验准确性的同时,也确保了过滤器的通透性,避免堵塞。另外,反冲洗可以提高过滤器的容量,这使得小孔径的过滤器在自动取样器的高通量运行成为可能。zui后,Welch Dissomate自动取样器解还具有:智能取样和排液功能、超高取样精度(1mL:±0.7%;5mL:±0.3%;10mL:±0.2%)zui大20倍原位稀释技术、智能诊断和预警功能、取样间隔短、兼容性好,满足CFR 21 Part 11的审计追踪的要求等特色。产品信息
  • 新品发布!喜瓶者全自动酸蒸清洗机,解决痕量样品瓶皿清洗难题
    痕量分析用于测定痕量元素在试样中的总浓度,和用探针技术测定痕量元素在试样中或试样表面的分布状况,主要用于测定Pb、As、Hg、Cd、Cr、Ni等痕量元素,常用方法有化学光谱法、中子活化分析法、质谱法、分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法等多种方法。主要应用于化学、材料科学、生物医学、环境科学、表面科学等领域。洁净的样品反应容器是获得正确分析结果的前提。痕量分析所使用的微波消解罐、超级微波消解管、常压消解罐、玻璃器皿(试管、烧杯、容量瓶等)等的痕量清洗,对于实验人员来说,始终是一个非常繁琐而又非常重要的挑战。而酸蒸清洗很好地解决了这个问题。酸蒸超净清洗是一种自动、密闭、酸蒸汽清洗方法。通过内置可控温加热系统,利用酸蒸汽安全高效地对所有可溶于酸中的任何痕量金属污染物进行超净清洗,并将其留在液体酸中,绝不会接触正在清洗的反应容器。传统的清洗方式酸缸浸泡,有极大的弊端1、效率低 效果差,常常要浸泡24小时以上,需多买一套消解管周转,成本极高;2、酸缸存放困难,大量酸气渗出,污染实验室环境;3、 为避免交叉污染,需定期换酸,酸消耗量大,且危险;4、酸泡之后,还需手工冲洗和干燥,繁琐且二次污染。之后有了微波空消的清洗方式,虽摆脱了长时间酸缸浸泡,但清洗效果一般,且也有一定缺陷。1、每个消解管清洗需耗纯酸5mL;2、 高温高压条件下运行,减少一半消解管寿命,成本极高;3、 空消之后,还需手工冲洗和干燥,繁琐且二次污染;4、因脏酸始终在消解管内循环,清洗效果有限。然而现在使用全自动酸蒸清洗机进行清洗,逐渐被被各大实验室所接受:1、效率高,一批可处理多达66个55mL消解管;2、热蒸汽的高效淋洗,一般只需2-5小时,AC400清洗最快只需30分钟;3、一批只需100-300mL酸;4、程序控制,清洗重复性好;5、全自动型号还进行超纯水预清洗。以及在酸蒸清洗之后,自动纯水冲洗和热空气干燥,一条龙式流程。 全自动酸蒸清洗机,解决了痕量分析中样品反应容器的清洗难题,为实验的准确性于便捷性提供助力。喜瓶者,让清洗工作更幸福!
  • 傅若农谈用于固相微萃取样品制备中的吸着材料
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展   对复杂基体(例如食品中微量残留物和污染物)的非常低浓度的化合物的分析,通常需要一个复杂的分析方法,包括采样,样品制备,分析物分离,定性和定量测定。多数分析家认为样品准备是关键、瓶颈,因为它通常是耗时最长的步骤,回收率低,容易产生污染,比其他步骤更难以自动化。最近,受绿色分析方法的刺激,把微量固相萃取技术推向前台,而各种吸着(吸附和吸收)材料是这些微萃取技术的基础,所以这一领域的研究最为活跃。  在上世纪70年代,固相萃取(SPE)——经典液相色谱的小型化,很快成为多年使用的液-液萃取处理样品的替代方法之一,虽然SPE比以前使用的样品制备方法大大降低了有机溶剂的量,但是由于要使用相对大量的有机溶剂。因此,出现了各种固相微萃取的小型化方法,进入了所谓的微萃取技术的时代,如下图1所示。 图 1 固相萃取半个多世纪的演变  固相萃取的小型化使这一技术进一步扩大了它的应用,并促进了固相萃取吸着剂的研究和发展,吸着剂(sorbent materials)(或萃取剂,捕获剂)包括吸收和吸附。从微观的角度看,这两类的 SPE 涂层有明显的区别。吸附是分析物分子直接以分子力吸着到涂层表面。吸收则是分子溶入涂层的主体内。基于吸附机理的萃取因其可进行吸附的表面位置有限,因此吸附是竞争过程 而基于吸收机理的萃取,由于两种性质相似的液体可以以任何比例互溶,因此吸收是非竞争过程。如下图2所示。我把两种过程总称为吸着。 图 2 吸收和吸附的概念左面: a 吸附 b. 大孔吸附 c. 小孔吸附右面 a 吸收 b. 大孔吸收 c. 小孔吸收( 色谱,2001,19(4):314)1. 微固相萃取使用的吸着剂  在SPE 半个多世纪的第一阶段,是使用活性碳作吸附剂的时期,这是沿袭了历史的经验,用活性碳吸附水中的有机物,是一种很有效的方法,但是活性炭吸附性不均一,重复性不好,有过高的吸附性,有不可逆活化点,回收率低。所以从上世纪 60 年代末到80 年代初,一直在寻找更为合适的适应性更强的 SPE 填料。有许多溶于水中的有机化合物不能被活性碳所吸附,而一些被吸附的化合物又不能被溶剂洗脱出来。当时就着重于使用聚合物和各种键合在硅胶上的有机基团,前者如交联聚苯乙烯树脂 Amberlite XAD-1,后者如十八烷基硅胶(ODS)和辛基、乙基硅胶。上世纪 60 年代中期 Rohm 和 Haas 公司推出 Amberlite XAD-1 (交联聚苯乙烯)作萃取用吸着剂,上世纪 70 年初代又引入苯乙烯-二乙烯基苯 Amberlite ( XAD-2 和XAD-4)和乙烯二甲基丙烯酸酯树脂(XAD-7和XAD-8)。用于ppb级有机物的萃取。还研究了多种共聚物,如 porapaks 和 Chromosorbs 其中以 Tenax (2,6-diphenyl-p-phenylene oxide) 使用者最多。由于聚合物吸着剂中残留制造时的一些化合物如单体、溶剂,给SPE 的标准化带来困难,同时受到上世纪 70 年代 HPLC 填料研究的刺激,兴起了在 SPE 中使用 HPLC 填料作SPE 的吸着剂。  硅胶是很古老的吸附剂,广泛用于萃取介质,硅胶又可以键合各种有机基团,所以在固相萃取中有较多的使用。硅胶的活性中心是其结构上的羟基(硅烷醇),在结晶的硅胶中,它们是孤立的,不与相邻的羟基相作用。用于SPE 的硅胶是无定形的,其相邻的羟基间可发生氢键相互作用,发生氢键相互作用的羟基数目取决于吸附剂的孔径。小孔硅胶表面主要被氢键相互作用的羟基所占有,大孔硅胶表面主要被孤立的羟基所占有。如果将无定形硅胶进行加热处理,则表面羟基失水转变为硅氧烷,这时,表面活性中心基本消失,吸附作用很弱,大孔硅胶的这种失水反应是可逆的,如果将失水硅胶与水一起加热,硅氧烷与水反应成为硅烷醇。如果失水发生在小孔硅胶或加热温度过高,则反应是不可逆的。未经加热处理的无定形硅胶,其表面羟基被水所覆盖,没有吸附活性,故需将它置于150一200℃下长时间加热进行活化。除去水后的相邻羟基形成氢键。若加热温度超过200℃,氢键相互作用的羟基将失水成为硅氧烷。加热温度超过 600℃,全部羟基(包括氢键相互作用的羟基和孤立的羟基)失水成为憎水的硅氧烷。在更高的温度(900℃)下,硅胶表面将烧结。硅胶表面上成氢键存在的羟基是吸附剂的活性中心,它对单官能团化合物有很强的吸附作用。它对一些化合物会产生永久性的吸附。因此作为SPE吸附剂,应当适当地进行减活处理,使其表面的活性中心比较均匀一致。硅胶吸附少水对其性能有很大的影响。由于极性化台物的k’值随着吸附剂含水量的增加而减少,为了保持吸附的稳定,含水量必须保持恒定。硅胶在含水量为4—20%时,分离效率差别很小,通常,水的加入量只要满足吸附剂表面形成50-75%的水单分子层就行了,此时,每100 m2吸附剂表而含水 0.02-0.038 g 。例如每l00 g 硅胶加水8-12 g 水。加入水后,与干吸附剂相比,容量可提高5-l00倍。  由于 硅胶键合有机物的稳定性和规范化,1978 年形成了SPE 小柱的商品,从而得到了广泛的应用,逐渐成为SPE的主流。如表1 中100例MEPS中使用最多的是这类吸着剂。其中C18—25.1%,C8—24.5%,C2—13.3%,MI——14.4%,硅胶——7.6%,其他——15.4%。C18+ C8+ C2=62.9%。  2006年我从500多篇使用SPE研究报告中发现使用最多的是C18 SPE柱 和OasisHLB 柱(二乙烯基苯-N-乙烯基吡络烷酮共聚物(分析试验室,2006,25(2):100-122)。  表 1 填充吸着剂微萃取(MEPS)使用过的吸着剂吸着剂分析物文献1C18利多卡因,甲哌卡因、布比卡因,罗哌卡因J Chromatogr B,2004, 801:317–3212MIP肌氨酸J Sep Sci,2014, doi:10.1002/jssc.201401116.3硅基苯磺酸阳离子交换剂局部麻醉药J Chromatogr,2004, B 813:129–135.4聚苯乙烯聚合物ISOLUTE ENV +6-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤(Roscovitine)J Chromatogr B,2005, 817:303–3075聚苯乙烯聚合物奥罗莫星(Olomoucine)Anal Chim Acta,2005, 539: 35–396硅胶基(C8),聚合物( ENV+),和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱罗哌卡因,利多卡因,代谢物(甘氨酰二甲苯胺,甘氨酸二甲代苯胺,3-OH-利多卡因)J Liq Chromatogr Relat Technol,2006,29:829–840.7聚苯乙烯聚合物醋丁洛尔,美托洛尔J Liq Chromatogr Relat Technol, 2007,30:575–5868Csilica-C8美沙酮J Sep Sci,2007,30:2501–25059C2-吸附剂环磷酰胺J Liq Chromatogr Relat Technol, 2008,31: 683–694.10C2, C8, 聚苯乙烯聚合物AZD3409( N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸 1-甲基乙酯)J Chromatogr Sci,2008,46:518–523.11C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)布比卡因和 [d3]-甲哌卡因Anal Chim Acta,2008, 630 : 116–12312C18氟喹诺酮类Anal Chem,2009,81:3188–319313C8 , ENV+ ,Oasis MCX,Clean Screen DAU可卡因及其代谢物J Am Soc Mass Spectrom,2009,20:891–89914C18麻醉药品Electrophoresis, 2009,30 :1684–169115C18甲基安非他明和安非他明J Chromatogr A,2009, 1216 :4063–407016C18溶解性有机物和天然有机物Anal Bioanal Chem, 2009, 395:797–80717C18单萜类代谢产物Microchim Acta,2009,166:109–11418C18硅胶有机优先污染物和暴露的化合物J Chromatogr A,2010, 1217 :6002–601119C8抗抑郁药J Chromatogr B,2010, 878:2123–212920C8利培酮及其代谢产物Talanta,2010,81:1547–155321C8,C18紫外滤光片和多环麝香化合物J Chromatogr A,2010,1217:2925–293222C18奥卡西平及其代谢物Anal Chim Acta,2010, 661:222–22823C2, C8, C18,硅胶,C8/SCX可替宁Anal Bioanal Chem,2010,396:937–94124C18甾体代谢物J Chromatogr A,2010,1217:6652–666025C8利培酮和9-羟利培酮J Chromatogr B,2011,879:167–17326MIP氟喹诺酮类化合物Anal Chim Acta,2011,685:146–15227C18非极性杂环胺Talanta,2011,83:1562–156728C8瑞芬太尼J Chromatogr B,2011,879:815–81829--氯氮平及其代谢产物J Chromatogr A,2011,1218:2153–2159.30C8阿托伐他汀及其代谢产物J Pharm Biomed Anal,2011,55:301–308.31C18氯贝酸,布洛芬,萘普生,双氯芬酸和布洛芬J Chromatogr A,2011,1218:9390–939632MIP,C18-硅胶(改性)雌激素类化合物的17β -雌二醇Anal Chim Acta,2011,703 41–5133C8阿片类药物Anal Chim Acta,2011,702:280–28734C2, C8, C18, SIL(未改性硅胶), M1(80% C8 和 20% SCX)(E)-白藜芦醇J Sep Sci,2011,34 :2376–2384. 35C18美沙酮Anal Bioanal Chem,2012,404:503–51136C18黑索金,TNTChromatographia,2012,75:739–74537C18多环芳烃Talanta,2012, 94:152–15738C8免疫抑制药物J Chromatogr B,2012,897:42–49.39C2, C8, C18, SIL, and M1生物相关的酚类成分J Chromatogr A,2012,1229:13–2340C18哌嗪类兴奋剂J Pharm Biomed Anal,2012,61:93–9941C18, C8,和 C8-SCX精神治疗药Anal Bioanal Chem,2012,402:2249–225742C2, C8, C18, 1M(阳离子交换剂)和Sil普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米Rapid Commun Mass Spectrom,2012,26:297–30343C8普伐他汀普伐他汀内酯Talanta,2012,90:22–2944C18酚酸J Chromatogr A,2012 1226:71–76.45C18抗癫痫剂J Sep Sci,2012,35:359–36646硅胶离子液体Talanta,2012, 89:124–12847聚吡咯/尼龙有机磷农药J Sep Sci,2012,35:114–12048C2, C8, C18, 硅胶和 M1 (混合 C8-SCX)挥发性和半挥发性成分Talanta,2012,88:79–9449C8, C18哌嗪类兴奋剂J Chromatogr A,2012,1222:116–12050C2, C8和ENV+感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8Biomed Chromatogr, 27,2013:396–40351C18大环麝香香水J Chromatogr A,2012,1264:87–9452C8多环芳烃J Chromatogr A,2012,1262:19–26.53C18抗癫痫药物J Sep Sci,2012,35:2970–297754C18卤代苯甲醚J Chromatogr A,2012,1260:200–20555C18芳香胺Anal Bioanal Chem,2012,404:2007–201556聚苯胺纳米线农药 Anal Chim Acta,2012,739:89–9857C2、C8、C18和C8 / SCX,SIL黄酮醇Anal Chim Acta,2012, 739:89–9858C8褪黑素与其他抗氧化剂J Pineal Res,2012,53:21–2859C2, C8, C18和含C8的硅胶类似M1L-抗坏血酸的测定Food Chem,2012,135:1613–161860C18卤代乙酸J Chromaogr A,2013,1318:35–4261MIP局部麻醉剂:利多卡因,甲哌卡因和布比卡因Biomed Chromatogr,2013,27:1481–148862C8心脏药物J Chromatogr B,2013,938:86–9563C8和强阳离子交换剂5-羟色胺再摄取抑制剂,抗抑郁药J Braz Chem Soc,2013,24:1635–164164C18麝香酮Anal Bioanal Chem,2013,405:7251–725765C8利多卡因Biomed Chromatogr,2013,27:1188–119166C18非甾体类抗炎药J Chromatogr A,2013,1304:1–967C2、C8、C18,SIL,M1苯基黄酮J Chromatogr A,2013,1304:42–5168C18大麻类J Chromatogr A,2013,1301:139–14669C18氯苯Anal Bioanal Chem,2013,405:6739–6748.70CMK-3纳米碳迷迭香酸Chromatographia,2013, 76:857–86071C2,C8,C18,SIL,M1氧化应激生物标记物Talanta,2013, 116:164–17272CMK-3纳米碳橄榄生物酚73 Anal Sci,2013,29:527–5327380% C8 20% SCX抗精神病药物Anal Bioanal Chem,2013,405:3953–396374C18多环芳烃和硝基麝香75C8氧化损伤DNA尿中的生物标记物PLoS ONE 8 (2013)e5836676C18抗精神病药物Anal Chim Acta,2013, 773:68–7577C2、C8、C18和C8,SIL / SCX羟基苯甲酸和羟基酸Microchem J,2013,106:129–138.78C2抗精神病药齐拉西酮J Pharm Biomed Anal,2014,88:467–47179C8可的松,皮质酮,acortisolJ Pharm Biomed Anal,2014,88:643–64880多孔石墨化碳颗粒恩替卡韦J Pharm Biomed Anal,2014,88:337–34481C18和 C8/SCX,莱克多巴胺Food Chem,2014,145:789–79582DVB芳香胺Talanta,2014, 119:375–38483SIL, C2, C8, C18, and M1氨基甲酸乙酯Anal Chim Acta, 2014,818:29–3584聚苯乙烯β -受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔M.M. Moein (Ph.D. thesis), Stockholm University, 201485C8多环芳香族碳氢化合物J Chromatogr A,2006, 1114:234–238.86C18布比卡因,利多卡因,罗哌卡因Bioanalysis,2010, 2:197–20587C18卤乙酸J Chromatogr A,2013, 1318:35–4288C8/SCX三环类抗抑郁药 Chromatogr A,2014, 1337:9–1689C18氯酚J Chromatogr A,2014, 1359:52–5990C18溴联苯醚J Chromatogr A,2014, 1364:28–3591C18非甾体类抗炎药物J Chromatogr A 1367 (2014) 1–892MIP瘦肉精,J Pharm.Biomed Anal. 91 (2014) 160–16893C18卡马西平、拉莫三嗪,奥卡西平,苯巴比妥,苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平J Chromatogr B 971 (2014) 20–2994C8千金藤素J Anal Methods Chem,2014,2014:1–695C8磺胺类药物J Liq Chromatogr Relat Technol,2014,37:2377–238896氨丙基杂化硅胶整体柱五种抗精神病药(奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪)和七中抗抑郁药(米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰,氯丙咪嗪,丙咪嗪、氟西汀)Talanta1,2015,40:166–17597C2,C8,C18,M1肉碱和酰基肉碱J Pharmaceu Biomed Anal,2015,109:171–17698C18儿茶酚胺类(如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺)J Pharmaceu Biomed Anal,2015,104:122–12999M1氯胺酮及其代谢物J Chromatogr B, 2015,1004:67–78100Carbon-XCOSβ -受体阻滞剂美托洛尔,醋丁洛尔J Chromatogr B, 2015,992:86–902. 新型、选择性固相微萃取吸着剂  目前被分析物基体十分复杂,如生物样品、食品,含有多种化合物及多种异构体,使用传统萃取吸着剂对其缺乏选择性。由于很难消除基体中杂质的影响,导致后续的色谱、质谱分析受到严重干扰。因此出现了许多新的、选择性吸着剂,如分子印迹聚合物、免疫亲和吸着剂、核酸适配体功能化吸着剂、磁性固相萃取吸着剂、分子印迹介孔材料吸着剂、金属有机骨架材料吸着剂、树枝状大分子材料吸着剂、各种纳米材料吸着剂(富勒烯、石墨烯、碳纳米管等)。下表2列出近年新型选择性微固相萃取吸着剂的应用实例。  表 2 新型选择性微固相萃取吸着剂吸着剂被分析物样品基质检测回收率/%LOD文献1石墨烯, Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱(FAAS)95.3–100.40.61 ug/LAnal Chim Acta,2012,716:112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-1080.01 nMSpectrochim Acta,2011,79:860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3- 102.40.3–1.5ng/LJ Chromatogr A,2013,1300:227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118未报道J Chromatogr A,2015,1379:9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6 -113.50.8–3.9 ng/LJ Chromatogr A,2012,1233:16–216富勒烯-二硫代氨基甲酸钠(C60-NaDDC)Pb雨水GC-MS92 -100 415 ng/LAnal Chem,2002, 74:1519–15247富勒烯C60Cd水,牡蛎组织,猪肾牛肝AAS未报道0.3-0.3 ng/mLJ Anal At Spectrom,1997,12 :453–4578富勒烯C60汞(II)、甲基汞(I) 与乙基汞(I)海水,废水和河水GC-MS80–1051.5 ng/LJ Chromatogr A,2004,1055:185–1909富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS未报道5–15 ng/mLJ Chromatogr A,2000, 869:101–11010富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–981–5 ng/mLAnalyst,2000,125:1495–149911富勒烯C60BTEX海水,废水,地表水,雨水,湖水,饮用水和河水GC-MS94–1040.04–0.05 ug/LJ Sep Sci,2006,29:33–4012富勒烯C60,C70芳烃和非芳烃,亚硝化单胞菌游泳池水,废水,饮用水和河水GC-MS95–1024–15 ng/LJ Chromatogr A,2009,1216 :1200–120513富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOF MS未报道未报道Anal Biochem,2009,393: 8–2214氧化单层碳纳米管,氧化多层碳纳米管有机磷农药海水GC-FID79–1020.07–0.12 ug/LJ Environ Monit,2009, 11 : 439–444.15多层碳纳米管磺酰脲类除草剂土壤HPLC-DAD76–930.5–1.2 ng/g J Chromatogr A ,2009,1216:5504–551016多层碳纳米管莠去津和西玛津水GC-MS未报道2.5–5.0 pg/mL17 Microchem J, 2010,96 : 348–351.17氧化和改性碳纳米管,Ni (II), Pb (II)湖泊沉积物 污泥ETAAS(电热原子吸收光谱)92.1–102.010–30 ng/L Talanta,2011,85:245–25118改性多层碳纳米管Fe (III), Cu (II) Mn (II), Pb (II)矿泉水FAAS96–1003.5–8.0 ug/LFood Chem Toxicol,2010 ,48:2401–240619碳纳米锥,纳米盘,纳米纤维和纳米角 碳纳米锥/磁盘氯酚水GC-MS98.8–100.90.3–8 ng/mL J Chromatogr A, 2009,1216 : 5626–5633.20碳纳米锥/纳米盘甲苯、乙苯、二甲苯同分异构体和苯乙烯水GC-MS920.15 ng/mLJ Chromatogr A,2010, 1217 :3341–334721单壁碳纳米管PAHs水GC-TOF-MS21–9630–60 ng/LAnal Chim Acta,2012,714 :76–81.22碳纳米纤维氯三嗪,和去烷基化代谢产物粗土、水(自来水、井水、河水)LC-DAD83.5–1050.004–0.03 ng/mLAnal Chem,2011,83:5237–5244.23尼龙6纳米纤维垫多西他赛兔血浆HPLC-UV852 ng/mLJ Chromatogr B,2010,878:2403–2408.24PFSPE(PS)填充纤维固相萃取(聚苯乙烯)曲唑酮人血浆HPLC-UV94.6–105.58 ng/mL74顾忠泽,Anal Chim Acta,2007,587:75–81.25PS/G NF(聚苯乙烯/石墨烯纳米纤维)醛人呼出气冷凝液HPLC-VWD79.8–105.64.2–19.4 nmol/L Anal Chim Acta,2015,878:102–108(徐辉)26NFS(从烟灰得到的碳纳米纤维)芳香胺烟灰HPLC-UV70–1080.009–0.081 ug/LJ Chromatogr A,2011,1218:3581–3587.27树枝状大分子的功能化KIT-6(介孔材料)酸性药物尿HPLC-UV85.7–113.90.4–4.6 ng/mLJ Chromatogr A,2015,1392 :28–36.28改性硅胶(DPS)碱基核苷标准溶液LC-DAD未报道未报道J Chromatogr A,2014, 1337: 133–139.29聚丙烯亚胺树枝状大分子改性硅胶(PID-SG)铂,镍合金FAAS未报道0.014 ug/mL Ann Chim, 2005,95:695–701.30磁纳米颗粒Fe3O4@SiO2-C18葛根素大鼠血浆HPLC-UV85.2–92.30.05 ug/mLJ Chromatogr B,2013,912 :33–3731CTAB 涂渍 Fe3O4甲芬那酸血浆、尿液HPLC-UV92–990.087– 0.097 ng/mLJ Chromatogr B,2014,945–946:46–52.32磁性多层碳纳米管聚乙烯醇(PVA)复合凝胶邻苯二甲酸酯包装食品GC-FID70–11826.3–36.4 ng/mL Food Chem,2015,166:275–28233Fe3O4@SiO2-C18利多卡因大鼠血浆HPLC-UV-VIS-DAD89.4–92.30.01 ug/mLJ Chromatogr A, 2011, 1218:7248–725334免疫吸附剂单克隆抗体的琼脂糖凝胶活化单克隆抗体:吡唑醚菌酯苹果汁和红葡萄汁HPLC-UV98.5–101.6250 ug/LJ Chromatogr A,2011, 1218 : 4902–490935从内吗啡肽1和2 (End1 和 End2)的多克隆IgG抗体得到Fab片段,通过2-琥珀酰亚胺把它键合到硅胶上得到的吸着剂阿片肽人血浆CE-MS未报道End1: 0.5 ng/mL End2: 5 ng/mLAnal Chim Acta,2013, 789 : 91–99.36把苯基乙胺A 的多克隆抗体接枝到CNBr活化的交联琼脂糖(Sepharose )4B 上苯乙醇胺饲料,肉及肝HPLC-UV89.48–104.8948.7 ng/mL J Chromatogr B ,2014,945–946: 178–18437核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素活化的琼脂糖,溴化氰活化的琼脂糖可卡因死后血液HPLC-DAD90未报道Talanta ,2011, 85:616–62438核酸适配体功能化吸附剂——单链DNA四环素抗体四环素尿液和血浆ESI-IMS82.8–86.5%0.019–0.037 ug/mL J ChromatogrB: Anal Technol Biomed. Life Sci,2013,925:26–32.39核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素聚(TRIM-co-GMA)凝血酶人血清HPLC-UV-VIS未报道4 nm [Anal Chem,80,2008 (8) :7586–759340离子印迹聚合物---铁(Ⅲ)-印迹氨基功能化硅胶吸附剂铁(Ⅲ)标准溶液ICP-AES950.34 ug/LTalanta,2007 ,71 : 38–4341离子印迹聚合物--铑(Ⅲ)离子印迹聚合物铑(Ⅲ)地球化学参照样品RLS900.024 ng/mLTalanta,2013 ,105:124–130.42离子印迹聚合物--Pb(II)印迹聚合物颗粒Pb(II)食品FAAS97.6–100.70.42 ng/mL Food Chem. 138 (2013) 2050–2056.43分子印迹聚合物---功能单体MAA---交联剂:乙二醇二甲基丙烯酸酯,致孔剂:丁酮和正庚烷,聚合类型:沉淀聚合烯酰吗啉人参GC-u-ECD89.2–91.60.002 mg/kg J Chromatogr B,2015, 988 :182–18644分子印迹聚合物---功能单体:DEAEMA,交联剂: EDMA,聚合化类型:本体极化生物活性的萘醌植物提取物HPLC-UV-VIS未报道未报道J Chromatogr A,2013, 1315 : 15–2045分子印迹聚合物---功能单体:接枝PMAA/ SiO2,交联剂:EGGE,模板:肌酐,肌酐肌酐标准溶液UV/vis未报道未报道Anal Bioanal Chem,2015, 407 :2685–271046金属有机框架化合物-- MOF MIL-101(Cr)PAHs环境水HPLC-PDA81.3–105.02.8–27.2 ng/LAnalyst, 137,2012:3445–345147金属有机框架化合物-- MOF MIL-53, MIL-100, 和 MIL-101肽,蛋白生物样品MALDI-TODF-MS未报道未报道Chem Commun,2011 ,47: 4787–478948金属有机框架化合物-- MOF MIL-53(Al)Fe水溶液XRD98.2–106.20.9 uMAnal Chem,2013, 85: 7441–744649金属有机框架化合物-- MOF MIL-101有机氯农药水样GC-MS87.6–98.60.0025/0.016 ng/mL J Chromatogr A, 2015,1401: 9–1650限进性材料—RAMs-MIPs, 模板分子:马拉硫磷有机磷农药蜂蜜GC-FPD90.9–97.60.0005–0.0019 ug/mLFood Chem,2015,187: 331–337.51亲水性共聚单体:GMA XDS-RAM碱性药物人血浆LC-UV-VIS94.2–98.2未报道J Chromatogr A ,2002,975:145–15552亲水性共聚单体:GMA C-WCX-RAM碱性药物人血浆LC-UV96.7–104.9未报道J Chromatogr A, 2008,1190 : 8–13.  AAS--原子吸收光谱 CE--毛细管电泳 CTAB--十六烷基三甲基溴化铵 DEAEMA--二乙基氨基乙基-2-甲基丙烯酸酯 DPS--聚合物改性二氧化硅 EDMA--乙二醇二甲基丙烯酸酯 EGGE--乙二醇缩水甘油醚 ESI-IMS-- 电喷雾电离离子迁移谱 ETAAS--电热原子吸收光谱法 FAAS--火焰原子吸收光谱法 FLR--荧光,荧光检测器 G--石墨烯 GMA--甲基丙烯酸缩水甘油酯 GO--氧化石墨烯 GSH--谷胱甘肽 ICP-AES-- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 MAA--甲基丙烯酸 mAbs--单克隆抗体 MC-WCXRAM, 甲基纤维素固定化弱阳离子交换硅基限进性材料 OMWCNT--氧化多壁碳纳米管 OSWCNT--氧化碳纳米管 PAHs--多环芳烃 PFSPE, 填充纤维固相萃取 PPID-SG--G4.0聚(亚胺)树枝状大分子的固定化硅胶 PS--聚苯乙烯 PS/G--聚苯乙烯/石墨烯 PVA--聚乙烯醇 RGO--还原氧化石墨烯 RLS--共振光散射法, VWD--可变波长检测器, XDS--阳离子交换限进性吸着剂材料(文献:Tr Anal Chem, 2016, 77: 23–43)3. 小结  由于篇幅限制,这一篇主要介绍了常规和新型、选择性固相微萃取剂的应用实例,从这些应用中可以看出:常规吸着剂使用的以烷基键合硅胶居多。在新型、选择性微固相萃取吸着剂中各种碳类纳米材料为多。下一篇将详细讨论这些新型、选择性微固相萃取吸着剂。
  • 别人家的导师:谆谆教诲 从样品测试到发论文
    又是一年一度开学季,大批研究生开始返校和入学,“暑假综合症”缠身怎么做科研,怎么面对“严师”。来看看下面这位传说中“别人家的”导师,是如何对其学生从样品检测到发论文谆谆教诲的。看完也许你也想跟他做化学实验了。 以下为这位导师的博客原文:  研究生进我的课题组后,往往存在着做事不积极主动、毛毛糙糙、得过且过等问题。我告诫他们,做科研就是做事。不会做事,科研也不会好,还会影响他们将来的职业发展。为此,我不但指导研究生具体的科研内容,还针对科研中遇到的囧事,不厌其烦地给他们讲解做事方法。  “遇到问题,解决问题”  实验室有一套装置能测试催化剂催化一氧化碳氧化的性能。为了防止一氧化碳泄漏,我订购了两个一氧化碳报警器。  到货后,我让学生到学校仓库请购20节用于报警器的特殊型号电池,以备不时之需。可是他们只顾着用,不顾着买。一天早上,我到实验室,发现报警器没电了,就打开抽屉找电池。只找到一节电池,装上后却发现还是没电!  我把学生们叫过来,说:做事情不要只顾自己,不顾别人。不要只顾眼前,不顾将来。就这件事而言,应提前多请购些电池,不要等到电池用完了才想到请购。不要把用过的电池和新的电池混在一起。可以保留一节旧电池作为请购的样本,但需要两端用标签纸封上,以便区分新旧电池。  我接着说:看到现象(比如电池快用完了、气体钢瓶快没气了),应该马上想到可能出现的问题,提前采取措施。例如我看到实验室垃圾桶里有两根破碎的专用封管,就问研究生储备的封管还够不够,需不需要定制。看到一个研究生使用实验室一套装置快测完样品了,就问他有没有把“什么时候测完”这一信息提供给准备接着测样的学生,以便衔接。这类似于麦肯锡的“空® 雨® 伞”思维。即看到天空中乌云密布,想到可能要下雨,于是持伞出门。  不久,我又遇到一件事。我到实验室转转,看到博士生小A在合成样品,就问他合成什么样品。他说在用商品化金属磷酸盐制备负载型金催化剂,即把氯金酸、尿素溶液和金属磷酸盐载体放入烧杯,搅拌16个小时。  我觉得很奇怪:“你前几天已经制备了同样的两批催化剂,一批搅拌4个小时,另一批搅拌16个小时。你发现搅拌4个小时制备的催化剂的效果最好,于是我让你以那一批催化剂为基准进行后续研究。你今天怎么又要制备搅拌16个小时的催化剂呢?”  小A解释说:“制备这些催化剂需要商品化金属磷酸盐,最近实验室还有其他人在使用这些原料。瓶子里剩余的原料不多了,我怕以后用完了,所以抢先合成出一批。”  我感到匪夷所思:“好比你的身上中了箭,你用剪刀把箭杆剪掉,而箭头留在身体里,你觉得荒谬吗?”  小A无语了。  我接着说:“如果你以后经常使用某种原料,你怕原料用完,应该提前预定。如果你吃不准要不要订购,可以来问我。关键是,要‘遇到问题,解决问题’,而不是采取‘权宜之策’!”  解决问题的方法有很多种,要认真思考哪种方法更好。一个合作者的学生合成了一批材料,找小A测试催化一氧化碳氧化活性。活性曲线本该是这样的:一氧化碳的去除率在室温是零,随着反应温度的上升,去除率逐渐上升,最后保持在100%。但测试后发现,有两个数据点不准,导致整条活性曲线不那么平滑。我知道那是那软件自动积分带来的误差,可以重新积分校正。  可是对方学生在写论文时,把“不准”的数据点删除了(这是他解决问题的方法)。由于数据点少了,整条活性曲线看起来很“粗糙”。并且,我觉得没有完整地呈现我们的测试工作量。  我让小A对有问题的数据重新进行了积分(这是我解决问题的方法),果然得到了正常的活性曲线。  以后,每当学生慌慌张张跑过来说实验数据出了问题,要求将数据删除,我都见怪不怪地说:“究竟是什么有问题?是样品搞错了,实验条件没有选好,人为操作失误,还是这种仪器不能满足我们的测试要求?如果样品没合成好,那么我们重新合成。如果实验条件没有选好,那么我们改变实验条件。如果人为操作失误,那么我们吸取教训后下次避免。如果这种仪器不能满足我们的测试要求,我们换别的仪器。但你不能一味地把数据‘删除’,当做什么也没做啊。”往往,经过讨论,我们发现实验数据正能说明我们想说明的问题,或者想出了其他改进实验的方法。  做事要上心,不要得过且过  我让博士生小B送几个样品测X-射线光电子能谱,反复叮嘱他:样品里钯的含量很低,需要精扫才能得到钯的含量和价态。哪怕精扫后得不到有价值的信息,我也愿意出钱。几星期后,他给我粗扫的结果,数据不能用。  我让他重新送样精扫。可是过了好久都没有下文。他一会解释说“测试要排队,所以现在还没有消息”,一会说“测试员可能要过国庆节”、“测试员可能外出开会还没有回来”。我反复催问后,他才去找测试员,测试员疑惑不解地说:“你让我重新测试了吗?上次不是已经测(粗扫)过了吗?”  研究生们普遍存在类似的问题。有一次,我的妻子(也是研究生导师)要到国外借助大型仪器测样,手头旧的样品数量不够,便让研究生制备了第二批样品。之后,需要测试样品的基本物理性质,确保质量合格,才能把样品带到国外实验室进行后续测试。她让研究生在自己的实验室测试第二批样品,但研究生测了旧的样品!临上飞机,才发现了这个疏失。由于旧的样品数量不够,也不能保证第二批样品的质量是否合格,只能取消了原定实验计划。  我对研究生说:导师给你们布置任务时,你们要明确导师的意图,把要求记下来。如果不清楚、不理解,那么当场问清楚。如果回去发现了新的问题,应及时问老师。送样测试时,需要跟测试员沟通好测试要求,并且及时跟进。  给学生讲了以后,他们有所改进。但后来,我又遇到了新的情况:我让研究生们做事,他们起初也出力做了,但当我提出更进一步的实验或者写作要求,他们带着思想情绪,开始“讨价还价”。  小C制备了四个具有不同颗粒大小的Cu-沸石催化剂,用于催化分解氧化亚氮,发现催化效果有明显区别。他做了常规的表征实验后,我让他用一氧化碳吸附红外来表征四个样品的铜离子物种,每个样品在四个温度条件进行实验,试图解释为什么这四个催化剂的催化效果有明显区别。但他只是挑了其中一个样品,在一个温度条件进行了实验。我让他重做。我说我不在乎花钱,只在乎得到有用的结果!他还是用这个样品,补了三个温度条件的实验,而没有表征另外三个样品。他解释说,做实验很累的,只要能(用最少的数据)说明问题就行了,“别人不都是这样做的吗?”  见他有思想情绪,不愿意做,我不情愿地将稿子投了出去。后来,审稿意见回来,三个审稿人一致对催化剂的铜离子物种提出疑问,要求补做了红外实验以后才能发表。小C“敬酒不吃吃罚酒”,乖乖地补做了实验。  无独有偶,硕士生小D制备了几个系列催化剂,并进行了相关的表征和催化测试。发现有些催化剂效果好,有些催化剂效果差。这样,撰写出硕士论文不成问题。可是在撰写SCI论文时,她开始“纠结”。  我让她把有些催化剂效果好、有些催化剂效果坏这样的事实(数据图)都写上去,这样,“红花需要绿叶衬托”,也显得“没有功劳也有苦劳”。可是她“刚愎自用”,只是挑出几个好的催化剂,试图用有限的数据写成文章。  并且,她对她的实验室同学说,她自己会处理(写文章)的。我知道了,心里想,你自己处理好了。  和她同一年进来的硕士生小E经常把数据和写出的稿件给我看,问我:“马老师,你看看还需要补什么数据吗?”因此小E很快发表了SCI论文。可是小D不那么积极。  有一次,我看到小D的X-射线光电子能谱数据有个别好像不大对,并且没有分峰。我让她分峰,她说文献里对于这个元素都不分峰的。也就是说,她只愿意笼统地、定性地描述。  我“怒”了,说你不分峰,我不给你投稿。她只得分峰,这证明研究生被逼一下,还是能够前进的。  最使我疲倦的是,她发过来的稿子英文都不通的,每次发给我也是改变一点,没有达到我稍加修改就能发表的状态。这使我非常烦恼——如果我“扑进去”花很大精力改这篇论文,势必会耽搁其他研究生的论文。  我对她说:你把英文稿子改好了以后再发给我,不要每次只是改变一点,而没有本质的提高。哪怕你把稿子给师兄、师弟看看,让他们帮你改改也行。  她花了三个多月时间反复修改,补做实验才把论文投出去,一举命中。  我把编辑给我的接收函转发给全体组员,说:做科研要多听听导师的意见,把实验做完整了、把论文改好了再投出去。不要抱着“得过且过”的态度,也不要像在菜场里讨价还价那样拒绝做补充实验。只要按照导师的意见、审稿人的意见做了实验、修改了论文,发表是不成问题的!
  • 全国首个国家级气瓶质检中心落户大连
    经过两年多的积极筹建,以辽宁大连市锅检院为依托的“国家气瓶质量监督检验中心”已经通过国家质检总局和国家认监委的批准验收,近日正式挂牌成立。该中心是全国首个国家级气瓶质检中心,将打造成为中国气瓶行业发展的检验检测、科学研究以及标准制修订国家级平台,并积极推进大连压力容器、石化等相关产业发展,确保安全生产。   据大连市锅检院相关负责人介绍,落户大连市的“国家气瓶质量监督检验中心”实验室面积达3500平米,现有大型关键设备30余套,采用的倒置式万能材料显微镜、台式直读光谱仪和1000KN微机控制电液伺服万能试验机等材料试验检测设备均属国际先进。中心具有气瓶、气瓶阀门(限天然气瓶阀)、蓄能器和简单压力容器4项型式试验资质 能够对钢质无缝气瓶、钢质焊接气瓶、溶解乙炔气瓶、车用纤维增强复合材料气瓶、汽车用压缩天然气钢瓶、汽车用液化天然气气瓶等16种气瓶产品进行全项目的检验和试验 能够依据ISO国际标准以及美国DOT标准、欧盟等国外先进标准对气瓶进行各项试验,每年接受国内制造厂商的出口委托试验近200项。据介绍,该中心是国内气瓶行业唯一通过国家计量认证、审查认可和实验室认可的国家级质量监督检验中心,也是全国唯一的气瓶全项目的型式试验机构,将承担气瓶国家质量监督抽查及型式试验、仲裁检验和委托检验等工作,并参与法规、国家标准、专业标准的制修订工作。   据了解,该中心作为“国家气瓶标准化技术委员会气瓶检验分委会”的挂靠单位,依靠其雄厚的基础技术实力,以大连锅检院“博士后工作站”为依托,联合知名高校等,积极开展气瓶相关领域科研活动。目前,已自主研发了大容积气瓶疲劳试验装置、120MPa气瓶疲劳试验装置、400MPa水压爆破试验装置等一批达到国外先进水平的试验设备。国家质检公益性行业科研专项项目“汽车用液化天然气(LNG)气瓶标准研究”和国家科技攻关计划课题“汽车用压缩天然气(CNG)复合材料气瓶标准研究”两项国家级科研项目已经验收完成,正在申请验收的科研项目3项,正在进行的科研项目8项。《
  • 我们来说说 ICP-MS
    近年来,电感耦合等离子体质谱(以下简称ICP-MS)技术有了快速发展,并成为一种非常强大的元素分析技术。ICP-MS技术的分析精密度较高,受到的干扰较少,能与多种分离技术相结合,被逐渐应用到环境监测中。什么是ICP-MSICP-MS全称是电感耦合等离子体-质谱法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器,它能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分析。1、原理(1)在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,ICP利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶,由载气带入等离子体焰炬中心区,发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。(2)通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传输到质谱仪;(3)质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。总结起来就是:原子化将原子化的原子大部分转化为离子离子按照质荷比分离计算各种离子的数目2、结构(1)电感耦合等离子体:样品引入系统;离子源(2)接口:采样锥;截取锥(3)质谱:离子透镜系统;四级杆离子过滤器;检测器ICP-MS在环境监测中的应用1、水环境的监测分析 水环境的监测在环境监测项目中属于重要内容,尤其是在环境影响评价法实施后,需要对水环境中地表水、地下水中的很多无机元素进行大量的分析从而保证监测结果的高效性,但分析这些元素对传统方法是一个重大的挑战,因为不同的元素涉及的方法仪器不一样,具体操作起来非常浪费时间和精力,而ICP-MS正好解决了这一难题,它拥有两种监测方法――信号脉冲和模拟,动态线性范围很宽,适合同时分析以上元素。因此,ICP-MS仪器对地表水的监测是其在环境监测中的一大应用。2、土壤环境的监测分析 土壤污染是一种看不见的污染,我国已开展了对土壤污染现状的调查,并设立污染土壤修复和综合治理的试点。从实际情况来看,不光土壤普查需要进行土壤分析,环保测评同样也需要这些测定数据进行质量分析。而ICP-MS监测技术已广泛应用到地质行业中,有了比较成熟的测定方法,从土壤的元素含量分布情况看,ICP-MS监测技术很有可能实现同时监测土壤中的多种元素。3、环境应急分析 近些年来,环境应急事故频频发生,如安徽巢湖事件、云南滇池事件,都深刻表明现在的环境污染现状非常严峻,不容忽视,环境应急分析能力显得尤为重要。面对环境应急事故,ICP-MS的预扫描技术可以迅速鉴定出水环境中的无机元素的大体数值,为应急处理提供参考依据,环境应急分析为ICP-MS技术的应用提供了更多的机会。4、环境污染的研究分析 ICP-MS技术具有同位素丰度比测量的能力,在质谱分析领域占据了重要地位,是工作者最常用的技术。例如,镉在环境污染监测中是一种重要的有毒重金属,天然物质因原生物质的年代和含量不同,其镉的同位素丰度比也会不同,这一特点不因外界的环境变化而发生变化,可以用来识别镉的污染源头,进而确定污染的演变情况。ICP-MS应用于环境监测的优缺点1、优点 ICP-MS具有痕量分析下限低、测定所需时间短的特点,对环境中无机元素的分析带来了非常大的帮助,不仅在时间上提高了效率,更延伸了监测下限。对比传统的痕量分析方法如石墨炉原子吸收光谱技术,检测下限能提高三个数量级,从10~9左右提高到10~12的水平。ICP-MS的分析过程也是相当快捷的,一般来说,一个样品通过仪器检测只需3~5min,可见其能够快速提供批量样品的监测结果。 ICP-MS的动态线性范围较宽,在0~100μg/L的范围内测定多种元素是没有问题的,ICP-MS技术还能同时测定地表水中20多种无机元素。 ICP-MS在环境分析监测中一个非常重要的优点就是取样量非常少。环境分析监测时,很多情况下都很难大量的取样。例如,用过滤膜采样方法取大气颗粒样品时只能取到几毫克的样品,而ICP-MS技术能够有效解决样品量少时遇到的监测困难。另外,ICP-MS具有较强的同位素检测能力,这样就使得ICP-MS技术在环境监测中拥有更广的应用领域。2、缺点 就目前技术水平来看,ICP-MS在实际监测中还有一定的局限性,主要表现在以下几方面。 (1)ICP-MS仪器价格比较昂贵,而且维护成本也很高,使用6h就能耗费一瓶纯度为99.99%的氩气。 (2)ICP-MS对检测项目少时并不适用,与传统方法相比显得浪费时间、虚耗成本,仅在对大批量样品测定时优势明显。 (3)ICP-MS的标准溶液都靠进口,价格比较贵,采购起来很困难,而且多元素级的混合考核更是无处采购。 (4)ICP-MS在对土壤等固体样品做痕量分析时,要对样品做预处理,容易引入污染。 (5)由于ICP-MS的检出限低、灵敏度高,蒸馏水、酸要进行纯化,否则会导致空白值过大,影响测定结果,这也对实验室环境提出了更高的要求。 (6)ICP-MS不适用于污染源样品的分析,因为污染源样品的成分太复杂,浓度也不确定,如果采用ICP-MS仪器监测,很容易污染仪器,给仪器的清洗维护造成困难。 综上所述,ICP-MS在环境监测方面发挥着重要作用,有着其独特的优势,但也存在着一定的局限性,因此,在购买该仪器时,要从工作实际需要及发展趋势出发,在购买后还要做好使用前的一系列准备工作。 ICP-MS应用于环境监测的注意事项1、做好调试前的准备工作 首先,仪器室要符合仪器工作要求条件,温度保持在18~26℃,温度的变化率每小时小于2℃,相对湿度要小于60%,最好配备一台除湿机。仪器间跟气体钢瓶室分开,实验室的防尘设施要齐全,走道与仪器间应有过渡房间。 其次,仪器室排风装置要达标,排风口风量为每分钟20 m3,风速要在40 m/s以上,切忌雨水顺管道流入仪器内。仪器要使用220V60A的专用电源,还要安装好断路保护器;同时,地线也要非常注意,使用独立地线,接地电阻要小于4Ω。 再次,氩气的纯度要在99.995%以上,调试仪器时用气量比较大,应准备8瓶以上的氩气。还要有三通,使两钢瓶并联使用。2、选择合适的调试指标 (1)在调试仪器时要测定氧化物的产率,使之低于一定的数值,因为氧化物的产生可以减少该元素的单电荷离子,还能出现干扰峰,在分析时要尽量减少氧化物的产生。 (2)在仪器调试时应使双电荷低于一定的数值,因为双电荷离子的形成不但对元素分析产生负干扰,还对某些元素分析产生正干扰。 (3)精密度分为短时间精密度和长时间精密度,是评价分析方法对某样品在多次检测后的重复程度。在实际样品分析中,长期精密度指标的意义不大。 (4)根据大部分元素都具有不只一个同位素的特点,可以通过检测同位素比值的变化情况来监测环境污染的情况,但这种方法也有一些限制条件,例如,仪器不稳定有时会使检测结果出现较大偏差造成数据失去研究意义,可通过控制同位素样品密度的办法来解决这个问题。另外,线性动态范围、质谱校正稳定性等,也要控制在一定范围内。 结语ICP-MS拥有独特的优势,已被逐渐应用在环境监测中来,并取得了良好的效果,但也有一定的局限性,应全方位、多角度看ICP-MS,并立足于自身的实际情况选择仪器。另外,必须了解和掌握ICP-MS应用于环境监测时的注意事项,以便更好地发挥ICP-MS的应用效果。
  • 安捷伦科技推出改进实验室工作流程的溶出取样解决方案
    安捷伦科技推出改进实验室工作流程的溶出取样解决方案 2013 年 11 月 4 日,北京 &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日推出 850-DS 溶出取样工作站,用于集中样品转移、过滤和收集的实验室工作流程。850-DS 通过管理无人值守的溶出取样和自动化的样品保存,以用于后续的高效液相色谱分析或紫外分析,能大幅节省分析人员的时间,同时消除了手动取样所造成的误差。 以行业领先并且可靠的 Agilent 8000 自动进样器为基础,850-DS 能够为制药业 QA/QC 客户提供更多的功能。850-DS 提供: · 以精确、可重复的方式从溶出度仪(1、2、3、5、6 和 7)中取样,降低了差异性并提高了通量效率 · 取样泵流速可调节,具备更短的取样时间间隔,并能处理包括表面活性剂在内的不同的溶出介质 · 在其高度集成的紧凑设计中内置了旋转活塞注射泵和过滤模块选件,节省了宝贵的试验台面空间 · 直接取样至安捷伦高效液相色谱样品盘中,该样品盘可以直接放置在高效液相色谱自动进样器中,免除了样品瓶的手动转移 安捷伦溶出系统市场总监 Allan Little 说:&ldquo 850-DS 操作直观,大大简化了溶出度测试。从创建、存储,甚至将方法从一台仪器转换至另一台仪器,850-DS 旨在改善实验室工作流程。它可以用于收集样品以用于下一步分析,甚至与在线紫外系统整合。&rdquo 固件选项包括出色的方法输入和存储功能,自动化的清洁周期以及本地化的用户界面(如果适用)。850-DS 固件还提供简化的数据导出选项,包括实验室信息管理 (LIM) 系统、下载到 SD 卡或打印文档。 关于 Agilent 850-DS 溶出取样工作站的更多信息,请访问 www.agilent.com/lifesciences/850-DS。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(NYSE 代码:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20500 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2012 财年,安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com.cn。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
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