区域熔融结晶仪

这是一个共混物聚乳酸和聚醚酯，为什么熔融共混的时候聚醚酯的结晶峰观察不到。第一个图是熔融共混的图，第二个是溶液共混的图，32度对应的为聚醚酯的结晶峰，100度对应的为聚醚酯的熔融峰，52.45 是聚乳酸的Tg,150s是聚乳酸的熔点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111140842_330177_2325093_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111140844_330180_2325093_3.jpg想请教一下，为什么熔融共混的样品管都没有这个结晶峰，做了好几个比列的共混，测定的DSC都是这样，请教一下，这是由于什么原因呢 。谢谢！

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131723_560538_2810587_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131723_560539_2810587_3.jpg午禾科技提供的熔融凝固观察炉采用红外集光加热方式，最高加热温度1800℃，可配置共聚焦显微镜或者金相显微镜，实现常见金属如钢铁、铸铁、合金等的熔融凝固观察，是目前国内唯一的一款可以实现多种金属凝固观察的高温炉。熔融凝固观察炉特点1、温度高装置最高温度可达到1800℃的高温。2、加热速率高高功率光源、高效率反射集光、体积小三个必备条件决定了可实现急速加热冷却、立体全方位加热效果、受热均匀，加热速度高达1500℃/min。3、温度控制精度高温度的控制精度为0.1℃。4、体积小可搭配使用更多的显微镜(共聚焦显微镜、金相显微镜等)。5、高倍率观察因观察窗和试样的距离更短，可配置×5、×10、×20、×35的物镜，放大倍数可达1000多倍。6、高真空度真空度可以达到数Pa,真正的实现了洁净加热 。

使用DSC100差示扫描量热仪测试PET聚酯切片的Tg、熔点、结晶度DSC100差示扫描量热仪可以测定高聚物的玻璃化转变温度、熔点、结晶度，可以为其加工工艺，热处理条件提供依据。用DSC100差示扫描量热仪测定未拉伸聚酯切片PET 材料的DSC曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121113_463882_1624791_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121114_463883_1624791_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121114_463886_1624791_3.jpg以大有光切片为例http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121114_463887_1624791_3.jpg根据以上曲线（DSC100 差示扫描量热仪测试提供）可以确定其拉伸的加工条件：拉伸温度必需选择在Tg 温度69.0度以上 118度以下的温度区间内，以免发生结晶而影响拉伸。拉伸后热定型温度则一定要高于完全冷结晶温度150度使之冷结晶完全，但又不能太靠近熔点，以免结晶熔融。这样才能获得性能好的薄膜。

一、用途:熔融指数仪是按GB3682-2000的试验方法测定塑性高聚物在高温下流动性能的仪器，用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、ABS树脂、聚碳酸酯、尼龙氟塑料等高聚物在高温下熔体流动速率的测定。适用于工厂企业及科研单位的生产和研究之中二、结构及工作原理：熔体流动速率仪是一种挤出塑料计。它是在规定温度条件下，用高温加热炉使被测物达到熔融状态。这种熔融状态的被测物，在规定的砝码的负荷重力下通过一定直径的小孔进行挤出试验。在工业企业的塑料生产中及科研单位的研究中，经常用“熔体（质量）流动速率”来表示高分子材料在熔融状态下的流动性、粘度等物理性能。所谓熔融指数就是指挤出物各段试样的平均重量折算为10分钟的挤出量。熔体（质量）流动速率仪用MFR表示，单位为：克/10分钟（g/min）公式表示：MFR(θ、mnom)=tref.m/t式中：θ——试验温度mnom—标称负荷Kgm——切断的平均质量gtref——参比时间（10min）,S(600s)t——切断的时间间隔s三、仪器的使用（1）装入口模。从料筒的上端口装入口模，并用装料杆将其压到与口模挡板接触为止（2）将活塞杆（组合件）从料筒的上端口放入料筒中。（3）插上电源插头，打开控制面板上的电源开关，电源指示灯亮。在试验参数设定页设定恒定温度点、取样时间间隔、取样次数、加载负荷。在进入试验主页后，按“启动”键，仪器开始升温，当温度稳定到设定值后，恒温至少15分钟。（4）恒温15分钟后，带上准备好的手套（防止烫伤）取出活塞杆，将事先准备好的试样用装料斗和装料杆逐次装入并压实在料筒中，全过程要在1分钟内完成。然后将活塞重新放入料筒中，4分钟后，即可把标准规定的试验负荷加到活塞上。（5）试样的切取。设定详见前面自动或手动方式的选择条款。A、自动刮料将取样盘放在出料口下方，当活塞杆下降到其上的下环行标记与导套的上表面相平时，按“RUN”键，刮料按所设定次数及取样时间间隔自动刮料。B、手动刮料将取样盘放在出料口下方，将取样方式设定为手动刮料，当活塞杆下降到其上的下环形标记与导套的上表面相平时，按“SPIN”键，旋转手动旋钮刮料。C、自动刮料时取消手动旋钮。（取样应在活塞杆上的上下环形标记之间进行）（6）结果计算：选取3-5个无气泡样条，冷却后，置于天平上，分别称其质量（天平，准确至0.01g），取其平均值，在试验主页输入平均值按“”键，仪器自动计算出熔体流动速率值并在界面主页显示出来。选择到打印结果，打印试验报告。至此，试验完毕。（7）试验后，应进行清理工作，步骤如下：A、待料筒内的料全部挤出后，带上准备好的手套（防止烫伤）取下砝码和活塞杆，并把活塞杆清洗干净。B、把联接口模挡板的推拉杆向外拉出，用装料杆顶出口模，用口模清理棒清理口模孔里的试验料，再用纱布条在小孔内往复擦拭，直到干净为止。同时把装料杆清洗干净。C、用洁净的白纱布，绕在料筒清洗杆上，趁热擦拭料筒，擦干净为止。（8）关闭仪器电源，拔下电源插头[img=,300,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211101647428904_4012_5568994_3.jpg!w690x1059.jpg[/img]【英徕铂】英徕铂ENLAB，物性检测仪器品牌，为国内市场提供数百种物性检测仪器，为科研工作者提供检测仪器解决方案与服务

[color=#ed7d31]1、如何[/color][color=#ed7d31]选择适当的铂[/color][color=#ed7d31]金器皿？[/color] 在分析融合方面，术语“铂制品”是指任何由铂或其合金制成的实验室部件，更具体地涉及坩埚，模具和“坩模一体”。在特定环境中选择合适的模型非常重要，因为这些物品本质上是按重量计价的。 选择一个质量差的铂金制品可能是一个相当昂贵的错误...[color=#ed7d31]2、基础知识 - 坩埚和模具[/color][b]坩埚[/b]：助熔剂和样品（和任选的添加剂）在加热作用下进行反应的滚筒形容器。在坩埚中熔剂溶解样品。坩埚内壁应打磨光滑，以防浇注时熔体粘附在内壁上。在准备液体样品时，这一方面尤为重要，因为定量分析需要完整的转移。[b]模具[/b]：熔融反应结束后，接收坩埚内熔融玻璃态反应物的碟形容器。为了防止由于热冲击发生结晶，在浇注之前将模具预热。上宽下窄，以便于玻璃片的取出。[b]坩模一体[/b]：现在应用较少；首先熔融反应会对坩埚模具同时造成损害，其次玻璃片的取出也很不方便。[b]3、为什么选择95％PT-5％AU合金？[/b] 铂的熔点为1768°C 它不会受热氧化，也不会与硼酸锂助溶剂发生反应。使用纯铂的早期玻璃制造商很快意识到，加入黄金可改善其“不润湿”特性和机械强度，但加入过多黄金则会增加合金的相不稳定性和降低合金的熔点。因此玻璃行业的黄金添加率为5％，之后融合也采纳了这个标准。[color=#ed7d31]4、坩埚和模具如何选择？[/color][b]较轻VS较重：[/b]这个选择基本上取决于客户 。一般来说，小尺寸（30,32毫米）的模具比其他更大的模具（35毫米，40毫米）更坚硬，不易弯曲。如果不使用脱模剂（“NWA”，例如LiBr，LiI，NH4I），那么应该优先选择较重的模具和坩埚（因为它们的翘曲更少且可以进行多次抛光）。如果不使用脱模剂，那么附着在模具上的玻璃片所产生的拉力使模具的底部向上弯曲并产生划痕。至于坩埚，它完全取决于实验室的整体使用情况：高样品量，操作粗糙，需要更重的坩埚，低样品量和谨慎的操作可以选择轻一些的坩埚。[b]深模具与浅模具：[/b]对于给定的直径，使用更深的模具允许放置更多的材料，从而获得更好的玻璃片形状一致性并确保熔片的厚度。但是，如果使用少量的流量或者无法使用脱模剂，则推荐使用较浅的模具。 请注意，使用脱模剂可显着提高铂金模具的使用寿命，并减少抛光次数。[b]标准坩埚和喇叭坩埚[/b]：标准的Katanax坩埚（近直壁）价格稍低，但新的喇叭形坩埚倾倒效果更好，并增强了结构刚度。[b]5、DPH与普通合金[/b] 弥散硬化的“DPH”铂制品基本上由相同的标准合金（95％Pt + 5％Au）制成，但添加微量的锆。这些微量原子随机分布在金属基体中，意在防止（或减缓）内部晶体生长。因此，金属应该保持更长时间的弹性，而不是在数百次加热循环后变脆。[color=#ed7d31]6、白金的成本[/color] 铂金是昂贵的，但它是非常耐用，每个熔融样品的成本远低于1美元，从长远来看使其比其他材料更便宜。此外，它是完全可回收的，从而大大降低了更换费用。[align=center][img=,300,232]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711201107_01_471_3.png!w548x424.jpg[/img][/align]

[color=#cc0000]摘要：等离子熔融工艺是目前国际上生产高纯度熔融石英玻璃圆筒最先进的工艺之一，在产品的低羟基浓度、低缺陷浓度、成品率、生产效率和节能环保等方面具有非常突出的优势。本文针对石英玻璃等离子熔融工艺成型设备，设计并提出了一种真空过程实现方案，可进行等离子加热过程中的炉内真空度（气压）实时控制和监测，以满足高纯度熔融石英等离子工艺过程中的不同需要。[/color][hr/][size=18px][color=#cc0000]1.简介[/color][/size] 等离子熔融工艺是目前生产透明和不透明熔融石英空心圆筒坯件最先进的工艺技术，通过此工艺可以一次完成高纯度熔融石英圆筒胚件的制造，在成品率、生产效率和节能环保等方面具有独到的优势。 在等离子熔融工艺过程中，将高纯石英砂注入到旋转炉中，依靠离心力控制成品尺寸。在熔融工艺过程中，旋转炉中的高纯保护气体使得电极间能够激发等离子电弧，所产生的等离子电弧使晶态石英砂熔化为熔融石英。 目前全球唯一采用此独特工艺生产熔融石英空心圆筒的厂家是德国昆希（Qsil）公司，如图 1所示，昆希公司使用这种独有的“一步法”等离子加热熔融工艺生产透明和不透明熔融石英空心圆筒（坯）。[align=center][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262149468212_8828_3384_3.png!w690x438.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图1. 德国昆希（Qsil）公司等离子熔融工艺石英玻璃成型设备[/color][/align] 熔融石英玻璃在生产过程中，熔融态的石英玻璃将发生极其复杂的气体交换现象，此时气体的平衡状态与加热温度、炉内气压、气体在各相中的分压及其在玻璃中的溶解、扩散速度有关。因此，为获得羟基浓度小于50ppm且总缺陷（直径小于20um的气泡和夹杂物）浓度小于50个/立方厘米的高纯度熔融石英玻璃锭，需要根据加热温度选择不同的气体和真空工艺。本文提出了一种真空工艺实现方案，可进行等离子加热过程中的炉内气压实时控制和监测，以满足高纯度熔融石英等离子熔融工艺过程中的各种不同需要。[size=18px][color=#cc0000]2.真空度（气压）控制和监测方案[/color][/size] 与等离子熔融工艺石英玻璃成型设备配套的真空系统框图如图 2所示，可实现成型设备加热桶内的真空度（气压）在0.1~700Torr范围内的精确控制，控制精度可达到±1%以内。 如图2所示，真空系统的设计采用了下游控制模式，也可根据具体工艺情况设计为上游和下游同时控制模式。整个真空系统主要包括气源、进气流量控制装置、真空度探测器、出气流量控制和真空泵等部分。[align=center][color=#cc0000][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262150259848_5706_3384_3.png!w690x345.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2. 真空系统框图[/color][/align] 来自不同气源的气体通过可控阀门形成单独或混合气体进入歧管，然后通过一组质量流量控制器和针阀来控制进入成型设备的气体流量，由此既能实现设备中的真空度快速控制和避免较大的过冲，又能有效节省某些较昂贵的惰性气体。 成型设备内真空度的形成主要靠真空泵抽取实现，抽取的工艺气体需要先经过滤装置进行处理后再经真空泵排出。 工艺气体的真空度（气压）通过两个不同量程的真空计来进行监测，由此来覆盖整个工艺过程中的真空度控制和测量。 真空度的精确控制采用了一组质量流量控制器、调节阀控制器和阀门，可以实现整个工艺过程中任意真空度设定点和变化斜率的准确控制。 整个真空系统内的传感器、装置以及阀门，采用计算机结合PLC进行数据采集并按照程序设定进行自动控制。[size=18px][color=#cc0000]3.说明[/color][/size] 上述真空系统方案仅为初步的设计框架，并不是一个成熟的技术实施方案，还需要结合实际工艺过程和参数的调试来对真空系统方案进行修改完善。 真空度控制与其他工程参数（如温度、流量等）控制一样，尽管普遍都采用PID控制技术，但对真空度控制而言，则对控制器的测量精度和PID控制算法有很高的要求，而进口配套的控制器往往无法达到满意要求。 另外，如在真空度控制过程中，真空容器中的真空度会发生改变，系统的时间常数 也随之改变，这意味着具有固定控制参数的控制器只能最佳地控制一个压力设定值。如果压力设定值改变，控制器的优化功能将不再得到保证。必须对控制参数进行新的调整，通常是手动进行。

目前市场上电熔融炉主要的加热元件材质包括硅碳棒、硅钼棒和陶瓷包裹镍铬合金。硅碳棒/硅钼棒具有耐高温、耐腐蚀、高温变性小、化学稳定性良好等特点，但也存在各自的局限性：一、硅碳棒：1）质地硬而脆，搬运过程需格外小心；2）为了提高硅碳棒的使用寿命，使用前必须进行配阻，即阻值相同或相近的硅碳棒才能连接在一起；而硅碳棒的电阻随使用时间的长短变化很大，因此在更换硅碳棒时，需要选择和炉内运行硅碳棒电阻相近的硅碳棒，必要时则需要更换整炉硅碳棒。二、硅钼棒：1）质地硬而脆，搬运过程需格外小心；2）硅钼棒加热元件在400-700℃温度区间会发生低温氧化致元件剥落毁坏，而熔融过程一般的预氧化温度为600℃。陶瓷包裹镍铬合金加热材质在充分保证高温性能的前提下，一举突破了传统硅碳棒/硅钼棒的局限性，主要表现在：1）质地韧性较好，搬运方便；2）电阻不随使用时间长短而变化，加热元件可独立更换；3）单加热元件损坏不会影响熔融过程；4）适用于高温熔融和低温预氧化，不易发生剥落。美国SPEX SamplePrep 公司新一代Katanax X-300和X-600全自动电熔融炉是目前世界上功能最强的自动化电熔融炉机种，其关键的加热技术即采用了陶瓷包裹镍铬合金材质，快速高效，升温到1200℃仅需5-10分钟，传统的硅碳棒/硅钼棒需1小时以上；加热元件陶瓷屏蔽，杜绝样品熔融物及其它有害物质损伤，大大延长了加热元件的使用寿命。[align=center][img=,400,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709181117_01_471_3.png[/img][/align]

[color=#333333][img=第二个向上的峰，为冷结晶,690,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706161142_01_2781725_3.png[/img][/color][color=#333333]所有的晶体，结晶的过程方式是不一样的，熔融结晶是从熔融状态下开始结晶（起始设定温度高于熔点），而冷结晶是从玻璃态（相对熔融态而言是一种“冷”的状态）下开始结晶（起始设定温度低于玻璃化转变温度），可见这两者的区别在于起始的状态。由于起始状态决定成核的难易（聚合物结晶分成核和晶体生长两个阶段），一般而言，从玻璃态下成核较从熔融态下相对容易得多（低温成核容易，分子链不易扩散，晶体生长困难；高温成核困难，分子链易扩散，晶体生长容易），这就是为什么有的结晶慢的聚合物冷却过程中没有熔融结晶峰，而在升温过程中有冷结晶峰。[/color][color=#333333]一般而言，从玻璃态下成核较从熔融态下相对容易得多（低温成核容易，分子链不易扩散，晶体生长困难；高温成核困难，分子链易扩散，晶体生长容易），这就是为什么有的结晶慢的聚合物冷却过程中没有熔融结晶峰，而在升温过程中有冷结晶峰。[/color]

[img=,430,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112142208461907_9912_5493165_3.png!w430x380.jpg[/img]这个是PET的一次升温图，PET在120°下预结晶10-60min，随着时间的增加，冷结晶峰消失可以理解，因为PET经过预结晶后，结晶度逐渐增加，晶片变厚等原因。但是为什么冷结晶峰有向下的趋势，难道是有一个新的晶型发生了熔融行为吗？