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10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)翠湖园(注册ID:hhx050)sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191519_605512_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191520_605513_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中磺胺类药物的测定方法:SPE基质:蜂蜜应用编号:101239化合物:磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶; 磺胺二甲基嘧啶; 磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑; 磺胺喹恶唑; 磺胺间二甲氧基嘧啶固定相:ProElut PXC色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 将5 g 样品与15 mL 水加入50 mL 离心管,振荡混匀,40 mL 乙酸乙酯分两次提取。收集有机相,30 oC 下减压蒸馏至近干,10 mL 2% 磷酸水溶液分两次溶解残渣,待净化。 2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡; b 上样: 将待净化液加入PXC 柱中,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,用1 mL 流动相溶解残渣,微孔滤膜过滤后HPLC 分析 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 270 nm 柱温:35 oC 流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min,A由12%升到25%;从30min到38min,A为25%,;从38min到39min,A由25%降到12%,从39min到45min,A为12%。 注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处:P103关键字:蜂蜜,磺胺类药物,SPE,ProElut PXC ,磺胺吡啶,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶, 磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑,磺胺异恶唑, 磺胺喹恶唑,磺胺间二甲氧基嘧啶摘要:蜂蜜中磺胺类药物的测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p103%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
请问HPLC检测蜂蜜中磺胺类药物的时候,有同学说让我直接用甲醇溶解蜂蜜,然后直接进液相,这样行不行啊?还有很多文献中从蜂蜜中提取磺胺的时候说是要过无水硫酸钠脱水,那是直接把硫酸钠加入到蜂蜜中么?还是有个什么类似抽滤过程的?
增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。