脱氧云实苦素对照品

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071014_01_1641558_3.jpg吃完一袋零食，突然对其中的食品用脱氧剂产生兴趣。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071029_01_1641558_3.jpg称了一下重量，连外包装只有1.1185g，所以内容物几乎可以肯定小于1g。EDXRFhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_14_1641558_3.jpg找一个液体杯（截面大致相当于一个一元硬币）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_10_1641558_3.jpg一刀下去http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_13_1641558_3.jpg可以看到内容物为红棕色粉末和灰白色颗粒（略显大）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_12_1641558_3.jpg盖上盖子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_07_1641558_3.jpg从下方拍摄，主要想说明，检测时应该尽量让样品覆盖完全。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_11_1641558_3.jpg进行无标半定量检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_03_1641558_3.jpg由于样品的组成信息不明，这一步获取的主要是成分信息，可以看出铁和硅是主元素，至此猜测样品中硅可能以二氧化硅形式存在，而铁很可能以单质及氧化物的形式存在。样品完全回收，准备做XRD分析。（这是EDXRF的最大优势之一）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_05_1641558_3.jpg顺便又称了一下包装，至此可以计算出内容物约0.9g。XRDhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_02_1641558_3.jpg样品明显不均匀，所以需要磨一下（请无视并不匹配的研磨杵）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_01_1641558_3.jpg大概磨完是这样的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_04_1641558_3.jpg制完的样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_08_1641558_3.jpg嗯，仪器还是帕纳科的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071045_01_1641558_3.jpg这么高的背景也显示出样品可能铁含量很高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_09_1641558_3.jpg这时候对照着EDXRF获取的元素信息缩小检索范围。最后检索出来的物相是：1.Fe2.FeO3.Nacl（存疑）4.SiO2总结：1.仪器分析对样品量的要求不高，EDXRF能实现无损检测（转移时造成的损失可以忽略不计），XRD所使用的试样也不会超过0.2g，而且理论上也能回收；2.EDXRF能给出很可靠的元素信息，但是对于较低含量的钠镁轻元素的效果不会太好（我在空气氛下检测），选用计算模型不同对应含量也不同，本例中我使用的是以氧化物计，这对主要以单质形式存在的铁元素明显不公平，所以含量仅能供参考。3.脱氧剂的主要成分是铁粉，这是为什么厂家提示不能微波的原因。4.之所以有兴趣检测这个是因为我曾经发现食品中的干燥剂（类似包装）居然是彻头彻尾的砂子！仅以此文揭示EDXRF和XRD的应用实例。