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石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比:透过物体的光强度与入射光强度的比值,符号为T。 3.2光谱透过曲线:透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度:衡量玻璃阻止光线透过的能力,符号为D,数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线:光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线:光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数:浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度,符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00 ̄3.30μm,测量精度为±1%T的红外分光光度计(TJ270-30A)。 5.2稳定精度为±0.5%的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺,量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6 ̄1.0mm的长方形固定光栏一组(2个)。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时,将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面,制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm)的透明试样两个,厚度为0.1 ̄10.0mm,其中人造石英玻璃厚度为0.1 ̄0.7mm,气炼玻璃厚度为0.8 ̄3.0mm,电熔石英玻璃厚度为1.6 ̄10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10% ̄80%(吸光度在1.0 ̄0.1)的范围内。 待测样品为管状时,将待测石英玻璃管切取长35 ̄40mm的管段二段,再分别沿管长方向切 取弦长为8 ̄15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时,在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路,盖上样品室的盖,检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物,记录并调整仪器在2.00 ̄3.30μm范围内的100%基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中,当检测管状样品时,将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上,使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描,记录试样在2.00 ̄3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换,再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上,划出基线,分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算: 1I0 C=96.5──lg──dI 式中:C──试样的羟基含量,ppm; d──试样厚度,cm; I0──2.73μm处基线到零线的距离,mm; I──2.73μm处吸收峰到零线的距离,mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε=80.1L• moL[-1]• cm[-1],根据朗伯-比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录A(参考件)记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 (参考件) 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上,按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位_____送样日期_____试样名称_____试样数量_____ 试验日期_____试验人员_____ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量,ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位_____试样名称_____ 试验人员_____报告日期_____ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量,ppm附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。
关键词:进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1.原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取,通过色谱柱使BHA与BHT净化,浓缩后,经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测,根据试样峰高与标准峰高比较定量。(进口光谱标样) 2.试剂 石油醚(沸程30~60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60~80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil,60~80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。(有色金属标样) BHA、BHT混合标准储备溶液:准确称取BHA、BHT(纯度为99.0%)各0.1g混合后用二硫化碳溶解,定容至100mL容量瓶中,此溶液1mL分别含1.0mg BHA、BHT,置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液:吸取标准储备溶液4.0mL于100mL容量瓶中,用二硫化碳定容至100mL容量瓶中,此溶液1mL分别含0.040mg BHA、BHT,置冰箱中保存。(有色金属成分分析标准样品) 3.仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱,带活塞)、气相色谱柱。(有色金属光谱分析标准样品) 4.测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样,1000g含油脂少的试样,然后用对角线取1/2或1/3,或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。(铸铁光谱标样) (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g,混合均匀,置于250mL具塞锥形瓶中,加50mL石油醚(沸程为30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右,混合均匀,置于500mL具塞锥形瓶中,加1 O()~200mL石油醚(沸程为30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250~300g,混合均匀,500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样,放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。(不锈钢标样) 5.分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠,将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱,柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O.50~1.00g,用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上,再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩近干时,用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2.00g,放入50mL烧杯中,加30mL石油醚溶解,转移到已制备的色谱柱上,再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中,并转移到色谱柱,用100mL二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩液近干,用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。(不锈钢标样) (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1.5m,内径3ram玻璃柱,10 9/6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80~1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C:,进样口200℃,柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL/min,氢气50mL/min,空气500mI./min。 (3)测定 3.0“I。标准使用液注入气相色谱仪,绘制色谱图,分别量取各组分峰高或面积,进3.O”L试样待测溶液(应视试样含量而定),绘制色谱图,分别量取峰高或面积,与标准峰高或面积比较计算含量。(不锈钢标样)
波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究 为了进一步减少对动物的测试过程,一些微生物如浮生真菌小克银汉霉和放线菌,已经证明对于外源性化合物的生物代谢方式类似于哺乳动物,早在30年前就有国外专家提出将微生物作为人体药物代谢的模型,虽然还有待进一步验证,但是微生物可以产生大量有用的药物中间代谢产物,他比从给药动物中分离这些化合物以及可能产生有毒物质或反应条件苛刻的的药物合成要可取的多。由于氟原子理想的化学性质(小的范德华半径,电负性,碳 - 氟键的强度),市场上大约25%的药物中含有氟原子。氟比洛芬〔(RS)-2-(2-氟-4-联苯基)丙酸〕就是一个这样的例子,它是一种非甾体抗炎药(NSAID),治疗关节炎引起的炎症。在人体它被代谢成Ⅰ相代谢产物4-羟基氟比洛芬,3,4-2羟基氟比洛芬,3-羟基-4-甲氧基氟比洛芬,以及葡萄糖酸和硫酸结合物(II期代谢产物)。在马的尿液中也检测到了羟基和甲氧基的代谢产物。尽管氟比洛芬药物应用普遍,但是对于其微生物的生物转化研究却很少。 材料与方法: 材料: 安捷伦高效液相、安捷伦气质联用仪、核磁共振波谱仪、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、超声仪。 方法: 菌体在沙氏葡萄糖琼脂平板上在26℃下培养5天,然后均质化在100ml无菌生理盐水溶液中。均质浆接种在含有50ml新鲜沙氏葡萄糖肉汤的250ml锥形瓶中,28℃摇床孵育。将5mg的氟比洛芬溶解于20ul的二甲基甲酰胺中,72小时后加入到培养基中,继续培养5天,对照试验同样条件培养不加入的培养液。培养液冰浴超声10分钟,离心处理,上清液使用50ml的乙酸乙酯进行萃取,萃取液干燥 氟比洛芬代谢物的分析: 萃取物经Varian400-MHz核磁共振仪19F NMR谱表明氟比洛芬经三天培养后完全降解到为代谢产物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525026_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525027_2206101_3.jpg 代谢产物的分离使用安捷伦制备液相,配18 9.4mm× 25cm色谱柱(Agilent Technologies),流动相采用20%至60%的乙腈进行梯度洗脱,流速4ml/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525028_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525029_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525030_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525031_2206101_3.jpg 结果与讨论: 1、对小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化途径进行了如下推到:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281049_525032_2206101_3.jpg 2、本实验中我们对小克银汉霉对于氟比洛芬的生物转化代谢产物通过核磁共振测定(NMR)的波谱,气相色谱 - 质谱(GC-MS)和高压液相色谱(HPLC)进行了分析鉴定。