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卡尔费休测定法有容量法和电量法 1.卡尔费休容量法(滴定法)每测定一次样品,要进行以下5个基本的步骤:1、先向滴定池中注入一部分溶剂;2、滴定一部分卡尔费休试剂,使其平衡;3、注入被测样品;4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂;5、排放废液。简单的说,就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量,因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响,滴定度是随时变化的,从而导致测定误差。在测定试验过程中,每测定一次,要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂,给环境造成污染,试剂的消耗量很大,操作很繁琐,测定精度低。自动型的容量法水分测定仪,也是需要以上5个基本步骤,只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法(电量法)微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下,只需要一个操作步骤,就是注入样品,仪器会根据样品中含水量的多少,自动的进行电解使其再次达到平衡后,根据电解所消耗的电量,换算出水分含量,并在仪器上数字显示出结果,所以精度、准确度更高,测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用,不需要频繁更换,试剂的用量省,测定成本低,操作简单。[font=&]得利特产品:微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]
对于市场销售的各种卡尔-费休容量法水分测定仪,选择购买时注意以下几点:1、选择时最好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,最好选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极寿命。另外,要得到精确的测试结果,水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外,还应该注意以下问题: ■系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。 ■取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。 ■磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止,这样可以最快达到终点。 ■ 滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。 ■当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。 ■水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。除了上面需要注意的方面外,在使用时,还应该注意以下两点: ■系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。 ■在调整滴定管的滴定速度时,最好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。
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