推荐厂家
暂无
暂无
[size=18px]目的 建立镇脑宁胶囊中马兜铃酸类成分的超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-串联质谱联用检测分析方法。 方法 采用Phenomemex Kinetex (2.1 mm×100 mm,2.6 μm)色谱柱,以甲醇-体积分数0. 1%甲酸溶液(含1mmolL-1乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mLmin-1,以正离子多反应监测模式,建立同时测定镇脑宁胶囊中马兜铃酸Ⅲa、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃内酰胺BⅡ、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃酸Ⅰ共7种马兜铃酸类成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测方法。 结果 马兜铃酸Ⅲa、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃内酰胺BⅡ、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃酸Ⅰ分别在1.241~1 240.572、1.034~1 034.056、2.109~2 108.709、1.070~1 070.378、1.064~1 064.000、2.154~2 154.022、1.086~1 085.922 ngmL-1 内线性关系良好 平均加样回收率分别为101.8% (RSD1.84%)、101.9% (RSD 2.67%)、102.2% (RSD 2.74%)、102.1%(RSD 2.13%)、101.8% (RSD 2.60%)、100.7% (RSD 0.96%)、104.1% (RSD 6.15%)。10批样品均检出马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ和马兜铃酸Ⅰ等马兜铃酸类成分,含量范围分别为3.875~6.913,2.984~6.072 及0.350~1.719 ngg-1,而马兜铃酸Ⅲa、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ和马兜铃内酰胺BⅡ均未检出。 结论 建立的同时测定7种马兜铃酸类成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方法准确、可靠。镇脑宁胶囊中检出马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ和马兜铃酸Ⅰ。其中,马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ毒性较低或无明显毒性,而真正可能有毒性的是含硝基基团的马兜铃酸Ⅰ,因部分样品马兜铃酸Ⅰ含量超出限度,提示该制剂中需严格控制马兜铃酸Ⅰ的含量。[/size]
买了sigma家的北塔-内酰胺酶标准品,规格为1KU,试剂条检出限为2U,要验收试剂条。因为是冻干粉,所以往里面加了10mL稀释液,然后再原奶到稀释1U,结果还是检出,然后看证书“lyophilized powder, 1,500-3,000 units/mg protein (using benzylpenicillin)” 里面为2800左右,然后按三倍稀释,还是做不出,是不是哪一个步骤错误了?
现在牛奶中有的也会添加β内酰胺酶分解牛奶中的β内酰胺类抗生素,请问现在有没有关于此的国标或者地区标准或者行业标准?另外都有什么方法来检测呢?