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样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?
[b]Q:一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?A:13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)千层峰(注册ID:jxyan)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103503化合物:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液:取装量差异项下的本品内容物0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗涤并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相: 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速: 1 mL/min柱温: 25 ℃检测器: UV 254 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要:Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]
般而言,人们都希望饮料澄清透明。比如茶,清亮的总比浑浊的更有吸引力一些。所以,人们发现有的红茶茶汤在放凉之后出现浅褐色或橙色乳状的浑浊之后,在相当长的时间里并不待见它。直到后来有农艺师指出这其实是优质红茶的标志,这种被称为“冷后浑”的现象才受到人们的欢迎。冷后浑是如何产生的?为什么它又被认为是好茶的标志呢?茶叶中有许多种成分,其中有一类在化学结构上有共同之处,统称为茶多酚,现在已经识别出了有几十种。在未经加工的茶叶中,茶多酚大多数以儿茶素的形态存在。红茶制作中要进行充分的氧化,许多儿茶素会转化成茶黄素,还有的会进一步转化成茶红素。茶黄素和茶红素,就是为红茶带来红亮颜色的功臣。茶黄素的溶解度受温度影响比较大。在高温下,它还能好好地呆在茶汤中。当温度降低,它们就开始扎堆。温度越低,扎的堆就越大。大到一定程度——大致相当于牛奶中的乳滴大小,看起来就是茶汤变浑浊了。再进一步扎堆,就会形成乳酪那样的东西,与茶汤分层。茶中还有一种成分是咖啡因。其实它跟茶黄素一样,随着温度的降低也会喜欢扎堆,溶解度也会降低。不过在茶汤中的咖啡因含量低于它的溶解度,所以它们自己并不足以导致茶汤浑浊。但咖啡因非常喜欢茶黄素——相对于自己扎堆,它们更喜欢跟茶黄素混在一起。一个茶黄素分子上有两个位置能够结合咖啡因,当第一个咖啡因分子傍上茶黄素之后,就会使茶黄素露出第二个结合位点,再容纳另一个咖啡因分子。咖啡因到了人的嘴里,会与舌头上的苦味受体结合,让我们尝到苦味。而多酚类物质到了嘴里,则可能与舌头上的蛋白质结合,生成不溶于唾液的沉淀物,然后我们就感觉到了涩。相对来说,绿茶中的儿茶素和咖啡因比较多,所以绿茶比较容易出现苦涩。在红茶里,儿茶素经过氧化和聚合变成茶黄素,能与蛋白质结合的位点变少了,涩味也就降低了。茶黄素与咖啡因的结合在茶黄素自己扎堆之前就会进行。这种结合不仅进一步消耗了茶黄素的结合位点,同时也限制了咖啡因与舌头上苦味受体的结合。于是,与同样固体含量的绿茶茶汤相比,红茶茶汤的苦涩味就往往要低。茶黄素与咖啡因的络合产物溶解度更低,更容易扎堆变大,从而导致冷后浑的出现。因此,许多人认为冷后浑是茶黄素和咖啡因发生反应的结果。在实际的红茶中,咖啡因和茶黄素都存在,所以这样的解释也说得过去。“无事生非”的科学家,会把红茶中的咖啡因去掉,非要看看茶黄素自己能否出现冷后浑——结果是能,只是需要的茶黄素浓度会高一些。冷后浑还有一个名字叫做“茶乳酪”。跟牛奶形成奶酪一样,茶中的茶黄素等成分含量越高,就越容易出现冷后浑。茶黄素是红茶最关键的标志成分——冷后浑意味着它的含量高,“冷后浑是好茶的标志”之说,也就主要是这个原因。在红茶饮料生产中,冷后浑的出现导致产品不均一、外观不合格,风味口感也受到影响。在生产过程中,有一些阶段是以红茶提取物浓缩液的状态存在。因为固体含量高,“茶乳酪”就更容易出现——这会导致有效成分的损失,也为下一步的生产流程带来困难。因此,这个产业需要避免冷后浑的出现——这种需要,也就导致了许多关于冷后浑的研究。科学家们发现,除了咖啡因,茶汤中的钙离子对冷后浑的出现也有显著的作用。他们把茶乳酪拿去分析,发现其中的钙占固体总量的比例,大大高于茶汤中的钙占其固体含量的比例。这是因为,茶汤中的茶黄素带着负电,而钙离子带着正电——类似于卤水点豆腐,钙离子会把本来不想扎堆的茶黄素们拉到一起,让它们沉淀析出。茶中本来就具有不少钙,要避免它导致冷后浑,就需要压制住它的活动。在食品饮料工业中,这可以通过加入“螯合剂”来实现——螯合剂是一些结构特殊的分子,对于钙离子有超级强大的吸引力。只要螯合剂一出现,钙离子们就纷纷投奔而去,茶黄素也就“无钙问津”,不会被它们拉到一起扎堆了。科学家们还发现,如果把糖分子通过“糖苷化”加到茶黄素上,可以增加茶黄素的溶解度、避免冷后浑的出现。红茶制作中的氧化那一步加入一些糖,它们就会在后续的加工过程中结合到茶黄素上去。最后得到的红茶,就不容易出现冷后浑。“冷后浑是优质红茶的标志”是对的,但只是针对正常的红茶。当科学研究让我们对冷后浑有了更深入的认识,就会发现:如果我们不喜欢它,可以通过技术手段避免它的出现;如果我们喜欢它,也可以“捣鬼”促使它的出现。转自:科学松鼠会