推荐厂家
暂无
暂无
药典中枸橼酸离子含量检测给出了2种液相色谱方法的检测,我们一直采用法二离子色谱法,现在研究方法三,具体方法如下:1.1.1 色谱条件紫外检测器;十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱;柱温40℃;流速1.0ml/min1.1.2 流动相:为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH2.0-2.5);紫外检测波长:210nm。1.1.3 系统适用性:取5.0mmol/L枸橼酸离子溶液20ul,注入色谱柱,拖尾因子按枸橼酸离子色谱峰测定应为0.95-1.40。1.1.4 枸橼酸对照品溶液的制备枸橼酸对照品溶液(5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L):用分析天平精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7.2H2O)0.735g,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,用移液管精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml,分别置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。1.1.5 供试品制备人纤维蛋白原:精密量取供试品1ml,加1.5%磺基水杨酸4.0ml,混匀,室温静置2小时以上,以每分钟3000转离心10分钟,取上清液,即得。1.1.6 分别依次取各对照品溶液20ul,供试品溶液20ul,分别进行色谱分析。1.1.7 采用外标法进行计算。以各对照品溶液的枸橼酸离子浓度对峰面积作直线回归求得回归方程,计算出供试品溶液中枸橼酸钠含量C(mmol/L),再乘以供试品稀释倍数(n)计算出供试品枸橼酸离子含量(mmol/L)。公式计算: 供试品枸橼酸含量(mmol/L)= C×n式中 C为供试品溶液中枸橼酸离子含量n为供试品稀释倍数对于流动相的配置不知道该怎么配置合适,之前做过一次,方法是:磷酸二氢钾2.48g ,用水混匀,加0.1%异丙醇1ml,定容至1L。做出来的图杂峰很多,不知道哪里有问题有做过的老师,可以给点意见及建议吗?
10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)zgx3025(注册ID:v2844608)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)牛一牛(注册ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221514_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221514_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================枸橼酸喷托维林片方法:HPLC基质:药品应用编号:101511化合物:枸橼酸喷托维林固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理:【有关物质】 取本品细粉适量(约相当于枸橼酸喷托维林50 mg),置50 ml量瓶中,加流动相适量,超声5 min,振摇使枸橼酸喷托维林溶解用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1 ml,置100 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。 【含量测定】 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于枸橼酸喷托维林25 mg),置100 ml量瓶中,加流动相适量,超声5 min,振摇使枸橼酸喷托维林溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,测定。色谱条件:检测波长:UV 215 nm 流动相:水(取三乙胺10 ml,用水稀释至1000 ml,用磷酸调节p H至3.0)-甲醇(45:55) 洗脱方式:等度 进样量:20 ul文章出处:P525关键字:枸橼酸喷托维林,2010版中国药典,HPLC,含量测定,钻石二代,Diamonsil C18(2),2010版中国药典,HPLC,含量测定,钻石二代,Diamonsil C18(2)谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-1.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-2.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-3.GIF
[align=center][b][font=宋体]附录Ⅶ[/font][font=Times New Roman] H[/font][font=宋体]枸橼酸离子测定法[/font][/b][/align][b][size=3][font=宋体]第一法比色法[/font][/size][/b][size=3][b][font=宋体]枸橼酸钠对照品溶液的制备[/font][/b][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠([/font][font=Times New Roman]C[sub]6[/sub]H[sub]5[/sub]Na[/font][font=Times New Roman][sub]3[/sub]O[sub]7[/sub][/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2H[/font][font=Times New Roman][sub]2[/sub]O[/font][font=宋体])[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]6g[/font][font=宋体],精密称定,置[/font][font=Times New Roman]100ml[/font][font=宋体]量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]量瓶中,用[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]三氯醋酸稀释至刻度,摇匀,即得。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]精密量取供试品[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]与水[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体],加[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]三氯醋酸溶液[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体],混匀,置[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]水浴加热[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]分钟,以每分钟[/font][font=Times New Roman]4000[/font][font=宋体]转离心[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]分钟,取上清液备用。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]精密量取供试品溶液[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]具塞试管中,精密加吡啶[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]3ml[/font][font=宋体],混匀,再精密加醋酸酐[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]7ml[/font][font=宋体],立即混匀并置[/font][font=Times New Roman]31[/font][font=宋体]℃±[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]的水浴中,准确放置[/font][font=Times New Roman]35[/font][font=宋体]分钟后,照紫外[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]可见分光光度法(附录Ⅱ[/font][font=Times New Roman] A[/font][font=宋体]),在波长[/font][font=Times New Roman]425nm[/font][font=宋体]处测定吸光度。另精密量取枸橼酸钠对照品溶液[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]75ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]0ml[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]分别置于具塞试管中,各精密加[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]三氯醋酸溶液[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]75ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]00ml[/font][font=宋体](其相对应的枸橼酸离子含量为[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5mmol/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]0mmol/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5mmol/L [/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]0mmol/L[/font][font=宋体]),自“精密加吡啶[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]3ml[/font][font=宋体]”起,同法操作。[/font][/size][size=3][font=宋体]用对照品溶液枸橼酸离子浓度和对应的吸光度作直线回归,求得回归方程,计算出供试品溶液中的枸橼酸离子含量([/font][font=Times New Roman]mmol/L[/font][font=宋体]),再乘以供试品稀释倍数([/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]),即为供试品枸橼酸离子含量([/font][font=Times New Roman]mmol/L[/font][font=宋体])。[/font][/size]