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简介: 二甲基黄属于亲脂性偶氮染料,在工业上常用于油漆、鞋油、纺织品等的染色,禁止作为食品添加剂的使用。但是,近年来我国和世界各国不断报道在食品中检出工业色素二甲基黄。 二甲基黄也称甲基黄,化学名称为对二甲氨基偶氮苯,遇高温、明火或与氧化及接触有燃烧的危险。受热分解放出有毒烟气。经呼吸道、消化道、皮肤进入体内,可导致铁血红蛋白症、紫绀,严重时可致死。致癌性甲基黄是可疑人类致癌物,国际癌症研究中心已将其列入动物致癌剂。 因此通过有效的实验技术手段,对食品中的有关色素残留进行监控,以确保消费者对食品消费的安全具有重要意义。前处理方法:样品提取 称取已均质好的样品1.0 g(精确到0.01 g)试料,置于50 mL离心管中,加入15 mL甲醇,混匀后超声提取10 min,4000 r/min离心10 min,将上样液转移至另一50 mL离心管中,残渣用5 mL甲醇再次提取,离心后合并上清液,作为待净化液。样品净化 取Cleanert Sudan专用柱 (500 mg/6 mL),依次用5 mL二氯甲烷,10 mL甲醇活化小柱;将上述待净化液以1.0 ml/min流速通过小柱,再用5 mL甲醇淋洗小柱,抽干;最后用10 mL二氯甲烷洗脱,收集;40℃氮气吹干洗脱液,用1 mL甲醇溶解定容,过0.45 μm针式过滤器尼龙滤膜后,进行HPLC检测。检测条件 色谱柱:Venusil XBP C18(L),5 μm,150 Å,4.6 × 150 mm; 流动相:0.1%甲酸水溶液:甲醇= 25:75; 柱 温:30℃;波长:390 nm;进样量:20 μL;实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210918_561816_2960317_3.png实验谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210919_561817_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210920_561818_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210921_561819_2960317_3.png实验结论 本实验建立了豆干中二甲基黄的检测方法,使用Cleaner Sudan专用柱对豆干样品进行前处理,当加标量为0.5 mg/kg时,平均回收率为87.4%,RSD为3.36%,说明本方法可以用于豆干中二甲基黄的检测。
GB6227.1-2010食品添加剂日落黄检验,新增的那几个液相检验项目有检过的版友吗?相关试剂及对照品采购有货号吗?
大家平时做实验的时候都带标准对照品吗?我们半年期间核查的时候用对照品,平时就做加标回收的,不知大家怎么样,欢迎讨论!