迷迭香酸甲酯对照品

紫苏梗中迷迭香酸含量检测 紫苏梗药材为唇形科植物紫苏的干燥茎。秋季采割，除去杂质，晒干，即可。主要药物功效有理气、止痛、安胎等。可治疗胸膈痞闷、胃脘疼痛、嗳气呕吐、安胎保胎等疑难病证。 紫苏梗中主要药物成分有迷迭香酸，而该成分含量比较低，药典中有严格的限量标准。下面我们就来检测紫苏梗中迷迭香酸含量，采用的方法是高效液相色谱法。实验部分【原理】 精密称取适量紫苏梗样品经60%丙酮溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出该样品中迷迭香酸含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（三号筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯）， 丙酮（分析纯），甲酸溶液（分析纯），超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备：准确称取迷迭香酸对照品2mg于50ml容量瓶中，加60％丙酮溶液溶解、定容，配制成40ug/ml迷迭香酸对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取紫苏梗样品适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，准确称取过筛粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入60%丙酮25ml，密塞，称定重量并记录，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用60％丙酮补足减少的重量，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：330nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：甲醇：0.1％甲酸溶液=40：60（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101148_565579_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101149_565580_2536753_3.png【计算及结果】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101149_565581_2536753_3.png 经计算该紫苏梗样品中迷迭香酸含为0.11%，含量还是不错的，略高于药典中规定的不小于0.10%的限量，符合药典要求。按药典要求，属于合格品。 该方法检测该项目，检测时间虽然有点长，但样品中被测成分后紧挨着一个干扰物，采用缩短检测时间的方法它们两很容易粘合在一起，影响它们的分离度及检测准确性，所以这个时间已算比较短的了。【结论】 该方法对药典方法略作修改，得到了不错的检测效果，该方法适合该样品中迷迭香酸含量检测。

问题：对照品中迷迭香酸的理论塔板数是多少呢？答案：9201.310【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单有：dahua1981（ID：dahua1981）999youran（ID：999youran）牛一牛（ID：v2700892）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091543_577030_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577031_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577032_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577033_1987954_3.jpg夏桑菊颗粒中绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测样品制备 制备方法指纹图谱：取绿原酸对照品、迷迭香酸对照品和蒙花苷对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1 mL含绿原酸25 μg、迷迭香酸15 μg和蒙花苷25 μg的溶液，即得。1. 对照品：取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含25 μg的溶液，即得（10℃以下棕色瓶保存）。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约1.25 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。指纹图谱分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：1%冰醋酸溶液 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 320 nm 进样量10 μL 含量测定分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：1%醋酸溶液=19：81流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 329 nm 进样量：10 μL 色谱图指纹图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091015_576966_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.809 952883 50605 18864.347 0.919 -- 2 40.298 651301 39185 137816.388 0.978 50.856 3 47.797 311451 23679 315547.837 0.923 19.364 *药典要求理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于20000对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091027_576967_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.8

1 迷迭香酸的纯化方法1.1 NK109树脂的预处理新树脂均残留少量低聚物、有机物及有害离子，故使用前根据应用需要，必须进行不同深度的预处理。装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。树脂装填后，以5%盐酸溶液浸泡24 h，水洗呈中性，放净水。以5%NaOH溶液浸泡24 h，水洗呈中性，放净水。用树脂体积0.5倍的丙酮、甲醇或乙醇浸泡24 h。用2倍柱体积（BV）丙酮、甲醇或乙醇，以2 BV/h的流速通过树脂层，并浸泡10h。用丙酮、甲醇或乙醇，以2 BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水几乎不呈混浊状。并以水洗净丙酮、甲醇或乙醇。用2 BV的5%盐酸溶液，以4 BV/h ~ 6 BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4h，而后用水以同样流速洗至出水pH中性，即可使用。树脂连续运行不必再进行预处理，停运前要充分解吸，以水洗净，并以丙酮浸泡以免细菌在树脂中繁殖。1.2 大孔吸附树脂NK109纯化迷迭香酸采用NK109型大孔吸附树脂精制迷迭香酸的最佳工艺条件：上柱浓度838.6 mg/L、上柱流速为2.0柱体积/小时（BV/h）为最佳吸附条件，乙酸乙酯作为洗脱液，采用1.0柱体积/小时（BV/h）的洗脱液流速，对迷迭香酸进行纯化。1.3 液-质联用对纯化后迷迭香酸制品定性液相条件：Model 1090高效液相色谱仪，LCQ Advantage Max质谱仪，色谱柱：Hypersil GOLD C18 5μ 100×2.1 mm，流动相：蒸馏水：乙腈为40:60（V/V），检测波长为280 nm，自动进样，体积流量：0.10 mL/min。质谱条件：ESI离子源，负离子模式。气帘气流量15 psi，电喷雾电压4200 V，离子源温度500℃，辅助雾化气30 psi，干燥气60 psi，分子量检测范围280~1000。2迷迭香酸的纯化结果2.1迷迭香酸的纯化制品采用1.2所述NK109型大孔吸附树脂精制迷迭香酸的最佳工艺条件对迷迭香酸进行纯化后得到纯度为90%的迷迭香酸。[size=14.0p