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用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器,标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷,也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话,为什么联苯菊酯本身不出峰?柱子是新的,没有老化,有影响么?联苯菊酯的浓度是不是过小?
请问以石油醚为溶剂的联苯菊酯应该以什么色谱柱分离才会出峰? 我们这里是安捷伦气象色谱仪,柱子是ov1701,FID检测器。。 试了好几次都只出一个石油醚的峰。。。很着急,一直检测不出联苯菊酯。。 请高手帮忙分析一下。在这种条件下,各项参数应该设为多少才能分理处联苯菊酯???是柱子的问题还是检测器的问题?? PS:我的样品室2mg/L 最大浓度也不超过100mg/L.是不是因为检测器不够灵敏导致无法出峰?但是我查了有些文献联苯菊酯也是用FID检测器测的,浓度跟我的差不多。 请高手帮帮忙。调了好多次参数都不能出结果。。很着急。。在线等。。。。 问题补充: 因为我在做微生物农药降解,最大样品浓度也不超过200mg/L,昨天试了一个1g/L的标准品还是不能出峰,程序升温到280度,时间拖到6分钟只看到一个石油醚的峰。分流比采用10:1.昨天又测了一下石油醚标准品,发现跟加过联苯菊酯后的峰一模一样,感觉不像是因为溶剂跟溶质混溶导致只出一个峰,应该是检测器不够灵敏检测不出来低浓度的样品吧。 我想改成高效液相色谱试试。。但是液相我从来没用过,还在研究中。
想请教一下,用正己烷配制的联苯菊酯的标准品,储存在4摄氏度,能够储存多久而不水解啊?多谢赐教!