脱氢尼莫地平标准品

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  • 【转帖】痕量尼莫地平测定的紫外薄层色谱扫描法

    以V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5为展开剂， 建立了薄层色谱扫描法测定痕量药物尼莫地平的新方法。 其Rf值为0.48。 扫描波长为365 nm， 该法的最低检出限为0.005 μg，相对标准偏差为2.94％， 工作曲线的线性范围为0.005～1 μg。 用该法测定了加有尼莫地平的血清和尿样， 尼莫地平的平均回收率为96.7％～103％。关键词　尼莫地平， 紫外薄层色谱法　　尼莫地平(nimodipine)为一钙离子拮抗剂， 能有效地调节细胞内钙的水平， 具有抗缺血和抗血管收缩作用[1]， 是近年来治疗高血压和脑血管疾病的一种新药， 其结构式如右所示。　　　有关该药的测定方法， 曾报道过的有高效液相色谱法[2]、 分光光度法[3]， 但用紫外薄层色谱扫描法测定尼莫地平至今未见文献报道。 本文首次采用紫外薄层色谱法， 以氯仿－甲醇－二氯甲烷－正己烷为展开剂， 对尼莫地平的测定进行了研究。 该法具有简单、 快速、 灵敏、 准确的特点， 我们成功地做了血清和尿样中不同浓度的加标回收实验， 结果令人满意。 该法可用于临床作为测定尼莫地平血药及尿药浓度的一种简单、 有效的新方法。1 实验部分1.1 仪器与材料　　CS－9000双波长薄层色谱扫描仪(日本岛津)； 毛细管定量点样器(美国Drummond)； UV－1型紫外分析仪(上海顾村电光分析仪器厂)； 硅胶GF254 板(青岛海洋化工厂)； 尼莫地平(山东新华制药厂提供)。　　其它试剂均为分析纯以上规格。1.2 实验方法　　用1 μL定量毛细管点样， 标样与试样点于同一板上 待溶剂挥发后， 放入盛有展开剂的层析缸中， 用蒸汽预吸附3～5 min， 然后用展开剂展开, 展开剂为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5, 展开到距板上端1 cm处， 展距9 cm 取出板， 待溶剂挥发干净， 置于紫外分析仪， 在254 nm波长下可观察到样品暗红色斑点， 尼莫地平的Rf值为0.48 然后用薄层色谱扫描仪扫描， 以外标两点法定量。　　紫外薄层扫描条件： 以尼莫地平光谱λmax=365 nm为测定波长，锯齿扫描， 数据累加4， 数据平滑11，高灵敏度。2 结果与讨论2.1 展开剂的选择　　我们根据Glajch三角形最优化法[4]及参照Snyder溶剂参数法[4]对展开剂的组成及配比进行了选择,确定了以氯仿－甲醇－二氯甲烷－正己烷作为四元混和展开剂，其配比为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5 。

  • 【原创大赛】尼莫地平注射液含量方法学研究

    【原创大赛】尼莫地平注射液含量方法学研究

    尼莫地平注射液含量方法学研究尼莫地平为1，4-二氢吡啶类钙通道拮抗剂。其药理特性是阻断中枢神经系统内细胞膜的钙通道，有效地调节细胞内钙的水平，使之保持正常的生理功能。下面是含量方法学研究。 含量测定照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定，避光操作。1.色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇：乙腈：水=35：38：27；检测波长：235nm；进样量：20ul；柱温：35°C流速：1.0ml/min。2.精密度试验精密称取尼莫地平对照品约20mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5.0ml，分别置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，重复进样6次，计算精密度。结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261100_415567_2583865_3.jpg由试验结果可知，RSD小于1%，表明该方法精密度良好。3.线性关系精密称取尼莫地平对照品约20mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2.0、3.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml，分别置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415553_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415554_2583865_3.jpg 线性方程为A=67935.82C-1996.73；r=0.9999。结论：本品在8.06～32.24μg/ml范围内，浓度与峰面积呈线性关系。4.溶液的稳定性试验取本品适量，加流动相稀释制成1ml中约含20μg的溶液，在避光条件下放置，分别于0，1，2，4，8小时，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415555_2583865_3.jpg试验结果表明：本品溶液在8小时内测定稳定。5.回收率试验精密称取尼莫地平约8、10、12mg各三份，分别置50ml量瓶中，分别加入处方量的辅料空白溶液，超声助溶后，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，量取续滤液1.0ml,置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼莫地平约20mg,用流动相稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。测定结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261054_415556_2583865_3.jpg平均回收率为99.65%；RSD为0.33%结论：由以上结果知，本品

  • 【讨论】尼莫地平的滴定反应原理是什么

    [size=3]尼莫地平滴定的方法是：取本品约0.18g，精密称定，加无水乙醇25ml，微温使溶解，加高氯酸溶液（取70%高氯酸溶液8.5ml，加水至100ml）25ml，加邻二氮菲指示液4滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于20.92mg C21H24N2O7。该滴定是氧化还原吗？那么高氯酸是和尼莫地平的NH反应的吗？那么硫酸铈和什么反应呢？[/size]

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  • 尼莫地平片的测定
    【有关物质】避光操作。取含量测定项下细粉适量（约相当于尼莫地平10mg），精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声15min使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10min（3000r/min），取上清液作为供试品溶液；另取杂质I对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含20ug的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。【含量测定】避光操作。取本品20片（糖衣片应除去包衣），精密称定，研细，精密称取适量（约相当于尼莫地平10mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15min使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10min（3000r/min），精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，流动相稀释至刻度，摇匀，测定。
  • 岛津LC2010CHT高效液相法测定尼莫地平片剂的含量
    目的：通过HPLC方法测定尼莫地平片剂的含量。结果：尼莫地平在11.07ug· mL-1?～55.35ug· mL-1范围内线性关系良好，线性方程为：Y?=6921.2X-4311.6（r=0.9994），？平均回收率为100.97%，RSD=1.5%。结论：采用高效液相色谱方法，可有效评估尼莫地平片剂中尼莫地平的含量，本法简单、灵敏度高、结果准确。
  • 气相色谱测定食品中脱氢乙酸
    脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂，对细菌、霉菌有较强抑制作用可有效延长食物存放时间，相比另一种常用作防腐剂的山梨酸及其钾盐而言，脱氢乙酸及其钠盐防腐效果更优。它可被人体完全吸收转化，正常使用时既不危害人体健康又能延长食物存放时间。但作为食品添加剂，其在食物中使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求。本方案参考GB5009.121-2016《 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》对果汁、黄油、豆干、面包样品中脱氢乙酸采用气相色谱法进行了检测。
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  • 中国产学研合作促进会立项《醇脱氢酶活力的测定 分光光度法》等团体标准
    各有关单位：根据《中国产学研合作促进会团体标准管理办法》有关规定，《醇脱氢酶活力的测定 分光光度法》、《辣椒素合成酶活力的测定》、《NADH氧化酶活力的测定 分光光度法》团体标准经中国产学研合作促进会标准化工作办公室及相关专家技术审核，符合立项条件，现批准立项。请标准起草单位对标准质量严格把关，广泛听取意见，按计划递交标准征求意见稿。为使该立项标准的制订更加科学合理，欢迎与立项标准有关的科研、使用、管理单位或专业技术人员参加该项标准的编制工作。如有单位或者个人对该标准项目存在异议，请在公告之日起30日内将意见反馈至中国产学研合作促进会标准化工作办公室。 联系人：蔡晓湛电 话：010-58811017、15801487546邮 箱：yuqi@cspq.org.cn 中国产学研合作促进会标准化工作办公室2024年05月22日
    时间： 2024-05-24
    作者： dahua1981
  • 福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》等3项团体标准征求意见稿
    福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf
    时间： 2023-10-23
    作者： dahua1981
  • 毒品分析自动化｜快速测定尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮
    导 语 氯胺酮（俗称“K粉”）属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物，属于分离性麻醉剂，吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部，心脏和大脑的永久损害，甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮，大部分由肾脏排出，尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本，如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作，然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管（或样品杯）和预处理小瓶，之后只需发出分析请求，系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面，该系统能够提供可靠、便捷的操作方式，并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤，时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时，自动前处理程序也在同时进行，并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品，即对样品的处理进行到振摇这一步骤时，系统会自动开始序列中下一个样品的处理，如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内，加标曲线线性相关系数均不低于0.9995，不同浓度加标样品重复进样6次，保留时间RSD均小于0.1%，峰面积RSD均小于4.5%，质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明：该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮（左）和脱氢去甲氯胺酮（右）色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，对尿样进行自动前处理，并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析，大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好，适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测，大大提高实验室运行效率。
    时间： 2020-06-08
    作者： 岛津
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  • 脱氢实验装置 400-831-5355
    岩征仪器乙苯脱氢实验装置常用的乙苯气相催化脱氢制取苯乙烯的催化剂种类很多，通常是以铁(Fe2O3)为基础的多组分催化剂，助催化剂有钾（K2O），铬（Cr2O3）等。采用铁系催化剂作为乙苯气相脱氢制苯乙烯反应的催化剂。乙苯气相脱氢制苯乙烯是一个摩尔数增多、体积增大的过程，因而在减压条件下进行对生成苯乙烯有利。工业生产中，常压下常以水蒸气为稀释剂，这样，一方面可以降低反应物乙苯的分压，有利于平衡转化，提高乙苯转化率，另一方面，水蒸气可以与沉积在催化剂表面的炭发生反应，从而使催化剂在反应过程中自动获得再生，延长了催化剂的使用寿命。乙苯脱氢实验装置气体通过质量流量计控制进气，客户原液通过气体从鼓泡罐中经过带入系统，液体与气体分别进如预热/汽化/混合罐充分混合预热汽化后，温度升至反应温度，进管路保温一起进入反应器，原料流过床层进冷凝模块，温度降低到客户需求温度，最终进入产物气液分离罐，液相留在分离罐里，定时排放，气相通过压力控制器，全气相可切换流进在线产物采样管路，去尾气排放。 设计参数：反应器：固定床 内径?10催化剂装填量：1-10ml反应压力：常压-10MPa反应温度：室温-650℃ 快开式加热炉 控制精度±1℃液体流量：鼓泡进料原料预热温度：室温-350℃（石英反应器限温200℃）预混配气缓冲罐1个进气1：CO 4~200sccm进气2：N2 4~200sccm进气3：C3H84~200sccm冷凝气液分离：1级安全连锁超温、超压
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    厂商： 上海岩征实验仪器有限公司
    品牌： 岩征仪器/YAN ZHENG INSTRUMENT
    型号： 脱氢实验装置
    价格： 面议
  • 乙苯脱氢实验装置 400-860-5168转5990
    属性：类型：实验教学专用装置适用范围：化工原理实验教学、科研小中试表面处理：拉丝处理尺寸：1480mm*580mm*1800mm电压：380v功率：2.5kw颜色：灰白型号：LPK-SREB品牌：莱帕克可售卖地：全国区域产品关键词乙苯脱氢、反应工程乙苯脱氢实验装置介绍乙苯脱氢实验装置实验体系为乙苯脱氢制苯乙烯，催化剂为氧化铁系。装置由管式固定床反应器、预热器、产品冷凝器、气液分离器、蠕动泵、气体流量计、冷凝系统和电控系统组成，开放式炉，开合方便，方便反应器拆装。采用工业一体机进行控制和数据显示，让学生提前接触工业控制相关知识，锻炼学生使用现代化工具的能力。 可完成以下知识点教学：1、掌握气固相催化实验装置结构及工艺流程。2、掌握测定和评价氧化铁系催化剂活性，可对失活后催化剂通水蒸汽活化除焦再生。 装置特点：乙苯脱氢实验装置适用于化工类专业，装置总占地面积0.86平方米，高度1.8米，整体采用欧标铝型材框架，高品质铝合金框架带移动脚轮，具有耐用性。设置超温、超压报警功能，加热炉为程序控温，保证装置运行的本质安全。配套智能学习系统，通过预习视频、3D仿真、在线考评测试等，培养学生自主学习意识，激发学生学习兴趣，减轻教师教学压力。提供6年质保，解决用户的后顾之忧。
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    厂商： 莱帕克（北京）科技有限公司
    品牌： 莱帕克/LABPARK
    型号： LPK-SREB
    价格： 17.6万元
  • 乙苯脱氢反应装置 400-831-5355
    岩征仪器乙苯脱氢反应装置由气体输入模块、液体输入模块、气体预热模块、液体汽化预热模块、反应模块、输出物料冷却模块、气液分离模块、液体收集模块、液体采样模块和控制模块、系统压力控制模块以及安全保护系统等组成。主要工艺流程为气体通过质量流量计控制进气，客户原液通过气体从鼓泡罐中经过带入系统，液体与气体分别进如预热/汽化/混合罐充分混合预热汽化后，温度升至反应温度，进管路保温一起进入反应器，原料流过床层进冷凝模块，温度降低到客户需求温度，最终进入产物气液分离罐，液相留在分离罐里，定时排放，气相通过压力控制器，全气相可切换流进在线产物采样管路，去尾气排放。乙苯脱氢反应装置设计参数：反应器：固定床 内径?10催化剂装填量：1-10ml反应压力：常压-10MPa反应温度：室温-650℃ 快开式加热炉 控制精度±1℃液体流量：鼓泡进料原料预热温度：室温-350℃（石英反应器限温200℃）预混配气缓冲罐1个进气1：CO 4~200sccm进气2：N2 4~200sccm进气3：C3H84~200sccm冷凝气液分离：1级自动化程度高安全连锁超温、超压
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    厂商： 上海岩征实验仪器有限公司
    品牌： 岩征仪器/YAN ZHENG INSTRUMENT
    型号： 乙苯脱氢反应装置
    价格： 面议
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脱氢尼莫地平标准品相关的耗材

  • 阿托品标准品
    元素仪测定CHNO用标准品 适用仪器及货号 Thermo finnigan、PerkinElmer、Elementar SA990746/6B
    供应商： 北京华唯盛嘉科技有限公司
    品牌： 华唯盛嘉
    价格： 面议
  • SVEA 色谱柱 Core C18 2.6um 4.6X50mm
    SVEA 色谱柱 Core C18 2.6um 4.6X50mmPH：1-10核壳C18柱。可用于HPLC和UPLC。广泛运用在食品药品化妆品的快速分析领域应用实例：黄酮类如杨梅酮、槲皮素、芹菜素、黄芩素，黄曲霉毒，蒽醌类染料如茜素、蒽降酚，茶多酚，咖啡因，没食子酸，二硝基苯，双酚A四环素类，盐酸乙胺丁醇，克伦特罗，沙丁胺醇，人参皂苷，阿莫西林克拉维酸钾，阿替洛尔，硝苯吡啶，硝替地平，H2受体阻断剂（富美替丁，西米替丁，雷尼替丁），皮质类固醇（强的松，可的松，氢化可的松，脱氢皮质醇），炔雌醇，雌激素酮，对氨基苯乙酮，二轻氯腮，油酸，反油酸，氟啶酸，氢醌，喹诺酮（2-羟基喹啉），磺胺类，四环素类（金霉素，土霉素，盐酸多西环素），氯霉素、孔雀石绿等
    供应商： Nanologica
    品牌： Nanologica SVEA
    价格： 面议
  • SVEA 色谱柱 Core C18 2.6um 2.1X150mm
    SVEA 色谱柱 Core C18 2.6um 2.1X150mmPH：1-10核壳C18柱。可用于HPLC和UPLC。广泛运用在食品药品化妆品的快速分析领域应用实例：黄酮类如杨梅酮、槲皮素、芹菜素、黄芩素，黄曲霉毒，蒽醌类染料如茜素、蒽降酚，茶多酚，咖啡因，没食子酸，二硝基苯，双酚A四环素类，盐酸乙胺丁醇，克伦特罗，沙丁胺醇，人参皂苷，阿莫西林克拉维酸钾，阿替洛尔，硝苯吡啶，硝替地平，H2受体阻断剂（富美替丁，西米替丁，雷尼替丁），皮质类固醇（强的松，可的松，氢化可的松，脱氢皮质醇），炔雌醇，雌激素酮，对氨基苯乙酮，二轻氯腮，油酸，反油酸，氟啶酸，氢醌，喹诺酮（2-羟基喹啉），磺胺类，四环素类（金霉素，土霉素，盐酸多西环素），氯霉素、孔雀石绿等
    供应商： Nanologica
    品牌： Nanologica SVEA
    价格： 面议
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