乙基多杀菌素标准品

欧盟食品安全局审查多杀菌素的最大残留限量 据欧盟食品安全局(EFSA)消息，近日欧盟食品安全局对多杀菌素(spinosad)的最大残留限量(MRL)进行审查后，对该农药在部分产品中的最大残留限量提出了修订意见。 更多请见：

4月5日新西兰初级产业部发布2013/02号修改标准征求意见稿，建议修订食品标准中农业化学品最大残留量(MRL)标准，增加的内容如下： 　　甲氧虫酰肼在油桃和桃中的最大残留量为0.2mg/kg，在蓝莓中的最大残留量为0.8mg/kg 螺虫乙酯在葡萄中的最大残留量为0.02mg/kg 乙基多杀菌素在哺乳动物脂肪中的最大残留量为0.2mg/kg，在哺乳动物肾、肝、肌肉中的最大残留量为0.01mg/kg 抗菌素托拉菌素在牛肌肉和脂肪中的最大残留量为0.1mg/kg，在猪肌肉中的最大残留量为0.5mg/kg，在猪脂肪和皮肤中的最大残留量为0.3mg/kg，在猪肾中的最大残留量为3mg/kg，在猪肝中的最大残留量为2mg/kg。此次征求意见截止日期为2013年6月5日。 　　检验检疫机构在此提醒相关出口企业：此次新西兰有关农药残留限量标准的修订幅度较大，增加了多种农药的限量要求，企业应组织人员了解修订的详细内容，仔细审查自身出口产品所用农药是否在新增名单上 密切关注新西兰方面的官方公告，加强与客户沟通，以尽早做好应对 建立健全产品农药残留管理体系，从源头的蔬菜种植基地和动物养殖基地开始把控，严格审核使用农药的种类和用量。同时，企业也应积极开拓其他新兴市场，打开销售渠道，规避贸易风险。

伊维菌素的危害及检测目的阿维菌素类药物（Avermectins，AVMs）由链霉菌的发酵产物中分离的大环内酯类抗生素，包括伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、爱普菌素等品种。阿维菌素类药物是目前兽医临床上应用广泛的兽用驱虫药，被广泛应用于牛、羊等动物，其作用机理是干扰害虫神经生理活动，致使害虫出现麻痹而中毒死亡。阿维菌素类药物虽然作用剂量小，但其脂溶性较高，残留时间长，世界卫生组织将其列为高毒化合物。该类药物的不规范使用和食物链富集，易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状，甚至致人死亡，对人类健康造成严重威胁，所以应对动物性食品中阿维菌素类药物含量进行监测。我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将伊维菌素从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液相色谱-串联质谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 22953-2008，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素应用范围：河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗高效液相色谱法方法原理：河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；组织捣碎机；匀浆机（8000 r/min）；离心机（4000 r/min）；超声波水浴；液体混匀器；固相萃取装置；氮吹仪。 检测仪器： HPLC-MS/MS+ESI源试样的制备与保存取样品约500 g用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记，于零下18 ℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 前处理方法1.提取准确称取2 g组织样品（准确至0.01 g）至50 mL离心管中，加入8 mL乙腈，匀浆机上8000 r/min均质20 s，4000 r/min离心5 min，上清液转移至50 mL离心管中；另取一50 mL离心管加入8 mL乙腈，洗涤匀浆刀头10 s，洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管，离心管中的沉淀再加入6 mL乙腈，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管中，乙腈定容至25.0 mL刻度，混匀备用。2.净化向上述装有样品提取液的50 mL离心管中加入10 mL乙腈饱和的正己烷脱脂，涡旋振荡1 min，4000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，重复此操作一次，下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上，准确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中，控制流速在1 mL /min～2 mL /min，用2 mL×2乙腈淋洗净化柱，收集全部流出液，流出液转移至吹氮管中，50 ℃下氮气吹至干，用1.00 mL乙腈溶解残渣，并置超声波水浴中超声振荡10 min，0.2 μm滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。 国标解读及注意事项1.标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在零下18 ℃保存。2.本方法通过乙腈提取，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用洗涤均质刀头，三次提取的方式，提高目标化合物的回收率。4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液，其余溶液（上样液和淋洗液）都要收集。为保证净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正，所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液，进行定量。 参考文献GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图: