盐酸三氟拉嗪标准品

减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明，酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品（含保健品）了，目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets)，主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明，酚酞的检测：仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D，LD310-2 色谱条件：色谱柱：phenomenex C18柱（100x3.0 mm,2.6 μm） 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件：电喷雾离子化源（ESI） 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 15 drying GasFlow（L/min） 6 Dry Temp（℃） 350 电离源 ESI ，正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准储备液，分别吸取标准储备溶液进行稀释，得到100ng/mL，80ng/mL,50ng/mL，20ng/mL，10ng/mL，5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪，采集数据。以峰面积为纵坐标（Y），以标准工作溶液浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量（约相当于一次用量），置50mL离心管中，精密加入甲醇20mL，超声处理15min，放冷至室温，10000r/min离心5min，取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程：①0.2→2.0ml (稀释10倍)；②0.1→2.0ml（共稀释200倍）； ③0.1→2.0ml（共稀释4000倍）③0.1→2.0ml（共稀释80000倍）样品1、2、3号的酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明；2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量（mg/粒）= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果（ng/mL） 含量 （mg/粒） 平均含量 （mg/粒） 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c

问题：盐酸特拉唑嗪：用到了哪几种液相色谱柱？答案：Platisil ODS，Diamonsil C18色谱柱【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单：大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）dahua1981（ID：dahua1981）999youran（ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577472_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577473_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577474_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111850_577475_708_3.jpg盐酸特拉唑嗪样品制备 制备方法对照品溶液：取盐酸特拉唑嗪对照品(10 μg /mL)，加20%乙腈溶液溶解并稀释。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相乙腈：高氯酸溶液（取三乙胺2 mL，加水至1000 mL，用高氯酸调节pH值至2.0）=20：80 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 246 nm 进样量20 μL 色谱图对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111033_577349_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.068 1285857 52818 11142.493 1.019 -- *药典要求理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。

[b]Q：盐酸特拉唑嗪的检测，流动相是？A：流动相： 乙腈-高氯酸溶液（取三乙胺2ml，加水至1000ml，用高氯酸调节pH值至2.0）=20:80===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)lijing320323(注册ID：lijing320323）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506362731_4697_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506389605_6213_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103502化合物：盐酸特拉唑嗪色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取盐酸特拉唑嗪对照品(10μg /mL)，加20%乙腈溶液溶解并稀释。色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相： 乙腈-高氯酸溶液（取三乙胺2ml，加水至1000ml，用高氯酸调节pH值至2.0）=20:80流速： 1 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV246 nm进样量： 20 μL文章出处：天津应用实验室关键字：盐酸特拉唑嗪、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要：Platisil C18检测盐酸特拉唑嗪。图谱：[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419930845666734.png[/img]