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背景:实验室已于2014年6月获得茶叶中吡虫啉项目的检测资质,但因要参加浙江省出入境检验检疫局检验检疫中心组织的“茶叶中吡虫啉、啶虫脒的测定”能力验证,由于之前没做过啶虫脒,因此只能在能力验证之前自己测试下。 实验准备:1、先将吡虫啉、啶虫脒的标准物质用乙腈当溶剂配成1000ng/ml的储备液,再根据实验需要配成0、5、20、50、70、100ng/ml的工作液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131018_560392_2679639_3.jpg2、取50g茶叶,粉碎,过50目筛,待用。 实验步骤:1、 通过查阅文献,优化好实验的液相条件和质谱条件,确定吡虫啉和啶虫脒的母离子、子离子、裂解电压、碰撞池能量等参数。2、 将0、5、20、50、70、100ng/ml的工作液进行进样,得到吡虫啉和啶虫脒的标准工作曲线。3、 取2g茶叶粉末置于25ml的离心管中,加入15ml提取剂1(此实验前处理采用————,其中包含提取剂1、提取剂2、固相萃取剂等三个部分),强烈振荡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131020_560396_2679639_3.png4、 向离心管中加入提取剂2,强烈振荡后在3000r/min的转速下离心5min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131020_560401_2679639_3.png 5、 在离心管中取1ml,加入到固相萃取剂的离心管内,强烈振荡后在3000r/min的转速下离心5min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131021_560403_2679639_3.png6、 取0.5ml上层清液放入进样品内,待液质联用仪进样用。
请问苯醚甲环唑,溴螨酯,吡虫啉,啶虫脒是用什么来溶解配标液的 啊?我们实验室只有正己烷和乙腈是色谱纯的。。还有大家异狄氏剂,三氯杀螨醇,用GC测出来是一个峰还是多个峰的 啊?色谱程序改变同一标准农药它的峰个数都不一样啊、是因为带入杂质了吗?
我们实验室需要通过CNAS的实验室复审,不知道有没有哪个单位也在用“SN/T 1902-2007 水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量的测定 高效液相色谱法 ”测吡虫啉和啶虫脒,可以我们做实验室比对。多谢大家帮助!