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有哪位做过盐酸多巴酚丁胺的残留 ?我用的安捷伦HP-5的柱子,对照苯的浓度0.2Ug/ml,可能是浓度太低了,没有峰出来;流速0.5 分流10:1
【作者】 李国栋; 张建明; 许付; 尤英微; 高申;【Author】 LI Guo Dong 1, ZHANG Jian Ming 2, XU Fu 1, YOU Ying Wei 1, GAO Shen 1 (1.Dept. of Pharmaceutics, Pharmaceutical College of Second Military Medical University, Shanghai 200433; 2.Shanghai Institute of Pharmaceutical Industry, Shanghai 200040)【机构】 第二军医大学药学院; 上海医药工业研究院; 第二军医大学药学院 上海200433; 上海200040; 上海200433; 药学专业2002届毕业生;【摘要】 建立了盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液以及葡萄糖降解产物 5 -羟甲基糠醛含量的 HPL C测定法。用 DiamonsilC1 8色谱柱 ,以辛烷磺酸钠缓冲液 (p H 2 .5 ) -乙腈 -甲醇 (5 8∶ 2 8∶ 14)为流动相 ,检测波长为 2 78nm。盐酸多巴酚丁胺和 5 -羟甲基糠醛分别在 5 0~ 2 0 0 μg/ ml和 0 .2 5~ 3.5 μg/ ml范围内线性关系良好。盐酸多巴酚丁胺的方法平均回收率为 10 0 .0 % ,RSD为 1.0 %。日内和日间精密度小于 1.6 %。 更多还原【Abstract】 A HPLC method for the determination of dobutamine hydrochloride glucose injection and the related substance of glucose——5 hydroxymethyl furfuraldehyde was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of sodium 1 octanesulfonate buffer solution(pH2.5) acetonitrile methanol(58∶28∶14). The detection wavelength was 278 nm. The calibration curves of dobutamine hydrochloride and 5 hydroxymethyl furfuraldehyde were linear in range of 50~200 μg/ml and 0.25~3.5 μg/ml, respectively... 更多还原【关键词】 盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液; 5-羟甲基糠醛; HPLC; 测定; 【Key words】 dobutamine hydrochloride glucose injection; 5 hydroxymethyl furfuraldehyde; HPLC; determination; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201145_384601_2352694_3.jpg
如题,俺第一次测盐酸左氧氟沙星,做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠,排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因,实在没辙咧,请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法(来源:中国药典2010年版第一增补本): 有关物质 取本品,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液,作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85 :15)为流动相A,乙腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液,取10ul注人液相色谱仪,以294nm为检测波长,记录色谱图,左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪,以294mn为检测波长,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul,分别注人液相色谱仪,以294nm和238nm为检测波长,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(238nm检测)按外标法以峰面积计算,不得过0.3%。其他单个杂质(294nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他各杂质(294nm检测)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0