萘结晶点试验器

SH406全自动苯结晶点测定仪适用标准GB/T3145-1982苯结晶点测定，GB/T 3069.2-2005萘结晶点测定，GB/T 3710-2009工业酚、苯酚结晶点测定，GB/T7533-1993-2005有机化工产品结晶点测定、GB/T618-2006化学试剂结晶点测定。GB/T1663-2001增塑剂结晶点测定。（苯结晶点仪，酚结晶点仪，苯酚结晶点，凝固点仪，增塑剂结晶点仪）仪器特点 ：采用嵌入式系统设计，试验全过程自动检测；彩色触摸屏；可以对试验结果进行存储；可以查看历史数据；仪器上打印结果，机械自动搅拌，实验结果可以通过U盘导出，存入电脑后可以多次试验对比。技术参数1、 工作电源： AC220V±10%；50Hz。2、 工作冷槽： 双层真空玻璃浴槽。3、 冷槽控温： +80℃～-10℃。4、 控温精度： ±0.1℃。5、 浴液搅拌： 搅拌电机自动搅拌，功率6W，1200r/min。6、 制冷系统： 新型制冷压缩机。7、 试样搅拌： 同步减速电机， 60次/分钟。8、 环境温度： ≤30℃。9、 相对湿度： ≤85%。10、整机功耗： 1500W左右。

[color=#DC143C][color=#00008B]现在要测定工业用顺丁烯二酸酐的结晶点，查标准是用GB/T 7533—93 有机化工产品结晶点的测定方法，见附件。其中有几个问题不太清楚，向大家请教：1、辅助温度计是不是焦化专用温度计COK 26C；2、标准中要求的主温度计我询问了几个供应商说可能需要订做，不知道有没有专用的测定工业用顺丁烯二酸酐的温度计；3、在测定中需要保护管套结晶管，比较繁琐，而我也测过工业萘的结晶点有专用的工业萘结晶点测定仪（又名茹科夫），是结晶管和保护套焊接到一起的。不知道测工业顺丁烯二酸酐有没有相类似的仪器？如果没有的话，我想如果找玻璃仪器厂按标准尺寸焊接是不是也不影响测定结果。[color=#DC143C]有没有做这行的高手，请赐教！[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141486]有机化工产品结晶点的测定方法 GB/T 7533-93[/url][/color][/color]

GB 618-88结晶点测定通用方法中为什么要求在样品结晶点下3-5度开始搅拌,此时不是已经结晶了吗?能搅拌吗?方法中说:结晶点下3-5度开始搅拌,出现结晶时,停止搅拌,温度突然上升,读取最高温度为结晶点.为什么观察不到温度上升点?为什么在低于样品结晶点下测定物质结晶点?请详细解释,万分感谢!

我在检测石油化工产品（如C9、C10、酚油等）结晶点时，经常会遇到这种情况：油中没有结晶颗粒，在油面上部与管壁接触的地方有雪花状或冰晶状物质析出，请各位前辈帮我解答一下，这样算是油品的结晶点吗？谢谢！！！

微生物洁净实验室(无菌室)内装修的基本要求 1、洁净厂房的建筑围护结构和室内装修，应选用气密性良好，且在温度和湿度变化时变形小的材料。2、洁净室内墙壁的表面应平整、光滑、不起尘、避免眩光、便于除尘，并应减少凹凸面。3、踢脚不应突出墙面。4、洁净室不宜采用砌筑墙抹灰墙面，当必须采用时宜干燥作业，抹灰应采用高级抹灰标准。 墙面抹灰后应刷涂料面层，并应选用难燃、不开裂、耐清洗、表面光滑、不易吸水变质发霉的涂料。5、洁净室地面应平整，耐磨、易清洗，不易积聚静电，避免眩光，不开裂等。6、当洁净室（区）和人员净化用室设置外窗时，应采用双层玻璃固定窗，并应有良好的气密性。靠洁净室室内一侧窗不宜设窗台。洁净室窗宜与内墙面齐平，不宜设窗台。7、洁净室内的色彩宜淡雅柔和。

洁净实验室装修是近年来行业里比较火热的话题，洁净无尘化不管是现在还是未来都是非常重要的一块内容。我们在实验室设计规划的时候要对每一个细节都做到符合相关专业标准，不同性质的实验室配套相应材质的配套设施，所以洁净实验室装修墙体相应也要按照对应的标准严格的去把控装修材料，防水防潮防火等问题都需要考虑进去。首先要确定需要设计一个什么类型的实验室，然后去现场观摩，得出设计思路，再进行整合，得出设计方案。实验室隔墙一般选用彩钢板隔断（EPS泡沫彩钢板、岩棉彩钢板、玻镁彩钢板）、轻钢龙骨石膏板隔墙、轻钢龙骨水泥板隔墙、实心砖墙及玻璃隔墙等。 EPS泡沫彩钢板隔断： 性能：彩钢板既具有钢铁材料机械强度高，已成型的性能，又兼有涂层材料良好的装饰性和耐腐蚀性。泡沫彩钢板是一种有机材料，极易燃烧，达不到国家的防火要求。 用途：实验室、一般工业厂房、GMP行业厂房等。 优点：保温、隔热、质量轻、安装方便，较其他类型彩钢板价格低。 缺点：极易燃烧，达不到国家的防火要求。 建议：一般情况下不建议实验室主体采用此类型彩钢板做隔墙，但根据其平铺是承重力好这一特性，可少量用于无菌室吊顶。 岩棉彩钢板： 性能：彩钢板既具有钢铁材料机械强度高，已成型的性能，又兼有涂层材料良好的装饰性和耐腐蚀性。岩棉彩钢板是彩钢板系列中耐火性能最强的一种新型防火板材，是又天然的岩石、高炉铁矿渣等经高温融化成丝，再经过固化成型。岩棉彩钢板复合洁净厂房二级消防要求，是活动板房和室内实验室墙体最理想的装饰板材用途：一般实验室、洁净实验室、工业厂房、GMP行业厂房等。 优点：保温、隔热、隔音、质量较轻、安装方便，耐火等级A级，价格略高于泡沫彩钢板。 缺点：不易修复。 建议：建议化学实验室主体采用此类型彩钢板做隔墙，即省去了墙面装饰，又缩短了施工时间，美观，实用，价格略高于轻钢龙骨石膏板隔断，但优于后者。 玻镁彩钢板： 性能：彩钢板既具有钢铁材料机械强度高，已成型的性能，又兼有涂层材料良好的装饰性和耐腐蚀性。玻美彩钢板强度高、耐冲击、抗震性好。 用途：一般实验室、洁净实验室、钢结构厂房等。 优点：防火等级很高，不含有害人体的石棉成分，表面平滑无气孔。作为隔墙时，可于内部填充吸音棉，其隔音性超越单砖墙，同时具备隔热保温的性能。 缺点：不易修复。 建议：建议化学实验室主体采用此类型彩钢板做隔墙，即省去了墙面装饰，又缩短了施工时间，美观，实用，价格略高于岩棉彩钢板，结构强度大适合做吊顶。 轻钢龙骨石膏板隔墙： 用途：一般用于酒店、写字楼、商场等室内墙体，也可用于对洁净等级不高的实验室。 优点：坚固、耐用、抗腐蚀性强，防火、隔热等特点。在价格方面也广受建设单位和施工单位的欢迎。 缺点：防水防潮性能不高，不易修复。表面装饰不可贴瓷砖。只能简单扇灰、刷乳胶漆。 建议：建议用于一般实验室，且客户低投资的理念。 实心砖墙： 用途：一般用于酒店、写字楼、商场、实验室等室内墙体。 优点：保温、隔热及隔音效果较好，具有防火和防冻性能，有一定承载力，取材容易、制造及施工操作简单，不需要大型设备。饰面处理方法多，简单的粉刷，或是贴瓷砖，挂大理石等。 缺点：施工时间长于其他类型墙体，价格较高。 建议：建议用于实验室的气体存放室、保密室以及需要防水防潮功能间。 玻璃隔墙： 用途：一般用于酒店卫生间、写字楼办公室、商场店铺、实验室等墙体。 优点：采光好、隔音防火佳、保温、易安装、可重复利用。玻璃隔墙采用钢化玻璃，抗风性、抗寒暑、抗冲击等优点，所以更加牢固、耐用，打碎了也不会伤及人体。表面可根据客户要求制作成磨砂LOGO带或其他造型。无需做特殊饰面处理。 缺点：怕尖锐物体碰撞，不能承重，价格偏高。 建议：对美观和装修档次较高的客户可以考虑，建议用于实验室办公区域。

有人用法国塞塔拉姆微量热仪测有机化工品的结晶点吗？结果准吗？能符合ASTM标准吗？我们想买一台测量结晶点的自动仪，但没用过这个，请有经验的介绍介绍，谢谢！

A2103化学试剂结晶点测定仪适用标准：GB/T618，主要用于化学试剂结晶点的分析测定。突出优势： 1、数码控温、操作方便2、采用进口压缩机Danfoss(Secop)，制冷快速、稳定可靠3、自动搅拌，大大降低工作强度4、双层真空玻璃浴，控温精准，便于观察5、德国进口温度传感器（PT100）[font=&]得利特产品有：馏程测定仪、铜片腐蚀测定仪、辛烷值测定仪、冷滤点测定仪、饱和蒸气压测定仪、硫氮测定仪、实际胶质测定仪、石油烃类测定仪、冰点测定仪、石油产品热值测定仪、X荧光硫元素分析仪、轻质石油产品硫含量测定仪、石油产品色度测定仪、化学试剂结晶点测定仪等多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font][font=&][/font]

香料β-萘乙醚的合成目的原理实验目的1.学习Williamson法合成醚的原理和实验方法；2.掌握重结晶提纯法的操作技术。实验原理β-萘乙醚又称橙花醚，是一种合成香料，亦可用作定香剂，其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味，并伴有甜味和草莓、菠萝的香味。 其合成主反应为： NaP—OH+C2H5OH = NaP—O—C2H5+H2O仪器药品β-萘酚3.6g(0.025mol)，溴乙烷 2ml(0.027mol)，无水乙醇20ml，氢氧化钠1.1g；仪器磨口玻璃仪器一套；温度计、烧杯、形锥瓶、量筒等。过程步骤50ml圆底烧瓶中加入3.6克β—萘酚(0.025mol),20ml无水乙醇，1.1g研碎的固体氢氧化钠和2ml溴乙烷(2.9g,0.027mol)，与水浴上加热回流5～6小时，然后将回流装置改为蒸馏装置，回收大部分乙醇，最后将反应混合物倒入盛有40ml水的100ml烧杯中，并用活性炭脱色，抽滤得片状白色结晶，烘干称重并计算产率。纯品β-萘乙醚为无色片状结晶，mp：37～38℃；bp：281～282℃。注意事项1.β-萘酚—萘酚用毒，对皮肤、粘膜用强烈刺激作用，量取时要当心。若触及皮肤，应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性，若不慎溅到皮肤上，马上用清水冲洗；2.也可用氢氧化钾，但所得粗产物熔点常常很低，且难以后处理；3.水浴温度不宜过高，否则溴乙烷易逸出。反应5～6小时后几乎无游离酚存在。分析思考 1.以硫酸脱水法制取â —萘乙醚会产生哪些副产物?这些副产物对主产物的精制有无影响?2.为什么要用稀的氢氧化钠水溶液对粗产物进行处理?3.除了用重结晶作法提纯β-萘乙醚外，还可用其它什么方法?

石油化工产品（如C9、C10、酚油等）结晶点检测时，经常出现油中没有结晶颗粒，油面上部与管壁接触的地方有冰晶状物质，这种情况能算是此油的结晶点吗？请赐教。

在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。

关于结晶实验的一些分析及总结，有需要完善的地方，希望大家指正。对于大家的见解，我会汇总起来，然后在更新出一份更全面的结晶实验分析研究报告，供所有的实验人分享

常压下甲铵气相中二氧化碳含量约40%的结晶点

请教有机化合物可以用DSC测试结晶点吗？一般用什么方法测试？

结晶知识集结晶 在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。 在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。

在做一个镀锌件盐雾试验后，箱体内出现了大量结晶，见附件。接触盐雾试验不久，求高手指教该结晶是何物质！

有人用过法国塞塔拉姆微量热仪测定有机化工品的结晶点吗？结果准确吗？能符合ASTM标准吗？

如题，没检测过结晶点，不知道有没有区别

德国PEA汽化过氧化氢灭菌器用于实验室洁净区消毒在实验室洁净区消毒方面，过去主要是采用人工喷雾方法，对实验室内工作人员及环境有潜在危害，近几年许多实验室开始采用汽化过氧化氢消毒。H2O2是一种广谱杀菌剂，具有安全、无毒、无残留及快速杀孢子活性等优越性。汽化H2O2由汽化过氧化氢灭菌器( VHP) 将H2O2溶液通过闪蒸技术汽化产生，对实验室内的空气和物体表面具有良好的消毒效果， 2017 年3 月，我们对进行高致病性病原微生物实验的微生物实验室进行了汽化H2O2消毒实验。方法:选择微生物实验室一处体积约30 m3 洁净区，通过汽化H2O2消毒灭菌器( VHP) 将H2O2溶液汽化，采用相同的H2O2注入速度及维持时间组合重复3次进行实验室消毒。消毒结束后，收集在实验室12 个位置点放置的化学指示卡，观察化学指示卡颜色，收集各点放置的枯草杆菌黑色变种芽胞菌片，观察各点芽胞菌片平板的菌落生长情况。观察消毒后各实验点化学指示卡变化、生物指示菌片变化情况，确认消毒效果。材料：德国PEA generator MLT15 汽化过氧化氢发生器35%过氧化氢溶液（HABO）BI(MERK)CI(MESALABS)过程：表 调节阶段及消毒阶段H2O2不同注入速度、持续时间组合及其H2O2 溶液剂量 循环 调节阶段 消毒阶段 35% H2O2 溶液剂量（g/m3）注入速率（g/min）持续时间（min）注入速率（g/min）持续时间（min）13401.512010.023401.512010.033401.512010.0结果:3次消毒实验后所有化学指示卡均由蓝色变为黄色，BI培养结果呈阴性，消毒效果全部合格。

化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得?结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。 或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支：（1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。5．能给出较好的结晶。在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。 结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以疃嘁蛩氐釉谝黄穑蔷醯媚讯却蟆?br一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。条件成熟后，才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。

我现在需要颗粒度、固液比、黏度、结晶点等项目，测量液体体系、高酸度、高盐分。希望各位高手能指点一下测量方法和仪器（最好的仪器，呵呵）！由于样品对人有危害，所以希望能找到快速、用样品量少的测量方法，最好仪器小巧，能封闭在狭小空间内操作！在此先感谢各位

重结晶技术，很有用阿一、 溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水甲酸甲醇乙酸乙醇异丙醇乙腈DMSODMF丙酮HMPACH2Cl2吡啶氯仿氯苯THF二氧六环乙醚苯甲苯CCl4正辛烷环己烷石油醚。 二、重结晶操作1、 筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。2、 常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。3、 反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。1.先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍，应加以干燥。2.混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。静置等待。。。3.用分级结晶法。积累的母液过柱。1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；2）石油醚热提-冷析法；3）选低沸点的溶剂如乙醚；4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：） 我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。。“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。另外成油的一个原因是降温太快。

2，3-二溴丙酰胺（2，3-DBPA）的制备方法：称取3.5g丙烯酰胺(CH2CHCONH2)置于250mL抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g溴化钾及10mL 3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12%溴酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余溴，用布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。 经苯重结晶，其熔点应为132℃。前面的都好理解，但那句经苯重结晶怎么理解？重结晶时+苯么？那么苯的质量又怎么算？不和2，3-DBPA混在一起了么？

2，3-二溴丙酰胺（2，3-DBPA）的制备方法：称取3.5g丙烯酰胺(CH2CHCONH2)置于250mL抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g溴化钾及10mL 3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12%溴酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余溴，用布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。 经苯重结晶，其熔点应为132℃。前面的都好理解，但那句经苯重结晶怎么理解？重结晶时+苯么？那么苯的质量又怎么算？不和2，3-DBPA混在一起了么？

结晶和重结晶的操作步骤出自: http://emuch.net 结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤，以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度，然后将晶体放入；但是极易潮解的晶体，往往不能用烘箱烘，必须迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前，应预先在空气中干燥，否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。11.小量及微量的物质的重结晶：小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述，但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心，使不容的杂质沉于管底，用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中，令其结晶。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离.12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止。

摘要本文对β－内酰胺类抗生素的多晶型现象，以及不同晶型对药物性状、溶解度、水分、溶解速率、抽针试验、可见异物、含量等理化性质的影响进行了初步探讨，旨在提醒申请人在对该类抗生素进行研究时，尤其是在仿制同类品种时，注意到不同晶型可能影响产品的最终质量和稳定性，选择合适晶型与生产工艺。 关键词：β－内酰胺类抗生素晶型质量控制 一、晶型简介 相同的化学物质在不同的外界条件（温度、压力等）下，可具有不同的状态或晶体结构。固态相变是指固体物质在不同条件下发生的结构转变，有的物质当外界条件恢复到起始状态时，相状态又随之恢复到原先的状态。根据热力学观点，同一物质不同晶体结构之间的转变存在能量的交换过程，也就是说同一物质不同晶型在热力学方面的参数如自由能、熵、体积，比热等是不一样的，这就造成相同物质不同晶型间溶解度、熔点等物理性质存在一定差异，对于药物来说，上述差异进而影响了药物的内在质量、稳定性，甚至有效性和安全性。因此在药物质量控制中，晶型是其中的一个重要质控指标。 二、β－内酰胺类抗生素的多晶型现象及其对产品质量的影响 β－内酰胺类抗生素多具有不同晶型，一般可分为结晶型和无定型，其中无定型产品按照生产工艺可分为冻干品和喷雾干燥品，结晶型样品又可因工艺条件不同形成各种不同晶型。不同的合成路线，不同的提取、精制工艺所产生的原料药晶型很有可能不同，甚至可能得到多种晶型的混合物，或是结晶性物质与无定型粉末的混合物，从而影响药物的质量，进而影响制剂混粉的流动性、休止角、溶解速率等工艺评价指标，一方面可能影响制剂的质量和稳定性，另一方面对某些口服制剂，晶型不一致可能影响药物的溶出，造成药物吸收产生差异，在一定程度上影响其疗效和安全性。因此，需要关注对β－内酰胺类药物的结晶性研究，尤其是晶型稳定性的研究。 β－内酰胺类药物的结晶性影响注射剂的质量，具体体现为影响药物的外观、颜色、溶解度、红外图谱、水分、溶解速率、抽针试验、可见异物、含量等理化性质。 1、结晶性与性状 药品的性状不仅仅是药物外观的直观描述，与药物的内在性质也有关系。如对粉末和结晶性粉末的描述，有的药物直观为晶体，但在偏光显微镜下并不呈现双折射现象，也不生成相消干涉（灭点）和相长干涉；有的药物直观为粉末，而在偏光显微镜下却呈现双折射现象和消光位。因此，在对性状进行描述时，不能仅从外观进行判断，需要对药物的结晶性进行检查。目前，中国药典2005年版收载了两种检查方法：偏光显微镜检查法和ｘ－射线检查法。 2、结晶性与水分 结晶型样品可因工艺条件不同形成含不同量结晶水的各种晶型，结晶水不同，所形成的结晶物的晶型就会不同，如：头孢唑啉有五分子结晶水、一分子结晶水和无水物三种晶型物质；氨苄青霉素也有无水物结晶、一分子水结晶、三分子水结晶三种不同的晶型。同一药物含水量的变化可以从侧面反应晶型的变化。 3、结晶性与溶解度 晶体结构不同的化合物，由于其分子排列有序性的差异，分别处于不同的能量状态，通常无定型的药物具有较大的位能，粒子间的结合强度较晶型小，总的单位表面自由能较大，粒子表面易水化，从而造成与结晶性药物溶解度的差异，如：头孢孟多多晶型γ结晶的溶解热为1.92Kcal/mol，脱溶剂α结晶溶解热为-1.0 Kcal/mol，无定型（冻干品）溶解热为-4.4 Kcal/mol，无定型（喷雾干燥）溶解热为-3.4 Kcal/mol，这种溶剂热的差异导致了不同晶型在溶解度（溶解速度和溶解程度）方面存在差异，同时也可能使药物的稳定性发生变化。 4、结晶性对抽针试验的影响 药物晶体的粒度在临床应用上也是一个非常重要的问题。药物的晶型影响药物的粒度，混晶的药物或不同晶型的药物很有可能粒径不同，造成粒度分布不均一，影响药物的疗效和安全性。尤其是对一些混悬注射剂，如：注射用苄星青霉素、注射用普鲁卡因青霉素等混悬注射剂，药典规定了抽针实验，即按规定制成水悬浮液，用装有4.5号或5.5号针头的注射器抽取，不得阻塞，这就对药物的粒径及粒度分步进行了严格的限制。另外，有的药物在水溶液中晶体会出现聚合现象。 5．结晶性对药效学的影响 不同晶型的晶胞内分子在空间构型、构象与排列不同，使其溶解性存在显著差异，导致制剂在体内有不同的溶出速率，直接影响制剂在体内的吸收、分布、排泄和代谢，最终因其生物利用度不同而导致临床药效的差异。阿莫西林的四种多晶型分别为含三分子、二分子、一分子和零分子的水，体外溶出实验结果依次为：三水合物95.5%，一水合物83.5%，无水物67.6%，二水合物15.8%；体内实验（尿药数据）显示的排泄快慢顺序与体外溶出快慢顺序相同。 基于上述原因，在质量研究以及稳定性考察中，应重视对该类抗生素晶型的研究。对于具有不同晶型的药物，建议在稳定性研究中，增加结晶性的检查，以检测药物晶型的变化。药物的晶型受环境因素影响（如度、湿度、放置时间等）可以相互转变，如果晶格遭到破坏，晶型就会发生改变，从而改变药物本身的稳定性。如：2000年全国评价性抽验品种―注射用头孢哌酮钠，即有结晶性和无定型之分，以典型的结晶性样品和无定型样品各三批，进行加速试验，结果无定型粉末10天含量下降10％，而结晶性样品则下降5％。另外，药物的不同晶型之间是可以转换的，随着晶型的转换，稳定性也是在发生变化的。如结晶水的失去会就导致晶型的变化，头孢拉定二水物结晶是一种引湿性小、化学稳定性好的结晶，其理论含水量为9.34％，但当经过某种方式处理，其含水量降为8.35％时，稳定性显著降低。所以，结晶型药品稳定性的保持是有条件的，这就是必须保持其晶格的完整性。因此，对于存在不同晶型的药物，在稳定性考察中增加对晶型的研究显得比较重要。 三、小结 通过上述论述，可以看到β－内酰胺类抗生素存在多晶型现象，不同晶型间的理化性质存在差异，导致产品质量、稳定性、制剂生产工艺以及有效性等方面存在差异。通过对晶型的研究，一方面，有助于在生产过程中优化条件，降低生产成本，减少能源和资源的消耗及对环境的污染，在贮存过程中可保证制剂的物理、化学稳定性，另一方面了解各种因素对多晶型药物的影响，可以选择合适的晶型，最大限度地减少低效、无效晶型的产生，确保药品使用的安全性和有效性。 以上所述仅代表个人意见，欢迎各位同仁对该问题进行探讨。