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【作者】 方昱; 张虹; 李英;【机构】 同济大学附属同济医院;【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度的方法。方法:以卡马西平为内标,血浆样品用醋酸乙酯萃取,采用Diamonsil(TM)C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分析。流动相为乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(pH6.5)(42∶58),流速1.2mL.min-1,检测波长229nm,柱温35℃。结果:本法在0.025~4.0mg.L-1间线性关系良好,r=0.999 9,RSD为2.08%,(n=6),最低检测质量浓度为0.02mg.L-1。日内、日间精密度RSD均小于10%,低、中、高浓度的提取回收率均大于99%(n=5)。结论:此方法灵敏度高、重复性好,尤其适用于临床治疗合并用药时的药物浓度监测。【谱图】
迎接2017年,原创1-Welchrom® C18测定盐酸比格列酮有关物质色谱柱sn:W13211841,pn:00310-02041(5μm,150mm×4.6mm)色谱条件自拟:流动相为乙腈-0.1M醋酸铵溶液(50:50),用醋酸调节pH值至5.0,检测波长为226nm,进样量为10μl,分析时间约为20分钟。操作:取本品适量置20ml容量瓶中,加流动相适量使溶解并稀释制成每1ml约含盐酸比格列酮0.5mg的溶液作为供试液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。本品空白溶剂为流动相。盐酸比格列酮简介药品名称: 盐酸吡格列酮别名:安可妥;盐酸匹格列酮;盐酸吡格列酮;盐酸皮格列酮;匹格列酮盐酸盐英文: Pioglitazone Hydrochloride;ACTOS中文化学名(±)5-苄基]-2,4-噻烷二酮盐酸盐剂型: 原料药性质:外观 白色晶体粉末熔程 193-194℃可溶性:在甲醇中溶解,在乙醇、氯仿中微溶分子式:C19H20N2O3S·HCl分子量:392.90CAS号:112529-15-4用途:新一代二型糖尿病治疗药,副作用小。本品主要成分是盐酸吡格列酮,其化学名称为(±)-5--苯甲基]噻唑烷-2,4-二酮单盐酸盐结构式:[url=http://p1.qhmsg.com/t01f3c03f21df4dc8b0.jpg][img]http://p1.qhmsg.com/dr/220__/t01f3c03f21df4dc8b0.jpg[/img]分子式:C19H20N203S·HCl分子量:392.90本品主要检测有关物质:其典型色谱图如下:空白溶剂:[img=,690,597]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012253_01_1621890_3.png[/img]对照溶液:[img=,690,640]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012254_01_1621890_3.png[/img]供试液:[img=,690,527]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012256_01_1621890_3.png[/img]总结:现在该药品正在处于摸索阶段,结果显示本品较为“干净”,到底干净是否,要等组织长期的调查,我们相信群众的眼睛的,目前色谱数据较为理想,月旭的色谱柱的柱效较高均达到了9000,拖尾因子均小于1.3。一般我们在进行新的项目摸索方法的时候也在摸索色谱柱,初步确认该品种用月旭这款色谱柱较为理想。
本人做了4天氰化物标准曲线了,采用的是HJ 484-2009异烟酸吡唑啉酮分光光度法,4次做出来的标准曲线都是中间几个点吸光度值明显偏低,重新配制过试剂,也用过30℃水浴锅恒温,还做过人员比对,做出来结果基本都是中间几个点吸光度值明显偏低,今天的测试结果为:空白0.015,扣除空白后0.2ug点吸光度0.008,0.5ug点吸光度0.024,1.0ug点吸光度0.058,2.0ug点吸光度0.140,3.0ug点吸光度0.224,4.0ug点吸光度0.337,5.0ug点吸光度0.423,今天测的空白有点高,但是前3天空白都是0.004和0.005。有没有做过异烟酸吡唑啉酮法测氰化物标准曲线的大虾,帮忙分析下原因,急啊!先谢谢了!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011201038_260810_1644065_3.jpg俺帮您做了一个曲线,这样大家看着方便点(二虎)