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[font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]
经第一届食品安全国家标准审评委员会审查,卫生部日前公布了《生乳》(GB1930t一2010)等66项新乳品安全国家标准。新的乳品安全国家标准包括乳品产品标准15项、生产规范2项、检验方法标准49项。 与以往乳品标准比较,新的乳品安全国家标准有以下特点: 一是新的乳品安全国家标准严格遵循食品安全法的要求,突出与人体健康密切相关的限量规定。 二是以食品安全风险评估为基础,兼顾行业现实和发展需要。乳品安全国家标准以食品安全风险监测和评估数据为依据,确保标准的科学性,同时注重听取业主管部门和协会意见,充分考虑我国乳品行业实际情况,确保标准的实用性。 三是整合现行乳品标准,扩大标准的覆盖范围。乳品安全国家标准整合了以往乳品标准中的强制性规定,在减少标准数量的同时,提高了食品安全国家标准的通用性和覆盖面,避免标准间的重复和交叉。 四是与现行法规和产业政策相衔接,确保政策的连续性和稳定性。卫生部有关负责人表示,通过清理完善,新的乳品安全国家标准基本解决了现行乳品标准的矛盾、重复、交叉和指标设置不科学等问题,提高了乳品安全国家标准的科学性,形成了统一的乳品安全国家标准体系。 一年多来,卫生部牵头、会同农业部、国家标准委、工业和信息化部、工商总局、质检总局、食品药品监管局等部门和轻工业联合会、中国疾病预防控制中心、乳制品工业协会、奶业协会等单位成立乳品安全标准协调小组和专家组,在协调小组的统一领导下对涉及乳品的食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准和有关食品的行业标准中强制执行的标准进行整合完善,由卫生部统一公布为乳品安全国家标准。
新速冻面米制品标准将对金黄色葡萄球菌不得检出、稀土限量取消 多家速冻食品巨头产品先后被检出金黄色葡萄球菌(简称"金葡菌"),随后传出新速冻面米制品标准将对金黄色葡萄球菌不得检出的要求改为限量要求。无独有偶,此前立顿乌龙茶被检出稀土限量超标,同样牵出了稀土限量标准是否取消的争论。跟生乳国标被质疑一样,食品安全标准"被大企业绑架开倒车"的质疑声再次出现。 继思念、三全之后,湾仔码头的速冻食品也被检出金黄色葡萄球菌。 早在思念水饺被指检出金黄色葡萄球菌后,"问题水饺符合新标准"的说法就令舆论炸开了锅。当时就有声音指出,在宽松的背后是为了更多地保护一些企业或行业利益,行业标准太多未能考虑到企业或行业的利益。有专家持不同意见 不过卫生部则在11月11日发出速冻面米食品微生物指标问题的说明,指出"有关新标准比老标准要求低系误读 ",因为《速冻面米制品(征求意见稿)》是采用国际食品微生物标准委员会ICMSF三级采样方案,用多个样品定量检测结果进行综合判定,限量指标与ICMSF基本一致,更加符合国际食品微生物采样检测要求。 从事食品安全风险评估的李晓明博士也对本报指出,金黄色葡萄球菌在自然界广泛存在,而且比较脆弱,很容易被杀死,真正对人体产生比较严重危害的,是其产生的毒素,但这种毒素必须是在一定量的细菌中产生,新标准对细菌做出量的限制,就是出于控制毒素产生量的目的。 暨南大学食品研究中心主任傅亮对本报指出,按照不得检出的标准速冻食品工厂可能就很难生产出稳定质量的产品,这就让生产管理出现巨大难题。此外,由于速冻食品最终要经过煮熟后才食用的,高温烹饪后这种细菌对人体危害就降到了最低。 李晓明指,标准有三种"作用",一是保证产品质量,二是等级划分,三是作为技术壁垒。 他认为,国内的食品安全标准很难被企业绑架,因为标准制定并不是由企业一方决定,还有专家委员会,"标准制定可以说是三方权衡的过程,包括企业、专家、消费者,而生命健康始终是底线,是不可触碰的。" 不过值得注意的是,按照正常的程序,新国标在起草或修订后都需要征求专家和公众的意见,但是是否接纳,接纳哪些意见往往难以掌握。 例如一份由广东奶协2007年向国家标准化管理委员会上书的《对液态奶和酸牛奶新国标征求意见稿的意见》就显示,当时本地高校的部分专家学习与讨论了新国标后就曾反映,新标准与原有国家标准相比,似乎没什么进步,反而在许多方面是倒退了。