型脱甲基曲马多标准品

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  • 【原创大赛】蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 方法验证

    [b]1 方法依据[/b]本方法依据GB 5009.188-2003《蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定》。[b]2 方法原理[/b]用甲醇自试样中提取出甲基托布津,在pH 1~2时,用二氯甲烷提取,甲基托布津经闭环反应转变为多菌灵,提纯后,用紫外分光光度法进行定量测定。多菌灵经提取后可直接测定吸光度而进行定量。[b]3 试剂[/b]3.1 甲醇3.2 二氯甲烷3.3 三氯甲烷3.4 石油醚:沸程30℃~60℃3.5 乙酸-乙酸铜溶液:称取2g乙酸铜,加100ml冰乙酸,稍加热溶解,用水稀释至200ml3.6 盐酸(1+11):量取盐酸90ml,用水稀释至1000ml3.7 氢氧化钠溶液(80g/L):称取8g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml3.8 氢氧化铵溶液(1+7):量取氨水10ml,加水稀释至80ml3.9 氯化钠溶液(100g/L)3.10 甲基托布津标准溶液:准确称取50.0mg甲基托布津,置于烧杯中,用三氯甲烷溶解并转移至50ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg甲基托布津。3.11 甲基托布津标准使用液:吸取10.0ml甲基托布津标准溶液置于100ml容量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,此溶液每毫升相当于100.0ug甲基托布津。3.12 多菌灵标准溶液:准确称取50.0mg多菌灵置于烧杯中,用盐酸(1+11)溶解移入50ml容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0mg多菌灵。3.13 多菌灵标准使用液:吸取10.0ml多菌灵标准溶液,置于100ml容量瓶中,加盐酸(1+11)稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100.0ug多菌灵。[b]4仪器[/b]4.1 空气冷凝管4.2 紫外分光光度计[b]5分析步骤[/b]5.1 标准曲线的制备5.1.1甲基托布津标准曲线:吸取0、0.10、0.30、0.50ml甲基托布津标准使用液(相当于0、10、30、50ug甲基托布津),分别置于30ml圆底离心管中,挥干溶剂后,各加10ml乙酸-乙酸铜溶液及2粒玻璃珠,接上空气冷凝管,小火缓缓煮沸0.5h,取下,用20ml盐酸(1+11)从冷凝管顶端洗涤冷凝管和圆底离心管,并移入125ml分液漏斗中,用二氯甲烷提取二次,每次10ml,弃去二氯甲烷层,酸溶液中加25ml氢氧化钠溶液(80g/L)至pH6.0~6.5(pH试纸试),用二氯甲烷提取二次,每次20ml,合并二氯甲烷提取液,用10ml水洗涤一次,静置分层后,将二氯甲烷层分入另一个干的分液漏斗中,准确加入10ml盐酸(1+11),振摇5min,静置分层后,盐酸提取液用1cm石英比色杯,以盐酸(1+11)调节分光光度计零点,测读250nm~300nm的吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收图谱。将图谱上260nm和290nm吸光度读数点连成直线,设直线上282nm的吸光度A,两者之差为ΔA(ΔA=A-A’,为校正吸光度)。再以校正吸光度为纵坐标,甲基托布津的含量为横坐标,绘制各甲基托布津标准点ΔA值的标准曲线。5.1.2多菌灵标准曲线:吸取0、0.10、0.30、0.50ml多菌灵标准使用液(相当于0、10、30、50ug多菌灵),置于盛有20ml盐酸(1+11)的分液漏斗中,各用二氯甲烷提取二次,每次10ml,弃去二氯甲烷层,水溶液用氢氧化铵(1+7)中和到pH为6.0~6.5(pH试纸试),用二氯甲烷提取二次,每次20ml,提取液用10ml水洗涤一次,以下按甲基托布津自“将二氯甲烷层分入另一个干的分液漏斗中,准确加入10ml盐酸(1+11)”起依法操作,并绘制吸收图谱,计算出ΔA值后,绘制多菌灵的标准曲线。5.2 试样的提取和分离称取50.0g切碎、混匀的试样,加50ml甲醇振摇0.5h,用布什漏斗抽滤,容器和滤器用甲醇洗涤二次,每次15ml~20ml,抽干后,滤液移入烧杯中,抽滤瓶用约10ml水洗涤,洗液并入滤液内,在水浴上用空气流吹去部分甲醇后,移入分液漏斗中,加30ml氯化钠溶液(100g/L),用石油醚振摇提取二次,每次25ml,弃去石油醚,加盐酸酸化至pH为1~2(用pH试纸试),用二氯甲烷提取二次,每次25ml,合并二氯甲烷提取液,用25ml水洗涤一次分出二氯甲烷层留作甲基托布津测定用。水洗涤液合并入水层,留作多菌灵测定用。5.3 甲基托布津的测定二氯甲烷提取液自然挥干后,用10ml乙酸-乙酸铜溶液分次溶解残渣,并转入30ml圆底离心管中,加2粒玻璃珠,以下按5.1.1自“接上空气冷凝管”起依法操作,计算出试样的ΔA值,再与甲基托布津的标准曲线比较,计算试样中的含量。5.4 多菌灵的测定 取5.2中留作多菌灵测定的水溶液,再氢氧化铵(1+7)中和至pH6.0~6.5,然后按5.1.2多菌灵标准曲线“用二氯甲烷提取二次”起依法操作,计算出试样中ΔA值,再与多菌灵标准曲线比较,计算试样中的含量。[b]6结果计算[/b]试样中甲基托布津、多菌灵含量按下式计算: X=m′×1000/m×1000式中: X —试样中甲基托布津、多菌灵含量,单位为毫克每千克(mg/kg)m′[i]—[/i]样品中甲基托布津、多菌灵含量,单位为微克(ug);m —试样的质量,单位为克(g);计算结果表示到两位有效数字。[b]7试验结果报告[/b]7.1校准曲线及线性范围: [table][tr][td=1,3] [align=center]工作[/align] [align=center]曲线[/align] [/td][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]质量( ug )[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]10.00[/align] [/td][td] [align=center]30.00[/align] [/td][td] [align=center]50.00[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光值(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][td] [align=center]0.035[/align] [/td][td] [align=center]0.093[/align] [/td][td] [align=center]0.163[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]回归方程[/align] [/td][td=4,1] [align=center]y = 0.0032x +0.0004[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]相关系数[/align] [/td][td=4,1] [align=center]0.9984[/align] [/td][/tr][/table]7.2 方法的精密度称取约50.0g样品,按照步骤5处理,平行制备9份样品,计算的含量并求出相对标准偏差,结果见下表所示。 [table=620][tr][td=2,1] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]取样量(g)[/align] [/td][td] [align=center]50.0176[/align] [/td][td] [align=center]50.0229[/align] [/td][td] [align=center]50.0010[/align] [/td][td] [align=center]50.0098[/align] [/td][td] [align=center]50.0076[/align] [/td][td] [align=center]50.0089[/align] [/td][td] [align=center]50.0006[/align] [/td][td] [align=center]50.0097[/align] [/td][td] [align=center]50.0011[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.043[/align] [/td][td] [align=center]0.042[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.042[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.040[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]多菌灵含量(ug)[/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]14.69 [/align] [/td][td] [align=right]14.38 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]13.75 [/align] [/td][td] [align=right]14.38 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]13.75 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度 mg/kg[/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.27 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.25 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.25 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.26 (S=0.0061)[/align] [/td][/tr][tr][td]相对标准偏差 [align=center]RSD(%)[/align] [/td][td=10,1] [align=center]2.34[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=9,1] [align=center]结论:九个平行样品的相对标准偏差为2.34%,小于5%,符合要求。[/align] [/td][/tr][/table]7.3方法的中间精密度随机选取2名实验人员,按照步骤5测定砷的含量,每个实验者平行测定3份样品,求出两者实验结果的相对标准偏差,结果见下表所示。[align=center]表2 中间精密度实验结果[/align] [table][tr][td] [align=center]实验者[/align] [/td][td] [align=center]多菌灵含量(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]平均结果(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差(%)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]甲[/align] [/td][td] [align=center]0.26[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.26[/align] [/td][td=1,6] [align=center]2.99[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.26[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]乙[/align] [/td][td] [align=center]0.24[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] 接受标准:从精密度测试所得的6组数据中间精密度测试的相对标准偏差应小于5.0%。[/td][/tr][/table]7.4方法的准确度分别向试样中加入一定量的多菌灵,使其砷的加标浓度为10ug/L的样品2ml、分别制备3份样品,按照步骤5处理,同时测定未加标样品硫脲含量,分别计算回收率、结果见下表所示。 [table][tr][td=3,1] [align=center]样品[/align] [/td][td=3,1] [align=center]标准品[/align] [/td][td=3,1] [align=center]样品加标测量值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率(%)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]平均[/align] [align=center]回收率(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度(mg/kg)[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]取样量(g)[/align] [/td][td] [align=center]多菌灵含量[/align] [align=center](ug)[/align] [align=center]M[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]浓度(ug/ml)[/align] [/td][td] [align=center]取样量(ml)[/align] [/td][td] [align=center]M[sub]2[/sub][/align] [align=center](ug)[/align] [/td][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]浓度[/align] [align=center](mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]质量[/align] [align=center]M[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.252 [/align] [/td][td] [align=center]50.0305[/align] [/td][td] [align=center]12.6[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.331[/align] [/td][td] [align=center]0.63[/align] [/td][td] [align=right]32.81 [/align] [/td][td] [align=center]101.0[/align] [/td][td=1,3] [align=center]102.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.248[/align] [/td][td] [align=center]50.0725[/align] [/td][td] [align=center]12.4[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.340[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=right]33.13 [/align] [/td][td] [align=center]103.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.256 [/align] [/td][td] [align=center]50.0024[/align] [/td][td] [align=center]12.8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.322[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=right]33.13 [/align] [/td][td] [align=center]101.6[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=8,1] [align=center]△%=(M- M[sub]1[/sub])*100/ M[sub]2[/sub][/align] [/td][/tr][/table]7.5 检出限DL=0.02mg/kg取20次平行测定空白样的结果,按IUPAC规定DL=KSb/50a其中K=3Sb:空白多次测得信号的标准偏差:0.0008a: 校准曲线的斜率:0.0032 [table=595][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Sb[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.0008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检出限(μg/g )[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]公式[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=f*K*Sb/50a ( K=3, Sb:空白信号的标准偏差,a:曲线斜率)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]备注[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=K*Sb/50a [/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]8 是否对方法偏离?是□否■[b]9 结论[/b]我公司对[u]蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 [/u]的检测符合G[u]B 5009.188-2003[/u]要求。

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  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 【新品上新】SVHC清单物质更新至223项,坛墨打造全球屈指可数标准品!
    2022年4月随着经济全球化快速发展,reach法规的不断更新,企业面临的管控要求也越来越多。近日,欧盟化学品管理局(echa)将svhc候选清单正式更新为223项。新增4项物质信息如下:序号物质名称ec号cas号示例用途12,2' -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)204-327-1119-47-1橡胶润滑剂胶粘別油墨燃料2乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷213-934-01067-53-4橡胶塑料密封別3(±)-1,7,7-三甲基-3-[(4-甲基苯基)亚甲基]双环[2.2.1]庚-2-酮,包括任何单独的异构体和/或其组合(4-mbc)--化妆品4(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯401-850-92558s1-94-8润滑剂润滑酯紧跟国际法规,新品一睹为快坛墨紧跟国际法规,第一时间研发生产出配套标准品,为出口检测保驾护航!特别是最新添加进入svhc候选清单中的标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体),因其对研发工艺要求极高,该产品的生产商在全球屈指可数,坛墨作为中国标准品的领军企业,率先推出其标准品纯品、标准品溶液,帮助检测单位解决因产品稀缺带来的采购受阻这一难题。点击图片即可选购标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体)此次新增的4项svhc物质涉及领域较广,化妆品、橡胶、润滑剂、油墨及胶黏剂等工业用品、塑料均有应用。四种物质中的一种用于化妆品,并已被添加到候选清单中,它具有干扰人体激素的特性。其中两种用于橡胶、润滑剂和密封剂中,会对生育能力产生负面影响而被包括在内。第四种用于润滑剂和润滑脂中,因为它具有持久性、生物累积性和毒性,对环境也会产生危害。坛墨在此提醒广大中国企业需提高自己产品的风险意识,在物质列入svhc候选清单后六个月内,符合条件的企业需要完成物品中的svhc通报。建议企业及早对供应链展开调查,以从容应对法规变化。 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝:13671388957

型脱甲基曲马多标准品相关的仪器

  • 仪器简介:早在1964年,梅特勒托利多就上市了品牌首台商品化的TGA/DTA同步热分析仪。50多年来,梅特勒托利多秉承一贯的精湛的制造工艺,不断革新、发展、完善,新版本的同步热分析仪TGA/DSC 3+于2015年5月8日正式在中国上市,以其超强的测试性能和经久耐用的可靠性达到了几乎完美的程度。热重分析的核心是天平单元,TGA/DSC 3+采用梅特勒托利多微量或超微量天平。并采用新型6对铂铑热电偶DSC传感器,同时测量热流变化。由差示扫描量热仪星型多热电偶技术发展而来的6对铂铑热电偶同步DSC传感器,是梅特勒托利多在同步热分析仪pinp技术方面的突破性进展,大大提高了同步DSC的灵敏度和分辨率。TGA/DSC 3+可选配自动进样器、真空泵、MS质谱仪联用、FTIR红外仪联用、MS/FTIR联用、湿度分析仪联用,扩展了其强大的功能。由于采用模块化设计,TGA/DSC 3+是理想的人工或自动操作仪器,可应用于从生产和质保到研发的广泛用途。 主要特点:● 梅特勒托利多超微量天平–依赖出色的天平技术● 热重分析高分辨率–对整个测量范围的超微克分辨率● 高效自动化–选配非常可靠的自动进样器能处理大量样品 ● 温度范围广–从室温到1100或1600℃● 同步DSC 热流测量–同步测定热效应,灵敏度高● 密闭测量单元–确保完全定义的测量环境;确保真空度 ● 联用技术–联用 MS 或 FTIR 或MS/FTIR分析逸出气体;联用吸附装置进行水分吸附/解吸测试 ● 模块化概念–量身定制的解决方案满足当前和以后的需要技术参数:● 仪器型号:TGA/DSC 3+同步热分析仪专业型● 温度范围:室温~1100°C或~1600°C● 天平灵敏度:0.1μg或0.01μg● 传感器热电耦数量:6对Pt-Pt/Rh热电偶● 量热温度分辨率:0.00003℃● 量热准确度(金属标样):1% 应用领域:聚合物(热塑性塑料、热固性树脂、弹性体、粘合剂和复合材料)、药物、食品、化学品等的质量控制和研究开发。
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  • 固相微萃取技术是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的新型样品前处理技术,应用领域广泛。固相微萃取技术克服了传统萃取方式的缺点,集合了样品用量少、操作简单方便、省时省力、溶剂用量少或者不使用 溶剂等优点,适合野外现场分析。睿科集团旗下新拓仪器推出全新升级的固相微萃取仪,满足处理效果高度一致性的同时,操作灵活,专业方便。 产品特点样品处理的高度一致性 -完善的萃取操作辅助工具,无需支架固定和位置调整,确保每次操作的一致性-软件控制,定时定温提醒,确保萃取条件一致独立探针老化口-无需占用气相进样口进行老化-在运行老化程序时才打开氮气吹扫,节省氮气消耗双独立萃取位-两个萃取位独立控制、互不影响,灵活安排萃取和预萃取操作 -数字控温,最高温度可达150℃,最大转速可达1500rpm-均可适配20mL或60mL顶空瓶应用测试结果使用MASS-M01 Pro固相微萃取仪和SPME-C-04 固相微萃取探针,参考土臭素和2-甲基异莰醇的 测定方法进行线性及回收率实验。 三个平行样品的平均回收率在92.2%~107.7%之 间,RSD10%。MASS-M01 Pro固相微萃取仪 应用测试结果符合国标,仪器性能优良。 应用领域环境水样、香精香料、食品药品农残等应用举例GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法SN/T 3626-2013 出口食用油中正已醛含量的测定 顶空固相微萃取气相色谱法 T/SATA 030-2022 水中硫醒和叱凑类物质的测定 顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法T/NAIA 081-2021 葡萄酒中挥发性醇类组分的测定 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法T/SWSTA 0005-2021 水中二甲基二碗醚等四种醚类致嗅物质的测定 顶空固相微萃取-气相色谱质谱法T/JSWA 005-2021 水中臭味物质 土臭素和2-甲基异英醇快速检验 固相微萃取气相色谱质谱法T/GAIA 007.2-2021 油脂中外源杂质的测定 第二部分:易挥发外源杂质的测定 顶空固相微取/气相色谱-质谱法DB14/T 1948-2019 水质 卤代烃的测定 顶空/固相微萃取一气相色谱法SPME-GC-MS法测定龙胆草中15种有机磷农药残留GC-HS和GC-MS-SPME法测定药品中的残留溶剂特别说明,此页面中所有展示的图片和信息仅供参考。
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  • 建议用途适用于需要 HPLC 或入门级 UHPLC 兼容系统的实验室。具有集成到泵模块中的 4 通道溶剂脱气机,推荐将四元泵用于采用传统 3-5 μm 粒径色谱柱或较短 UHPLC、亚 2 μm 粒径色谱柱的方法中。典型使用领域为制药产业、食品和饮料或者个人护理用品的 QA/QC,但也包括环境方法和学术研究。标准四元系统是四元 RS(快速分离)系统的替代品,额定反压更高且具有相同的系统延迟体积设计。确保优秀的色谱分析性能高达 10 mL/min 的流速,支持高达 62 MPa (9000 psi/620 bar) 的反压,灵活适用于各种柱规格和柱粒径选择多样,组合了多种梯度曲线(线性梯度、不连续梯度、凹形梯度、凸形梯度)带给您灵活性,让您可以发发最佳方法。利用 Thermo Scientific™ Dionex™ Viper™ 手拧接头系统,在长时间内实现接近零死体积连接的最佳峰形。采用超低残留自动进样器(进样环和进样针永久保留在流路中)最大程度减少样品之间的交叉污染,带来更加精确的结果。根据您的需要选择恒温或非恒温自动进样器。利用 Thermo Scientific™ Dionex™ SmartFlow™ 技术,获得精准的流速,实现稳定的保留时间、可靠的峰积分及峰识别。利用 Thermo Scientific™ Dionex™ SpinFlow™ 技术,通过可调整的梯度延迟体积优化混合效率。放心地在不同系统之间转换方法。标准四元系统与快速分离四元系统具有相同的系统延迟体积设计。Chromeleon CDS 软件让操作变得容易通过 Thermo Scientific™ Dionex™ Chromeleon™ 版本 6.x 和 7.x 实现集成式服务和校验监控。利用 Chromeleon 版本 6.x 和 7.x 实现自动系统启动、待机和关闭。兼容 Chromeleon 7.x eWorkflow™ 解决方案和高级报告功能。选择适合您应用的配置四溶剂通道泵设计,一次最多有 4 种溶剂,整合了四通道脱气机(LPG-3400SD)溶剂架,存放 6 个 1 升溶剂瓶或大流动相储液瓶 (SR-3000) 配备恒温或非恒温自动进样器 (WPS-3000TSL/WPS-3000SL)恒温柱温箱,具有多达两个可现场升级的柱交换阀(TCC-3000SD)二极管阵列、多波长、可变波长、荧光、荷电气溶胶、示差或质谱检测器馏分收集器 (AFC-3000)Chromeleon 7.2 软件包(联网、单机、远程数据处理和/或控制)
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型脱甲基曲马多标准品相关的耗材

  • MassPREP OST标准品
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    产品特点:600 系列废水方法之洁净水法案中的“废水”部分用于挥发性有机化合物的方法624 标准品试剂盒本品包括:N9331060、N9331061、N9331062、N9331063。美国EPA 方法624 是一种利用样品制备型TurboMatrix 顶空净化和捕集器械以及配有填充柱的Clarus 600 GC 仪器分离存在于5 mL 市政或工业废水样品中的挥发性有机化合物的分析方法。Clarus 60 GC/MS 仪器用于检测洗脱物。方法8100方法8100 是一种用来分析多环芳烃的方法。Clarus 600 GC 用于化合物分离并使用FID( 火焰离子化检测器) 对洗脱物进行检测。方法625方法625 是一种在使用二氯甲烷萃取市政或工业废水并浓缩至1 mL 后再用GC/MS 仪器分离酸性、碱性和中性可萃取馏份的分析方法。订货信息:用于挥发性有机化合物的方法624 标准品试剂盒产品描述部件编号1.2 mL、2000 μg/mL、溶于 P & T 甲醇N9331064用于方法 624 的混合液 A1.2 mL、2000 μg/mL、溶于 P & T 甲醇N9331060用于方法 624 的可净化混合气体 B1.2 mL、2000 μg/mL、溶于 P & T 甲醇N9331061用于方法 624 的混合液 C1.2 mL、2000 μg/mL、溶于 P & T 甲醇N9331062用于方法 624 的混合液 D1.2 mL、2000 μg/mL、溶于 P & T 甲醇N9331063方法625产品描述部件编号用于方法 8100/625 的多环芳烃1.2 mL、2000 μg/mL、溶于二氯甲烷 / 苯N9331044用于方法 8100 的多环芳烃混合液 B1.2 mL、1000 μg/mL、溶于二氯甲烷 / 苯N9331045用于方法 8100 的替代标准品1.2 mL、2000 μg/mL、溶于二氯甲烷N9331046
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