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[font=微软雅黑][font=微软雅黑]上次写[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]了乳酸乙酯、甲醇、组合三会擦出怎样的火花?https://bbs.instrument.com.cn/topic/7632278,有人就问乳酸乙酯线性怎么样?这次继续讨论乳酸乙酯发生了反应,标准曲线会是怎么样的?会不会是虽然发生反应不过标准曲线每个点都反应掉相同的量比如反应掉一半,结果还是线性?带着这个疑问继续实验。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]按照HJ734-2014标准给的低浓度标准曲线配制24种混合标准溶液,溶剂是农残级甲醇,标准溶液浓度分别为5,10,20,50,100μg/ml。分别进1[font=微软雅黑]μl标准溶液到[/font]组合三吸附管氮气吹扫后热脱附进样。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 标准曲线数据:[/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [img=,300,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241404422139_1939_2103464_3.png!w300x140.jpg[/img][/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 线性拟合:产生了比较大的负截距,与x轴的交点甚至大于标准曲线最低点!R平方0.9828 不到0.99不能满足标准要求![/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241405150741_8433_2103464_3.png!w690x438.jpg[/img][/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] HJ734-2014标准里也提到了平均响应因子法,用平均响应因子RF法,如图:浓度越大响应因子越高,曲线各个点的平均相对响应因子RRF相对标准偏差达40.8%,不满足标准里RSD≤30%的要求。[/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241406545528_6933_2103464_3.png!w690x426.jpg[/img][/font][/font][/font][font=微软雅黑] 浓度越大,响应因子越高这是为什么呢?因为乳酸乙酯在热脱附过程中反应比较复杂,酯交换是主要反应,为了简化只考虑这一主反应[/font][font=微软雅黑] 根据勒夏特列原理[/font][font=微软雅黑]:可逆化学反应平衡 乳酸乙酯+甲醇[/font][font=&]⇌ [/font][font=微软雅黑] 乳酸甲酯+乙醇。甲醇是溶剂所以是过量的,随着乳酸乙酯含量的减少,甲醇大大过量反应平衡更容易向右进行。所以标线各个点的反应程度是不一致的!在大浓度范围内线性是不成立的! [font=微软雅黑] [/font][/font][font=微软雅黑] 选用二次曲线,得到非常好的拟合 R平方0.9996,显然优于线性拟合。[/font][font=微软雅黑] [img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241427385055_5861_2103464_3.png!w690x433.jpg[/img][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]本人标准曲线做了20多次都是类似的曲线,乳酸乙酯的标准曲线真的变成了曲线![/font][/font][font=微软雅黑] 结论:乳酸乙酯、甲醇、组合三在热脱附过程中的反应使得在较大浓度范围内线性不成立!二次曲线可能是更好的选择,欢迎大家继续讨论。[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7632278][font=微软雅黑][color=#000000][font=微软雅黑][/font][/color][/font][/url]
乳酸钠(当乳酸标样),纯度大于98%,用于 HPLC的标样配置。电子级的三乙醇胺:高纯,无机离子含量小于10ppm.用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。电子级的甲基磺酸:高纯,NH4小于10ppm,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。地点:上海,电话:64252812,施老师。QQ:40005964。
腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄,属于工业染剂,主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色,具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴,从未列入台湾监控部门的常规检查项目,被当地不法商人利用至今。目前,关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势:迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄,本方案具有以乙腈为提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品,通过UPLC- MS/MS检测;前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点;保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势:ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,不用手工填装,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率以下为详细解决方案,敬请参考!腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)a活 化:3 mL乙腈活化; b上 样:c淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙腈,弃去流出液;d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;d重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈梯度设置时间/Min.055.510A(%)20102020B(%)809080804.2 质谱条件:电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V(m/z)(m/z)(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig