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纳米测量纳米计

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纳米测量纳米计相关的资讯

  • 纳米钻石温度计问世 可测量干细胞内部温度
    纳米钻石可用于量子计算机中处理量子信息。近日,哈佛大学的研究人员利用纳米钻石的量子效应,将其变为&ldquo 温度计&rdquo ,测量出了人类胚胎干细胞内部的温度变化,精确度是现有技术的10倍。通过加入金纳米粒子,研究人员还能够利用激光对细胞的特定部分加热甚至杀死细胞,这有望提供一种新的治疗癌症而不损害健康组织的方法,以及研究细胞行为的新手段。研究论文发表在本周的《自然》杂志上。  在这项最新研究中,研究人员使用纳米线将直径约100纳米的钻石晶体注入一个人类胚胎干细胞中,然后用绿色激光照射细胞,使氮杂质发出红色荧光。当细胞内局部温度出现变化时,红色荧光的强度会受到影响。通过测量荧光的强度,便可以计算出相应的纳米钻石的温度。由于钻石具有良好的导热性,就可以像温度计一样显示出其所处细胞内部环境的即时温度。  研究人员同时还将金纳米粒子注入细胞内,然后用激光来加热细胞的不同部位,加热点的选择和温度升高多少都可由纳米钻石&ldquo 温度计&rdquo 来精确控制。&ldquo 现在我们有了一个可以在细胞水平上控制温度的工具,让我们能够研究生物系统对温度变化的反应。&rdquo 参与该研究的哈佛大学物理学家彼得· 毛瑞尔说。  他指出,基础生物学涉及到的很多生物过程,从基因表达到细胞新陈代谢,都会受到温度的强烈影响,纳米钻石&ldquo 温度计&rdquo 将是一个有用的工具。例如,通过控制线虫的局部温度,生物学家可以了解简单有机体的发育。&ldquo 你可以加热单个细胞,研究其周围的细胞是否会减慢或者加快它们的繁殖率。&rdquo 毛瑞尔说。  目前也有一些其他测量细胞温度的方法,比如利用荧光蛋白或碳纳米管,但这些测量手段在敏感性和准确度方面都有欠缺,因为其中的一些成分会和细胞内的物质发生反应。毛瑞尔说,他们的纳米钻石&ldquo 温度计&rdquo 的敏感度至少提高了10倍,能够检测出细微到0.05开的温度波动。而且其还有改进的余地,因为在活细胞外部,该&ldquo 温度计&rdquo 的敏感度已经达到0.0018开的温度波动。
  • 精确测量纳米级物体温度有新招
    日常生活中通常是用温度计接触物体来测量其温度,然而,测量比人发丝的宽度要小1000倍的纳米级物体的温度,却是一个非常棘手的任务。现在,英国埃克塞特大学和伦敦大学学院的研究小组开发出一种方法,可在纳米级物体的表面温度与周围环境有所不同时,通过分析它们在空气中紧张的运动即布朗运动,来准确测量其温度。该研究成果发表在最新一期的《自然· 纳米技术》上。  1827年,苏格兰植物学家罗伯特· 布朗发现水中的花粉及其他悬浮的微小颗粒不停地做不规则的曲线运动,称为布朗运动。人们长期都不解其中原理。50年后,J· 德耳索提出,这些微小颗粒是受到周围分子的不平衡碰撞而导致的运动。这在后来得到爱因斯坦的研究证明。布朗运动也就成为分子运动论和统计力学发展的基础。  当温度升高,液体分子的运动越剧烈,同一瞬间来自各个不同方向的液体分子对颗粒撞击力就越大,小颗粒的运动状态改变也就越快。故温度越高,布朗运动越明显。由此,该研究小组发现,纳米级物体的表面温度可以通过分析其布朗运动而确定。  埃克塞特大学天文学系量子信息理论家珍妮特· 安德斯博士说:&ldquo 这种运动是由与空气碰撞的分子引发的。研究发现这种碰撞的影响携带了物体表面温度的信息,通过观察其布朗运动,可识别这些信息和推断温度。&rdquo   据每日科学网、物理学家组织网近日报道,研究人员捕获在激光束中的玻璃纳米球,令其悬浮在空气中后加热至融化,借此观察这些纳米级物体的升温。这种技术甚至可以辨别穿过微小球体表面的不同温度。  伦敦大学学院詹姆斯· 米伦博士说:&ldquo 在纳米尺度,与空气碰撞的分子有很大的不同。通过测量纳米粒子和周围空气之间能量如何转移,我们学到了很多。&rdquo   对于许多纳米技术设备,精确了解其温度尤为必要,因为它们的运作在很大程度上依赖于温度。这项发现也有助于目前正努力把大的物体引入量子叠加态的研究。未来其可进一步影响大气中气溶胶的研究,并为控制环境平衡过程的研究打开了一扇门。
  • 天津检验检疫局纳米测量标准器填补纳米行业国内空白
    近日,天津检验检疫局研制的“纳米尺度测量标准器”获得国家实用新型专利授权。该项目采用国际先进的聚焦离子束刻蚀技术,具有分辨率高、线距均匀、材料稳定、设计独特等特点,可以满足不同形状样品的比对测量需求,有效解决了纳米尺度更准确的测量问题,填补了纳米材料领域标准器国内空白,达到国际先进水平。  随着纳米科技飞速发展,用于测量纳米尺度的高分辨率测量器具一直是人们所关注的课题,为了得到更准确的测量结果,需要有一个更接近于样品尺度的标准物质——纳米标准器。  天津局课题组经过两年的刻苦钻研,通过精选纳米标准器材质,采用先进的聚焦离子束刻蚀技术,研制成功一种新型的用于扫描电镜纳米尺度测量的纳米标准器。该纳米标准器分辨率高,具有78纳米的标准周期线距,远小于目前公认的S1000标准器的线距1000纳米(1微米),是真正意义上的纳米级标准器,并且保证每个刻度周期线距的均匀性和一致性,可使得最小线距整数倍的距离都可以作为标准长度来比对,材料膨胀系数低、性能稳定,设计将横线、竖线、点阵和圆环形状的标准刻度融于一体,可以满足不同形状样品的比对测量需求。
  • 亚纳米皮米激光干涉位移测量技术与仪器
    1 引 言激光干涉位移测量技术具有大量程、高分辨力、非接触式及可溯源性等优势,广泛应用于精密计量、微电子集成装备和大科学装置等领域,成为超精密位移测量领域中的重要技术之一。近年来,随着这些领域的迅猛发展,对激光干涉测量技术提出了新的测量需求。如在基于长度等量子化参量的质量基准溯源方案中,要想实现1×10−8 量级的溯源要求,需要激光干涉仪长度测量精度达0. 1 nm 量级;在集成电路制造方面,激光干涉仪承担光刻机中掩模台、工件台空间位置的高速、超精密测量任务,按照“ 摩尔定律”发展规律,近些年要想实现1 nm 节点光刻技术,需要超精密测量动态精度达0. 1 nm,达到原子尺度。为此,国际上以顶级的计量机构为代表的单位均部署了诸如NNI、Nanotrace 等工程,开展了“纳米”尺度测量仪器的研制工程,并制定了测量确定度在10 pm 以下的激光干涉测量技术的研发战略。着眼于国际形势,我国同样根据先进光刻机等高端备、先进计量的测量需求,制定了诸多纳米计量技术的研发要。可见,超精密位移测量技术的发展对推进我国众多大高端装备具有重要战略意义,是目前纳米度下测量领域逐步发展的重大研究方向。2 激光干涉测量原理根据光波的传播和叠加原理,满足相干条件的光波能够在空间中出现干涉现象。在激光干涉测量中,由于测量目标运动,将产生多普勒- 菲佐(Doppler-Fizeau效应,干涉条纹将随时间呈周期性变化,称为拍频现象。移/相移信息与测量目标的运动速度/位移关系满足fd = 2nv/ λ , (1)φd = 2nL/ λ , (2)式中:fd为多普勒频移;φd为多普勒相移;n 为空气折射率;v 和L 为运动速度和位移;λ 为激光波长。通过对干涉信号的频率/相位进行解算即可间接获得测量目标运动过程中速度/位信息。典型的干涉测量系统可按照激光光源类型分为单频(零差式)激光干涉仪和双频(外差式)激光干涉仪两大类。零差式激光干涉测量基本原理如图1 所示,其结构与Michelson 干涉仪相仿,参考光与测量光合光干涉后,经过QPD 输出一对相互正交的信号,为Icos = A cos (2πfd t + φ0 + φd ) , (3)Isin = A sin (2πfd t + φ0 + φd ) , (4)式中:(Icos, Isin)为QPD 输出的正交信号;A 为信号幅值;φ0 为初始相位。结合后续的信号处理单元即可构成完整、可辨向的测量系统。图1 零差激光干涉测量原理外差式激光干涉仪的光源是偏振态相互垂直且具有一定频差Δf 的双频激光,其典型的干涉仪结构如图2 所示。双频激光经过NPBS 后,反射光通过偏振片发生干涉,形成参考信号Ir;透射光经过PBS,光束中两个垂直偏振态相互分开,f2 光经过固定的参考镜反射,f1 光经运动的测量镜反射并附加多普勒频移fd,与反射光合光干涉后形成测量信号Im。Ir = Ar cos (2πΔft + φr ) , (5)Im = Am cos (2πΔft + φm ), (6)式中:Δf、A 和φ 分别为双频激光频差、信号幅值和初始相位差。结合式(5)和式(6),可解算出测量目标的相位信息。图2 外差激光干涉测量原理零差式激光干涉仪常用于分辨力高、速度相对低并且轴数少的应用中。外差式激光干涉仪具有更强的抗电子噪声能力,易于实现对多个目标运动位移的多轴同步测量,适用于兼容高分辨力、高速及多轴同步测量场合,是目前主流的干涉结构之一。3 激光干涉测量关键技术在超精密激光干涉仪中,波长是测量基准,尤其在米量级的大测程中,要实现亚纳米测量,波长准确度对测量精度起到决定性作用。其中,稳频技术直接影响了激光波长的准确度,决定激光干涉仪的精度上限;环境因素的变化将影响激光的真实波长,间接降低了实际的测量精度。干涉镜组结构决定光束传播过程中的偏振态、方向性等参数,影响干涉信号质量。此外,干涉信号相位细分技术决定激光干涉仪的测量分辨力,并限制了激光干涉仪的最大测量速度。3. 1 高精度稳频技术在自由运转的状态下,激光器的频率准确度通常只有±1. 5×10−6,无法满足超精密测量中10−8~10−7的频率准确度要求。利用传统的热稳频技术(单纵模激光器的兰姆凹陷稳频方法等),可以提高频率准确度,但系统中稳频控制点常偏离光功率平衡点,输出光频率准确度仅能达2×10−7量级,无法完全满足超精密测量的精度需求。目前,超精密干涉测量中采用的高精度稳频技术主要有热稳频、饱和吸收及偏频锁定3 种。由于激光管谐振腔的热膨胀特性,腔长随温度变化呈近似线性变化。因此,热稳频方法通过对谐振腔进行温度控制实现对激光频率的闭环调节。具体过程为:选定稳定的参考频标(双纵模激光器的光功率平衡点、纵向塞曼激光器频差曲线的峰/谷值点),当激光频率偏离参考频标时,产生的频差信号用于驱动加热膜等执行机构进行激光管谐振腔腔长调节。热稳频方法能够使激光器的输出频率的准确度在10−9~10−8 量级,但原子跃迁的中心频率随时间推移受腔内气体气压、放电条件及激光管老化的影响会发生温度漂移。利用稳频控制点修正方法,通过对左右旋圆偏振光进行精确偏振分光和对称功率检测来抑制稳频控制点偏移的随机扰动,同时补偿其相对稳定偏置分量。该方法显著改善了激光频率的长期漂移现象,阿伦方差频率稳定度为1. 9×10−10,漂移量可减小至(1~2)×10−8。稳频点修正后的激光波长仍存在较大的短期抖动,主要源于激光器对环境温度的敏感性,温差对频率稳定性的影响大。自然散热型激光器和强耦合水冷散热型激光器均存在散热效果不均匀和散热程度不稳定的问题。多层弱耦合水冷散热结构为激光管提供一个相对稳定的稳频环境,既能抑制外界环境温度变化对激光管产生的扰动,冷却水自身的弱耦合特性又不影响激光管性能,进而减小了温度梯度和热应力,提高了激光器对环境温度的抗干扰能力,减少了输出激光频率的短期噪声,波长的相对频率稳定度约为1×10−9 h−1。碘分子饱和吸收稳频法将激光器的振荡频率锁定在外界的参考频率上,碘分子饱和吸收室内处于低压状态下(1~10 Pa)的碘分子气体在特定频率点附近存在频率稳定的吸收峰,将其作为稳频基准后准确度可达2. 5×10−11。但由于谐振腔损耗过大,稳频激光输出功率难以超过100 μW 且存在MHz 量级的调制频率,与运动目标测量过程中产生的多普勒频移相近。因此,饱和吸收法难以适用于多轴、动态的测量场合。偏频锁定技术是另一种高精度的热稳频方法,其原理如图3 所示,通过实时测量待稳频激光器出射光与高精度碘稳频激光频差,获得反馈控制量,从而对待稳频激光器谐振腔进行不同程度加热,实现高精度稳频。在水冷系统提供的稳频环境下,偏频锁定激光器的出射光相对频率准确度优于2. 3×10−11。图3 偏频锁定热稳频原理3. 2 高精度干涉镜组周期非线性误差是激光干涉仪中特有的内在原理性误差,随位移变化呈周期性变化,每经过半波长,将会出现一次最大值。误差大小取决光束质量,而干涉镜组是决定光束质量的主导因素。传统的周期非线性误差可以归结为零差干涉仪的三差问题和外差干涉仪的双频混叠问题,产生的非线性误差机理如图4 所示,其中Ix、Iy分别表示正交信号的归一化强度。其中,GR为虚反射,MMS 为主信号,PISn 为第n 个寄生干涉信号,DFSn 为第n 阶虚反射信号。二者表现形式不完全相同,但都会对测量结果产生数纳米至数十纳米的测量误差。可见,在面向亚纳米、皮米级的干涉测量技术中,周期非线性误差难以避免。图4 零差与外差干涉仪中的周期非线性误差机理。(a)传统三差问题与多阶虚反射李萨如图;(b)多阶虚反射与双频混叠频谱分布Heydemann 椭圆拟合法是抑制零差干涉仪中非线性误差的有效方法。该方法基于最小二乘拟合,获得关于干涉直流偏置、交流幅值以及相位偏移的线性方程组,从而对信号进行修正。在此基础上,Köning等提出一种基于测量信号和拟合信号最小几何距离的椭圆拟合方法,该方法能提供未知模型参数的局部最佳线性无偏估计量,通过Monte Carlo 随机模拟后,其非线性幅值的理论值约为22 pm。在外差干涉仪中,双频混叠本质上是源于共光路结构中双频激光光源和偏振器件分光的不理想性,称为第1 类周期非线性。对于此类周期非线性误差,补偿方法主要可以从光路系统和信号处理算法两个方面入手。前者通过优化光路可以将非线性误差补偿至数纳米水平;后者通过椭圆拟合法提取椭圆特征参数,可以将外差干涉仪中周期非线性误差补偿至亚纳米量级;两种均属补偿法,方法较为复杂,误差难以抑制到0. 1 nm 以下。另一种基于空间分离式外差干涉结构的光学非线性误差抑制技术采用独立的参考光路和测量光路,非共光路使两路光在干涉前保持独立传播,从根本上避免了外差干涉仪中频率混叠的问题,系统残余的非线性误差约为数十皮米。空间分离式干涉结构能够消除频率混叠引起的第1 类周期非线性误差,但在测量结果中仍残余亚纳米量级的非线性误差,这种有别于频率混叠的残余误差即为多阶多普勒虚反射现象,也称为第2 类周期非线性误差。虚反射现象源自光学镜面的不理想分光、反射等因素,如图5所示,其中MB 为主光束,GR 为反射光束,虚反射现象普遍存在于绝大多数干涉仪结构中。虚反射效应将会使零差干涉仪中李萨如图的椭圆产生畸变,而在外差干涉仪中则出现明显高于双频混叠的高阶误差分量。图5 多阶虚反射现象使用降低反射率的方法,如镀增透膜、设计多层增透膜等,能够弱化虚反射现象,将周期非线性降低至亚纳米水平;德国联邦物理技术研究院Weichert等通过调节虚反射光束与测量光束间的失配角,利用透镜加入空间滤波的方法将周期非线性误差降低至±10 pm。上述方法在抑制单次的虚反射现象时有着良好的效果,但在面对多阶虚反射效应时作用有限。哈尔滨工业大学王越提出一种适用于多阶虚反射的周期非线性误差抑制方法,该方法利用遗传算法优化关键虚反射面空间姿态,精准规划虚反射光束轨迹,可以将周期非线性误差抑制到数皮米量级,突破了该领域10 pm 的周期非线性误差极限。3. 3 高速高分辨力相位细分技术在激光干涉仪中,相位细分技术直接决定系统的测量精度。实现亚纳米、皮米测量的关键离不开高精度的相位细分技术。相位的解算可以从时域和频域两个角度进行。最为常用的时域解算方法是基于脉冲边缘触发的相位测量方法,该方法利用高频脉冲信号对测量信号与参考信号进行周期计数,进而获取两路信号的相位差。该方法的测量速度与测量分辨力模型可表达为vm/dLm= Bm , (7)式中:vm 为测量速度;dLm 为测量分辨力;Bm 为系统带宽。在系统带宽恒定的情况下,高测速与高分辨力之间存在相互制约关系。只有提高系统带宽才能实现测量速度和测量分辨力的同时提升,也因此极度依赖硬件运行能力。在测量速度方面,外差激光干涉仪的测量速度主要受限于双频激光频差Δf,测量目标运动产生的多普勒频移需满足fd≤Δf。目前,美国的Zygo 公司和哈尔滨工业大学利用双声光移频方案所研制的结构的频差可达20 MHz,理论的测量速度优于5 m/s。该方法通过增加双频激光频差来间接提升测量速度,频差连续可调,适用于不同测量速度的应用场合,最大频差通常可达几十MHz,满足目前多数测量速度需求。从干涉结构出发,刁晓飞提出一种双向多普勒频移干涉测量方法,采用全对称的光路结构,如图6所示,获得两路多普勒频移方向相反的干涉信号,并根据目标运动方向选择性地采用不同干涉信号,保证始终采用正向多普勒频移进行相位/位移解算。该方法从原理上克服了双频激光频差对测量速度的限制,其最大测量速度主要受限于光电探测器带宽与模/数转换器的采样频率。图6 全对称光路结构在提升测量分辨力方面,Yan 等提出一种基于电光调制的相位调制方法,对频率为500 Hz 的信号进行周期计数,该方法实现的相位测量标准差约为0. 005°,具有10 pm 内的超高位移测量分辨力,适用于低速测量场合。对于高速信号,基于脉冲边缘触发的相位测量方法受限于硬件带宽,高频脉冲频率极限在500 MHz 左右,其测量分辨力极限约为1~10 nm,难以突破亚纳米水平。利用高速芯片,可以将处理带宽提升至10 GHz,从而实现亚纳米的测量分辨力,但成本较大。闫磊提出一种数字延时细分超精细相位测量技术,在硬件性能相同、采样频率不变的情况下,该方法利用8 阶数字延迟线,实现了相位的1024 电子细分,具有0. 31 nm 的位移测量分辨力,实现了亚纳米测量水平。该方法的等效脉冲频率约为5 GHz,接近硬件处理极限,但其测量速度与测量分辨力之间依旧存在式(7)的制约关系。德国联邦物理技术研究院的Köchert 等提出了一种双正交锁相放大相位测量方法,如图7所示,FPGA 内部生成的理想正交信号分别与外部测量信号、参考信号混频,获取相位差。利用该方法,可以实现10 pm 以内的静态测量偏差。双正交锁相放大法能够处理正弦模拟信号,充分利用了信号的频率与幅值信息,其测量速度与测量分辨力计算公式为vm/0. 1λ0= Bm , (8)dLm/0. 5λ0=Bs/dLc, (9)式中:Bs为采样带宽;dLc为解算分辨力。图7 双正交锁相方法测量原理可见,测量速度与测量分辨力相互独立,从原理上解决了高测速与高分辨力相互制约的矛盾,为激光干涉仪提供了一种兼顾高速和高分辨力的相位处理方法。在此基础上,为了适应现代工业中系统化和集成化的测量需求,美国Keysight 公司、Zygo 公司及哈尔滨工业大学相继研发出了光电探测与信号处理一体化板卡,能够实现高于5 m/s 的测量速度以及0. 31 nm 甚至0. 077 nm 的测量分辨力。此外,从变换域方面同样可以实现高精度的相位解算。张紫杨等提出了一种基于小波变换的相位细分方法,通过小波变换提取信号的瞬时频率,计算频率变化的细分时间,实现高精度的位移测量,该方法的理论相位细分数可达1024,等效位移精度约为0. 63 nm。Strube 等利用频谱分析法,从信号离散傅里叶变换(DFT)后的相位谱中获取测量目标的位移,实现了0. 3 nm 的位移测量分辨力。由于采用图像传感器为光电转换器,信号处理是以干涉条纹为基础的,适用于静态、准静态的低速测量场合。3. 4环境补偿与控制技术环境中温度、气压及湿度等变化会引起空气折射率变化,使得激光在空气中传播时波长变动,导致测量结果产生纳米量级的误差。环境误差补偿与控制技术是抑制空气折射率误差的两种重要手段。补偿法是修正空气折射率误差最常用的方法,具有极高的环境容忍度。采用折光仪原理、双波长法等可以实现10−7~10−8 量级的空气折射率相对测量不确定度。根据Edlen 经验公式,通过精确测定环境参数(温度、湿度和大气压等),可以计算出空气折射率的精确值,用于补偿位移测量结果,其中温度是影响补偿精度的最主要因素。采用高精度铂电阻传感器,设备可以实现1 mK 的温度测量精度,其折射率的补偿精度可达10−8量级,接近Edlen 公式的补偿极限。环境控制技术是保证干涉仪亚纳米测量精度的另一种有效方法。在现行的DUV 光刻机中,采用气浴法,建立3 mK/5 min 以内恒温、10 Pa/5 min 以内恒压、恒湿气浴场,该环境中能够实现10−9~10−8 量级空气折射率的不确定度。对于深空引力波探测、下一代质量基准溯源等应用场合,对激光干涉仪工作的环境控制要求更为严苛,测量装置需置于真空环境中,此时,空气折射率引入的测量误差将被彻底消除。4 激光干涉测量技术发展趋势近年来,超精密位移测量的精度需求逐渐从纳米量级向亚纳米甚至皮米量级过渡。国内在激光干涉仪中的激光稳频、周期非线性误差消除和信号处理等关键技术上均取得了重大的突破。在LISA 团队规划的空间引力波探测方案中,要求在500 万千米的距离上,激光干涉仪对相对位移量需要具有10 pm 以内的分辨能力。面对更严苛的测量需求,超精密位移测量依然严峻面临挑战。激光干涉测量技术的未来发展趋势可以归结如下。1)激光波长存在的长期漂移和短期抖动是限制测量精度提升的根本原因。高精度稳频技术对激光波长不确定度的提升极限约为10−9量级。继续提升激光波长稳定度仍需要依托于下一阶段的工业基础,改善激光管本身的物理特性,优化光源质量。2)纳米级原理性光学周期非线性误差是限制激光干涉仪测量精度向亚纳米、皮米精度发展的重要瓶颈。消除和抑制第1 类和第2 类周期非线性误差后,仍残余数十皮米的非线性误差。由于周期非线性误差的表现形式与耦合关系复杂,想要进一步降低周期非线性误差幅值,需要继续探索可能存在的第3 类非线性误差机理。3)测量速度与测量分辨力的矛盾关系在动态锁相放大相位测量方法中得到初步解决。但面对深空引力波探测中高速、皮米的测量要求,仍然需要进一步探索弱光探测下的高分辨力相位细分技术;同时,需要研究高速测量过程中的动态误差校准技术。高速、高分辨力特征依旧是相位细分技术今后的研究方向。全文下载:亚纳米皮米激光干涉位移测量技术与仪器_激光与光电子学进展.pdf
  • 用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头
    用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头李强,任冬梅,兰一兵,李华丰,万宇(航空工业北京长城计量测试技术研究所 计量与校准技术重点实验室,北京 100095)  摘 要:为了满足纳米级表面形貌样板的高精度非接触测量需求,研制了一种高分辨力光学显微测头。以激光全息单元为光源和信号拾取器件,利用差动光斑尺寸变化探测原理,建立了微位移测量系统,结合光学显微成像系统,形成了高分辨力光学显微测头。将该测头应用于纳米三维测量机,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验。结果表明:该光学显微测头结合纳米三维测量机可实现纳米级表面形貌样板的可溯源测量,具有扫描速度快、测量分辨力高、结构紧凑和非接触测量等优点,对解决纳米级表面形貌测量难题具有重要实用价值。  关键词:纳米测量;激光全息单元;位移;光学显微测头;纳米级表面形貌0 引言  随着超精密加工技术的发展和各种微纳结构的广泛应用,纳米三坐标测量机等精密测量仪器受到了重点关注。国内外一些研究机构研究开发了纳米测量机,并开展微纳结构测量[1-4]。作为一个高精度开放型测量平台,纳米测量机可以兼容各种不同原理的接触式测头和非接触式测头[5-6]。测头作为纳米测量机的核心部件之一,在实现微纳结构几何参数的高精度测量中发挥着重要作用。原子力显微镜等高分辨力测头的出现,使得纳米测量机能够实现复杂微纳结构的高精度测量[7-8],但由于其测量速度较慢,对测量环境要求很高,不适用于大范围快速测量。而光学测头从原理上可以提高扫描测量速度,同时作为一种非接触式测头,还可以避免损伤样品表面,因此,在微纳米表面形貌测量中有其独特优势。在光学测头研制中,激光聚焦法受到国内外研究者的青睐,德国SIOS公司生产的纳米测量机就包含一种基于光学像散原理的激光聚焦式光学测头,国内也有一些大学和研究机构开展了此方面的研究[9-11]。这些测头主要基于像散和差动光斑尺寸变化检测原理进行离焦检测[12-13]。在CD和DVD播放器系统中常用的激光全息单元已应用于微位移测量[14-15],其在纳米测量机光学测头的研制中也具有较好的实用价值。针对纳米级表面形貌的测量需求,本文研制了一种基于激光全息单元的高分辨力光学显微测头,应用于自主研制的纳米三维测量机,可实现被测样品的快速瞄准和测量。1 激光全息单元的工作原理  激光全息单元是由半导体激光器(LD)、全息光学元件(HOE)、光电探测器(PD)和信号处理电路集成的一个元件,最早应用于CD和DVD播放器系统中,用来读取光盘信息并实时检测光盘的焦点误差,其工作原理如图1所示。LD发出激光束,在出射光窗口处有一个透明塑料部件,其内表面为直线条纹光栅,外表面为曲线条纹全息光栅,两组光栅相互交叉,外表面光栅用于产生焦点误差信号。LD发出的激光束在光盘表面反射回来后,经全息光栅产生的±1级衍射光,分别回到两组光电探测器P1~P5和P2~P10上。当光盘上下移动时,左右两组光电探测器上光斑面积变化相反,根据这种现象产生焦点误差信号。这种测量方式称为差动光斑尺寸变化探测,焦点误差信号可以表示为  根据焦点误差信号,即可判断光盘离焦量。图1 激光全息单元  根据上述原理,本文设计了高分辨力光学显微测头的激光全息测量系统。2 光学显微测头设计与实现  光学显微测头由激光全息测量系统和光学显微成像系统两部分组成,前者用于实现被测样品微小位移的测量,后者用于对测量过程进行监测,以实现被测样品表面结构的非接触瞄准与测量。  2.1 激光全息测量系统设计  光学显微测头的光学系统如图2所示,其中,激光全息测量系统由激光全息单元、透镜1、分光镜1和显微物镜组成。测量时,由激光全息单元中的半导体激光器发出的光束经过透镜1变为平行光束,该光束被分光镜1反射后,通过显微物镜汇聚在被测件表面。从被测件表面反射回来的光束反向通过显微物镜,一小部分光透过分光镜1用于观察,大部分光被分光镜1反射,通过透镜1,汇聚到激光全息单元上,被全息单元内部集成的光电探测器接收。这样,就将被测样品表面瞄准点的位置信息转换为电信号。在光学显微测头设计中选用的激光全息单元为松下HUL7001,激光波长为790 nm。图2 光学显微测头光学系统示意图  当被测样品表面位于光学显微测头的聚焦面时,反射光沿原路返回激光全息单元,全息单元内两组光电探测器接收到的光斑尺寸相等,焦点误差信号为零。当样品表面偏离显微物镜聚焦面时,由样品表面反射回来的光束传播路径会发生变化,进入激光全息单元的反射光在两组光电探测器上的分布随之发生变化,引起激光全息单元焦点误差信号的变化。当被测样品在显微物镜焦点以内时,焦点误差信号小于零,而当被测样品在显微物镜焦点以外时,焦点误差信号大于零。因此,利用在聚焦面附近激光全息单元输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量激光全息单元的输出电压,即可求得样品的位移量。  2.2 显微物镜参数的选择  在激光全息测量系统中,显微物镜是一个重要的光学元件,其光学参数直接关系着光学显微测头的分辨力。首先,显微物镜的焦距直接影响测头纵向分辨力,在激光全息单元、透镜1和显微物镜之间的位置关系保持不变的情况下,对于同样的样品位移量,显微物镜的焦距越小,样品上被测点经过显微物镜和透镜1所成像的位移越大,所引起激光全息单元中光电探测器的输出信号变化量也越大,即测量系统纵向分辨力越高。另外,显微物镜的数值孔径对测头的分辨力也有影响,在光波长一定的情况下,显微物镜的数值孔径越大,其景深越小,测头纵向分辨力越高。同时,显微物镜数值孔径越大,激光束会聚的光斑越小,系统横向分辨力也越高。综合考虑测头分辨力和工作距离等因素,在光学显微测头设计中选用大恒光电GCO-2133长工作距物镜,其放大倍数为40,数值孔径为0.6,工作距离为3.33 mm。  2.3 定焦显微测头的实现  除激光全息测量系统外,光学显微测头还包括一个光学显微成像系统,该系统由光源、显微物镜、透镜2、透镜3、分光镜1、分光镜2和CCD相机组成。光源将被测样品表面均匀照明,被测样品通过显微物镜、分光镜1、透镜2和分光镜2,成像在CCD相机接收面上。为了避免光源发热对测量系统的影响,采用光纤传输光束将照明光引入显微成像系统。通过CCD相机不仅可以观察到被测样品表面的形貌,而且也可以观察到来自激光全息单元的光束在样品表面的聚焦情况。  根据图2所示原理,通过光学元件选购、机械加工和信号放大电路设计,制作了光学显微测头,如图3所示。从结构上看,该测头具有体积小、集成度高的优点。将该测头安装在纳米测量机上,编制相应的测量软件,可用于被测样品的快速瞄准和高分辨力非接触测量。图3 光学显微测头结构3 测量实验与结果分析  为了检验光学显微测头的功能,将该测头安装在纳米三维测量机上,使显微物镜的光轴沿测量机的Z轴方向,对其输出信号的电压与被测样品的离焦量之间的关系进行了标定,并用其对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量[16]。所用纳米三维测量机在25 mm×25 mm×5 mm的测量范围内,空间分辨力可达0.1 nm。实验在(20±0.5)℃的控温实验室环境下进行。  3.1 测头输出电压与位移关系的建立  为了获得光学显微测头的输出电压与被测表面位移(离焦量)的关系,将被测样板放置在纳米三维测量机的工作台上,用精密位移台带动被测样板沿测量光轴方向移动,通过纳米测量机采集位移数据,同时记录测头输出电压信号。图4所示为被测样板在测头聚焦面附近由远及近朝测头方向移动时测头输出电压与样品位移的关系。图4 测头电压与位移的关系  由图4可以看出,光学显微测头的输出电压与被测样品位移的关系呈S形曲线,与第1节中所述的通过差动光斑尺寸变化测量离焦量的原理相吻合。当被测样板远离光学显微测头的聚焦面时,电压信号近似常数。当被测样板接近测头的聚焦面时,电压开始增大,到达最大值后逐渐减小;当样板经过测头聚焦面时,电压经过初始电压值,可认为是测量的零点;当样品继续移动离开聚焦面时,电压继续减小,到达最小值时,电压又逐渐增大,回到稳定值。在电压的峰谷值之间,曲线上有一段线性较好的区域,在测量中选择这段区域作为测头的工作区,对这段曲线进行拟合,可以得到测头电压与样板位移的关系。在图4中所示的3 μm工作区内,电压与位移的关系为  式中:U为激光全息单元输出电压;∆d为偏离聚焦面的距离。  3.2 台阶高度测量试验  在对光学显微测头的电压-位移关系进行标定后,用安装光学显微测头的纳米三维测量机对台阶高度样板进行了测量。  在测量过程中,将一块硅基SHS-1 μm台阶高度样板放置在纳米三维测量机的工作台上,首先调整样板位置,通过CCD图像观察样板,使被测台阶的边缘垂直于工作台的X轴移动方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面,此时测量光束汇聚在被测样板表面,如图5所示。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过样板上的台阶,同时记录光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,计算台阶高度。图5 被测样板表面图像  台阶高度样板的测量结果如图6所示,根据检定规程[17]对测量结果进行处理,得到被测样板的台阶高度为1.005 μm。与此样板的校准结果1.012 μm相比,测量结果符合性较好,其微小偏差反映了由测量时温度变化、干涉仪非线性和样板不均匀等因素引入的测量误差。图6 台阶样板测量结果  3.3 一维线间隔测量试验  在测量一维线间隔样板的过程中,将一块硅基LPS-2 μm一维线间隔样板放置在纳米测量机的工作台上,使测量线沿X轴方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过线间隔样板上的刻线,同时记录纳米测量机的位移测量结果和光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,测量结果如图7所示。  根据检定规程[17]对一维线间隔测量结果进行处理,得到被测样板的刻线间距为2.004 μm,与此样板的校准结果2.002 μm相比,一致性较好。  3.4 分析与讨论  由光学显微测头输出电压与被测表面位移关系标定实验的结果可以看出:利用在测头聚焦面附近测头输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量测头的输出电压变化,即可求得样品的位移量。在图4所示曲线中,取电压-位移曲线上测头聚焦面附近的3 μm位移范围作为工作区,对应的电压变化范围约为0.628 V。根据对电压测量分辨力和噪声影响的分析,在有效量程内测头的分辨力可以达到纳米量级。  台阶高度样板和一维线间隔样板测量实验的结果表明:光学显微测头可以应用于纳米三维测量机,实现微纳米表面形貌样板的快速定位和微小位移测量。通过用纳米测量机的激光干涉仪对光学显微测头的位移进行校准,可将测头的位移测量结果溯源到稳频激光的波长。实验过程也证明:光学显微测头具有扫描速度快、测量分辨力高和抗干扰能力强等优点,适用于纳米表面形貌的非接触测量。4 结论  本文介绍了一种用于纳米级表面形貌测量的高分辨力光学显微测头。在测头设计中,采用激光全息单元作为位移测量系统的主要元件,根据差动光斑尺寸变化原理实现微位移测量,结合光学显微系统,形成了结构紧凑、集测量和观察功能于一体的高分辨力光学显微测头。将该测头安装在纳米三维测量机上,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验,结果表明:该光学显微测头可实现预期的测量功能,位移测量分辨力可达到纳米量级。下一步将通过多种微纳米样板测量实验,进一步考察和完善测头的结构和性能,使其更好地适合纳米三维测量机,应用于微纳结构几何参数的非接触测量。作者简介李强,(1976-),男,高级工程 师,主要从事纳米测量技术研究,在微纳米表面形貌参数测量与校准、微纳尺度材料力学特征参数测量与校准、复杂微结构测量与评价等领域具有丰富经验。
  • 二十年磨一“尺”,纳米时栅用时间测量空间
    国之大器,始于毫末。“现代热力学之父”开尔文有一条著名结论:“只有测量出来,才能制造出来。”没有精密的测量,就没有精密的产品,高水平的精密测量技术和精密仪器制造能力,是发展高端制造业的必备条件。随着人类对世界的探索不断深入,被测对象不断延展,测量目的不断延伸,各种测量技术陆续登上历史舞台。时至今日,我们甚至可以做到以时间测量空间,这听起来也许很科幻,但绝不是天方夜谭。来自重庆的时栅团队基于我国精密测量技术发展现状,根据“时空转换”的思维方式提出了以“时间测量空间”这一重要学术思想,并由此诞生了这把原创于中国的“精密尺子”——时栅技术,实现了我国精密位移测量技术及器件的自主可控。从1996年的尝试探索,到如今成功研发出可媲美高端光栅的第三代纳米时栅,二十年的厚积薄发,浸透了科技工作者对自主创新、中国精度的坚守,凝聚着他们闯关夺隘、奋楫笃行的勇气,展示着中国人顽强拼搏、永不言败的精气神。从无到有,是“冲云破雾”的勇气担当在精密加工、工业测控(动态测量)领域,精密位移传感器是不可或缺的重要组成部分,被称为“智能制造之眼”,它的性能直接决定了加工制造环节的精度。定位精度高、可靠性好、使用方便的精密位移传感器在机床加工、检测仪表等行业中得到广泛应用。然而,精密位移测量器件作为核心功能部件,长期被国外巨头们严格战略性封锁,进口传感器存在价格高、货期长、售后难的问题,我国精密位移测量领域面临多重困境,亟待摆脱受制于人的局面,高端位移测量器件的国产替代已到了刻不容缓的地步。关键核心技术是要不来、买不来、讨不来的,要实现本领域的突破,必须依靠自主创新,需要变换研究思路,从原理上进行创新,从根本上解决问题。实现从0到1的突破绝非易事,必得风雨兼程、劈波斩浪。面对种种困难,时栅团队迎难而上,瞄准科技前沿,勇攀高峰。没有案例可模仿,他们自己就做拓荒人;没有经验可借鉴,他们就负重前行;没有理论可参考,他们创造性地提出了利用“时间测量空间”的重要原创学术思想,将梦想命名为“时栅位移测量技术”,突破了高端装备的精密位置检测难题,掌握了精密位移测量关键核心技术的自主知识产权。科技工作者用责任、担当,用勤勉、实干,实现了从微米到纳米精度的跨越,开辟出了一条高端核心功能部件的国产化道路,让智能制造业卡脖子短板破局重生,走出了一条自主可控之路,使我国精密位移测量领域摆脱了受制于人的局面。经过多年的沉淀和发展,时栅技术已发展成为我国智能制造领域的标志性成果,获得国家技术发明二等奖1项、中国专利金奖1项、重庆市技术发明一等奖2项,成功申请国外专利12项、国内专利25项。时栅团队研讨图从有到优,是精益求精的创新追求时栅技术作为我国自主研发的首创性成果,通过建立空间位移和时间基准之间的关系,发挥时间量是人类测量精度最高的物理量这一客观优势,利用时间上的时刻比较来实现位移测量,从而达到高精度的测量目的。可通俗理解为:在相对匀速运动的两个坐标系上互相观察对方,一方的位置之差(位移)表现为另一方观察到的时间之差。十年磨一剑,二十年磨一尺。时栅团队从1996年提出“时栅角度传感器”理念起,坚持自主研发道路,从第一代机械式时栅、第二代磁场式时栅到第三代电场式时栅(即“纳米时栅”),持续攻克“提高测量精度与增加测量范围的矛盾”“精度提高导致的误差溯源困难”与“突破光学衍射极限改善分辨力”三座技术大山,破解产品的可靠性、应用场景的多样化、市场的认可度等多只“拦路虎”,开发出高精度、高可靠性的时栅位移传感器。纳米时栅到底有多精密?在我国最高法定计量机构—中国计量科学研究院的两次现场测试结果和国家角度基准的比对结果显示,纳米时栅精度达到了惊人的±0.06角秒(1°等于3600角秒),精度水平已经达到了现有检测仪器水平的极限。在漫长的时光里,时栅团队用精益求精、一丝不苟的科学家精神,只争朝夕,在承载着责任与梦想的实验室,坚持不懈,让“精耕细作”焕发出新的时代风采。车间作业图从优到强,是全面提速的伟大跨越一粒种子的破土而生,需要合适的温度、湿度、环境以及优质胚胎。同样,任何一项科研成果的成功转化,离不开人才、技术、资金、政策的支持和帮助。“将纳米时栅技术走出实验室,实现产业化”——光有美好的愿景是不够的,闯过了技术关,随之面对的就是应用关和市场关。纳米时栅项目总工程师王勇说,“2021年4月,通用技术集团和重庆理工大学共同成立了通用技术集团国测时栅科技有限公司,标志着纳米时栅成果正式开启转化应用、服务市场用户的新阶段。”现实和理想的距离,正一步步靠近。纳米时栅产业化进程全面提速,当纳米时栅技术在数控机床、半导体行业、计量检测等领域得到批量应用时,当一把中国的精密尺子解决了高精度位置检测难题时,所有人的艰辛和汗水化成两个字:值了!纳米时栅正在逐步填补国内高端精密位移测量领域空白,成为国内高端装备企业发展道路中的坚强后盾。2021年10月,“大量程纳米时栅位移测量技术及器件”作为35项代表科技成果转化的典型案例之一,亮相国家“十三五”科技创新成就展,作为创新科技成果转化制度的第一典型案例参展,展示中国高端装备关键功能部件研发“智造”水平。时栅位移测量技术亮相国家“十三五”科技创新成就展走过万水千山,仍需跋山涉水。和时栅技术一样由我国自主研发的首创性成果不胜枚举。科研是一条严谨与浪漫并存的路,从无到有、从有到优、从优到强的蝶变跃升,是中国科技工作者“冲云破雾”的责任担当、精益求精的完美展现,更是他们沿着强国之路迎难而上、敢闯敢干的生动诠释,每一步脚印,都在书写、见证着一次次伟大的跨越。中国精度,央企智造。面向世界科技前沿、面向经济主战场、面向国家重大需求,无数的中国科研工作者和中国企业在方寸之间钻研、琢磨,努力实现更多“从0到1”的新突破,大步行进在中国精度的逐梦征程上。点击图片报名“精密测量与先进制造”主题网络研讨会
  • 中教金源参与起草国标《纳米技术 纳米物体表征用测量技术矩阵》正式发布
    国家标准《纳米技术 纳米物体表征用测量技术矩阵》由TC279(全国纳米技术标准化技术委员会)归口上报及执行,主管部门为中国科学院。2021-12-31日由 国家纳米科学中心 、华测检测认证集团股份有限公司 、北京中教金源科技有限公司 等,起草的国家标准《纳米技术 镉硫族化物胶体量子点表征 紫外-可见吸收光谱法成功发布,并于2022-07-01起正式实施。 主要起草人为: 张东慧 、葛广路 、申屠献忠 、蔡春水 、周素红 、郭延军 、刘伟丽 、蔡金 、王新伟 、常怀秋 、徐鹏 、朱晓阳 、高峡 、高原 、田国兰 、黄生宏 、冀代雨 、高洁 。北京中教金源科技有限公司是以实验仪器研发和生产的高新技术企业、中关村高新技术企业,注册于北京国际企业孵化中心(IBI)、中关村科技园丰台园科创中心,实资注册1200万元。中教金源产品以实验室仪器、实验光源、光电仪器、光电化学、催化微反、电池储能测试等系统开发为主,服务中国科研和教育事业,产品质量铸金,技术创新立源。 中教金源,与全国各高校研究所建立了长久的合作关系。2010年以来,采用中教金源仪器,发表的SCI文章千余篇,尤其在客户化定制及系统搭建上满足了不同的实验需求。部分客户:中国科学院化学研究所、国家纳米中心、北京大学、上海交通大学、南京大学、中国石油大学、重庆大学、华南理工大学、中山大学、武汉大学、兰州大学、中国科学院新疆理化所、哈尔滨工业大学、黑龙江大学等千余家单位、研究院所。   产品主要应用:实验室科学研究、化学研究、工业催化、光电化学、光电测试分析、生物研究、催化表征、光化学及光催化、光降解污染物、光降解有害物、光聚合、光电转换、光致变色、太阳能电池研究、电池储能测试等领域。
  • “纳米尺度多场测量调控”专项启动 剑指微纳精密仪器
    2016年12月11日,国家重点研发计划“纳米科技”重点专项项目“纳米尺度多场物性与输运性质测量及调控”启动实施工作会议在深圳召开。南京大学祝世宁院士、中国科学技术大学杜江峰院士、上海纳米技术及应用国家工程研究中心何丹农教授等10余位项目咨询专家、科技部高技术研究发展中心代表、以及项目和课题承担单位的负责人和研究骨干参加了会议。  该项目由中国科学院先进技术研究院联合华南师范大学、南京大学和清华大学共同承担。项目旨在揭示光电、热电、磁电材料和器件的微观结构、局域响应和宏观性能的关联,分析铁电极化对光电转换的调控作用,界面和缺陷对热电输运的影响,以及微纳结构和磁电耦合的相互作用,发展基于多功能扫描探针的纳米测量与调控技术,在纳米尺度综合定量测量调控材料电学、光学、磁学、力学和热学多场物理及输运性质,并以此解决先进功能材料与器件的一系列关键科学问题,进而形成一系列原创、具有自主知识产权的新思想(如宏观微观协同调控测试)、新技术(如多功能扫描探针激励和多场原子力显微样品加载)、新方法(如跨尺度实验测试、数据采集、和计算模拟)和新发现(如光电、热电、磁电多场物性和耦合新机制),推动纳米技术、高速低能耗信息处理与存储、微电子器件、高效清洁能源以及精密仪器等产业和领域的发展。  科技部高技术研究发展中心代表对项目的执行和管理提出要求,强调了纳米科技重点专项项目“重立项、重过程、重验收”的基本原则,要求项目承担单位和研究人员增强责任感和使命感,强化项目组织实施,加强课题间的交流,立足学科领域发展前沿,力争在重大科学问题与关键技术问题上取得原创性突破。  项目负责人李江宇教授介绍了项目的整体情况,各课题负责人就课题的具体研究目标、实施方案、研究难点以及如何突破、下一步工作计划等进行了详细介绍。项目咨询专家就项目的研究目标、研究内容和技术方案等给予指导,对项目的执行和管理提出了指导性意见和建议,希望通过研发具有自主知识产权的多功能扫描探针的纳米测量与调控技术,为先进功能材料与器件方面的研究提供强有力的工具。
  • 纳米服装,真的有纳米材料吗?
    越来越多的高科技已经进入到我们日常生活之中,比如纳米服装。将纳米级的微粒覆盖在纤维表面或镶嵌在纤维甚至分子间隙间,利用纳米微粒表面积大、表面能高等特点,在物质表面形成一个均匀的、厚度极薄的(肉眼观察不到、手摸感觉不到)、间隙极小(小于100nm)的‘气雾状’保护层。使得常温下尺寸远远大于100nm的水滴、油滴、尘埃、污渍甚至细菌都难以进入到布料内部而只能停留在布料表面,从而产生了防水、防油、防紫外线等特殊效果。但是这些衣物经过洗涤,直到最终被丢弃,其中的纳米颗粒又会对环境造成负担。如何测定和评价纳米科技纺织品的纳米颗粒数量和尺寸分布,是纺织行业面对的新课题。 二氧化钛(TiO2)纳米颗粒具有紫外线防护功能和抗菌特性,并且能够提高织物的亲水性并减少异味,因此被越来越多的应用到纺织行业。本应用报告使用单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS),研究了几种商业纺织产品中TiO2纳米颗粒的释放情况。样品用于评估的五种纺织样品均从当地商店购买,如表1所述。40%TiO2纳米颗粒(30-50 nm)悬浮液购自美国研究纳米材料公司(US Research Nanomaterials™ ,位于美国德克萨斯州休斯顿市)。为了促使纳米颗粒分散,将Triton X-100(购自西格玛奥德里奇公司Sigma- Aldrich™ ,位于美国密苏里州圣路易斯)添加到所有溶液中,最终浓度为0.0001%。实验测量总钛时,将0.25g的每种纺织样品切成小片,放入5mL浓硝酸(65%)和1mL的浓氢氟酸(49%)中,放入微波炉中消解。消解后,每个样品添加6mL 10%H3BrO3(v/v),放入微波炉中与HF络合15分钟。然后,用去离子水将样品定容至50mL,并采用常规ICP-MS进行分析。检查TiO2纳米颗粒从织物中的释放情况时,每个样品取400cm2,浸入200mL去离子水中。对容器超声处理15分钟,然后将其放在摇床上(每分钟150次)24小时。对容器进行第二次超声处理,然后取出等分液体进行分析。向空白去离子(DI)水中掺入2.7μg/L TiO2纳米颗粒,作为对照品。如有必要,用去离子水进一步稀释样品,并在两次稀释之间进行超声处理,以最大程度地减少纳米颗粒团聚。所有分析均在珀金埃尔默(PerkinElmer)的NexION电感耦合等离子体质谱仪上进行,该质谱仪上运行Syngistix™ 以用于ICP-MS软件。进行纳米颗粒分析时,使用Syngisitix纳米应用模块进行数据收集和处理。表2示出了进行TiO2纳米颗粒分析的NexION工作条件。实验结果图1示出了TiO2纳米颗粒(对照品)和三个样品的信号。这些图表清晰地显示了样品之间的差异:虽然TiO2纳米颗粒对照品显示出可重复的、均匀的粒度分布,但样品的纳米颗粒粒度分布更大,高达200nm。此外,同一类型的样品之间也存在差异,如样品A和D所示。样品B和样品C不含大量TiO2纳米颗粒。下面的表3和表4,分别为A~E样品中的总Ti含量和TiO2纳米颗粒的尺寸和浓度。婴儿连体衣A和B形成了有意思的对比:A含有的基本全是TiO2纳米颗粒,而B含有的基本都是其他形态的Ti离子。结论本研究表明,SP-ICP-MS能够检测和测定纺织品中释放的TiO2纳米颗粒。使用SP-ICP-MS可以快速分析大量颗粒,能够提供单个颗粒的信息,克服了常规纳米颗粒分析技术的局限性。本研究结果表明,各个纺织产品都含有粒度和浓度不等的TiO2纳米颗粒。了解更多应用资料和产品信息,扫描下方二维码,下载珀金埃尔默单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SPICP-MS)表征织物中TiO2纳米颗粒的释放相关资料。
  • 测量单分子质量纳米秤问世 或为质谱敞开大门
    一个纳米量级的振动梁能够测量单个分子的质量。图片来源:Scott Kelber、Michael Roukes、Mehmet Selim Hanay  就像浴室里的一台小磅秤一样,一个物理研究小组如今报告说,他们的一个摇摆的小发明已经能够测量单个分子的质量。新的装置为质谱学敞开了一扇新的大门——这是一种通过测量分子质量从而确定它们是什么的科学。然而,对于这项技术的最终效用依然是众说纷纭。  并未参与此项研究的美国马里兰州盖瑟斯堡国家标准与技术研究所的生物物理学家John Kasianowicz表示:“如何将其运用到广义质谱学中去,时间会告诉我们一切。但我认为这是一项巨大的进步。”  传统质谱学利用一个磁场来弯曲带电分子的路径。它们的路径弯曲的程度揭示了它们的质量。但这项技术对于巨大的生物分子——其质量大约是一个质子的100万倍——并不理想。例如,这些巨大的分子移动得异常缓慢,因此并不会触发位于磁场另一端的传统粒子探测器。因此科学家一直在探索其他的替代方法。10多年来,帕萨迪纳市加利福尼亚理工学院(Caltech)的Michael Roukes及其研究小组尝试了能够切割出物质——例如硅——的微小振动梁。测量约一万亿分之一克的重量,可使振动梁在每秒周期内产生数以百万计的从一侧到另一侧的振动。  原则上,这样一种装置能够测量一个分子的质量。当一个分子黏附在这样一个振动梁上时(这一过程被称为物理吸附),其额外的质量促使振动梁以一种低频产生振动。因此如果想要测量分子的质量,研究人员只须测量频移便可。  然而这里也有一个问题。这种频移同时还取决于分子在振动梁上落脚的位置,因为一个较轻的分子停留在振动梁中间所产生的频移,同一个较重的分子落在振动梁一端所产生的频移是相同的。  如今,Roukes与他的博士后Mehmet Selim Hanay,及其在Caltech和法国原子能委员会的同事终于找到了一种解决办法。关键就在于同时以两个不同的频率摇晃振动梁。研究人员在8月份出版的《自然—纳米技术》上报告了这一研究成果。
  • 中德纳米技术及纳米标准化前沿论坛在兰举行
    中新网兰州9月5日电 (朱世强)今天上午,中德纳米技术及纳米标准化前沿论坛在兰州大学举行,“这次论坛将对中国纳米技术和纳米的重要应用,以及中德科研领域的交流与合作起到推动作用” 此次论坛主席、原兰州大学校长李发伸教授说。  这次论坛由中德科学基金研究交流中心、兰州大学、北京大学联合主办。其间,将就纳米科技发展现状、新型纳米材料、纳米磁性、纳米器件、纳米加工、纳米光学、纳米技术应用、纳米技术标准化等专题进行研讨,同时将有39场报告,报告内容将围绕纳米技术的最新进展、解读中国纳米科技发展现状、探讨纳米标准和纳米量衡等热点和前沿问题。  据介绍,纳米技术是21世纪最重要的技术领域之一,它的迅猛发展将促进几乎所有工业领域产生一场革命性的变化。纳米材料是未来社会发展极为重要的物质基础,许多科技新领域的突破迫切需要纳米材料和纳米科技的支撑,传统产业的技术提升也急需纳米材料和技术的支持。  中国科研在纳米材料学、纳米机械学、纳米显微学、纳米测量学以及纳米电子学和纳米生物学、纳米技术等研究和应用方面进展迅速。在纳米材料制备与合成、纳米材料计量、测量和表征技术及纳米材料的基础研究、应用研究和开发研究均取得重要成果。  李发伸说,这次论坛在中国的举办,不仅为推进纳米科学、纳米标准研究,建立和加强中德及其他国家科学家在相关领域的合作与交流提供了良好的机遇和平台,也为推进和提高中德两国纳米科学与技术及相关领域的进一步发展起到了积极作用。  中德科学家在2000年到2004年已在两国举办五次以上双边论坛,它是纳米技术和纳米标准化的国际高级论坛。本次会议其间,有纳米材料国际委员会前主席H. Hahn教授、俄罗斯科学院院士伊万诺夫、美国化学学会《ACS NANO》主编Paul Weiss、法国科研中心光子与纳米结构实验室主任研究员王肇中、中科院物理所解思深院士、清华大学薛其坤院士等来自德国、中国、美国、俄罗斯、法国、新加坡六个国家的专家、教授、代表100余人参加。
  • 【标准解读】透射电镜图像法测量多相体系中纳米颗粒粒径
    透射电子显微镜(TEM)具有原子水平的分辨能力,它不仅可以在观察样品微观形态,还可以对所观察区域的内部结构进行表征,成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系,在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性,这可能关系到后续产品的性能和安全性,因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价,在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法,不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案,而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性,胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等,使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时,受到尺寸的限制,纳米材料单独使用的场合有限,往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大,极易团聚,致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量,对优化材料结构,改善材料的性能有着极大的促进作用,对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒,它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题,不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前,国内该内容处于空白,本标准聚焦透射电镜的成像原理,对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中,在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域;同时,在规范表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,主要参加单位包括国标(北京)检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证,确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程,包含了标准所涉及的术语和定义,TEM的成像原理,不同类型样品的制备方法,详尽的实验步骤,结果表示以及测量不确定度的来源,并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义:即包括了纳米颗粒、分散的术语定义,还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理:利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量,主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理,并对图像进行处理,通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量,以避免人为因素的干扰。样品制备:纳米颗粒在多相体系中的分散,由于多相体系材料不同,样品制备方法不同,系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法,这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤:包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同,在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术,并保证有足够清晰度和对比度的透射图像,能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外,为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量,需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程,本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例,给出了详细过程。粒径测量:多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点,因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时,颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大,因此需要确认最少测量颗粒数,这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面,实验室可以根据实际需求,只评价纳米颗粒粒径的大小,也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度:对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者:常怀秋 高级工程师;国家纳米科学中心 技术发展部Email:changhq@nanoctr.c
  • 跨尺度微纳米测量仪的开发和应用重大仪器专项启动
    3月20日,国家重大科学仪器设备开发专项&ldquo 跨尺度微纳米测量仪的开发和应用&rdquo 项目首次工作会议在市计测院举行。国家质检总局科技司副处长谢正文主持会议,清华大学院士金国藩、同济大学院士李同保、上海理工大学院士庄松林,国家质检总局科技司副司长王越薇、市质监局总工程师陆敏、市科委处长过浩敏等专家和领导出席会议。  会上,项目总体组、技术专家组、项目监理组、用户委员会和项目管理办公室宣布成立。会议报告了项目及任务实施方案,介绍了项目管理办法,并由专家现场进行了技术点评和项目管理点评。  王越薇对项目推进提出了具体工作要求。她要求项目所有单位本着为国家产业发展负责的精神,对项目予以高度重视。牵头单位要围绕总体目标,做细做实项目推进计划,项目各参与单位必须按时保质完成分目标,确保项目顺利推进。她要求加强项目的过程管理,制定并落实各项管理制度,对项目推进中出现的问题,要协调解决,必要时召开专题会议,并且做好包括基础数据、过程记录在内的档案管理。她还要求加强项目的财务管理,牵头单位和各参与单位都要重视财务管理,尤其要提高国家级重大项目的财务管理水平,确保项目经费的使用符合财务管理要求。最后,王越薇长还代表国家质检总局科技司表示,将尽全力做好项目实施单位与国家科技部的桥梁工作。  会上,陆敏要求市计测院勇于创新,集中力量确保项目顺利实施,并通过科研项目促进科研管理水平和能力的提高。  过浩敏感谢国家质检总局对项目的支持,肯定了重大专项对上海市创建具有国际影响力的科创中心的重要意义,并表示市科委将尽全力做好项目实施的地方配套服务工作。  &ldquo 跨尺度微纳米测量仪的开发与应用&rdquo 项目以我国近年来多项创新技术及市计测院科研成果为基础,突破我国在微纳米检测技术领域检测方法集成开发的诸多技术瓶颈,旨在攻克宏微联动多轴驱动和多测头集成、基于原子沉积光栅的纳米量值溯源等关键技术,研制用于计量、工业生产、产品检测中微形貌和几何尺寸测量的微纳米测量仪,并构建跨尺度、高精度微纳米测量与研发平台,为我国国防、航空航天、半导体制造业、微机电产业、大气污染物防治等领域提供有效的纳米计量技术支持和保障,提升我国高新技术产业中微纳米尺寸定量化测量的技术水平。  在国家质检总局的组织和指导下,项目经过近两年半时间的筹备和酝酿,于2014年10月获得国家科技部批准立项。项目牵头单位为上海计测工程设备监理有限公司,第一技术支撑单位为市计测院,16家参加单位涉及清华大学、上海交通大学、复旦大学、同济大学等国内顶级高校,以及中国工程物理研究院、国家纳米中心、中国科学院等国内顶尖研究机构。  项目研究过程中,将以产业需求为牵引,以实际应用为导向,注重基于国际先进技术基础上的集成创新和工程化、产业化开发,着力挖掘科研成果转化的潜力,提高我国微纳米测量科学仪器设备的自主创新能力和自我装备水平,并促进产、学、研、用的结合。项目完成后,将形成具有完全自主知识产权的仪器产品、附件、服务、标准等成果,能够填补国内空白,挑战国外仪器在相关领域的权威地位,促进纳米科技与经济紧密结合、科技创新与产业发展紧密融合,更树立国家在纳米制造、微电子、新型材料、超精密加工制造等领域的国际权威地位与话语权。
  • 用单粒子ICP-MS对废水中的银纳米颗粒的分析测量
    “纳米银”是“银纳米颗粒”的简称或俗称,指由银原子组成的颗粒,其粒径通常在1~100nm范围。银材料表面具有抑菌性质早已为人熟知,其机理是位于材料表面的银原子可以被环境中的氧气缓慢氧化,释放出游离的银离子(Ag+),这些银离子通过与细菌壁上巯基结合,阻断细菌的呼吸链,最终杀死附着在材料表面的细菌。由于纳米颗粒的小尺寸效应和表面效应,随着颗粒尺寸的减小,纳米银的表面原子数与其内部原子数的比例急速升高,最终导致其银离子的释放速率显著增高,杀菌效果更加显著。利用纳米银抑菌特性的各种产品,包括纺织品、化妆品、药品等,以及其他工业产品,越来越多的研发并被投入使用。这些纳米银最终将会进入到环境中,对生态环境和生物健康产生影响。快速地检测和表征在各种不同的环境基体下的纳米粒子的技术手段因此显得极为必要,而珀金埃尔默公司的单颗粒ICP-MS技术则可以很好的应对这项挑战。本实验带您了解不同的废水中,单颗粒ICP-MS测定纳米银的能力。样品水样:是从加拿大魁北克省蒙特利尔附近的污水处理厂抽取。废水:是经过污水处理厂最终处理后排放到河里的废水,在二级沉降池后收集。混合溶液:经过生物处理后离开曝气池,到达二级沉降池处理悬浮物和沉积物的废水,从二级曝气池收集。海藻酸盐:一种在废水中可以检测到并由废水中溶解性有机碳组成的ppm级多糖。海藻酸盐溶液被用作于比较废水样品的一个已知的控制和替代物。用去离子水溶解从褐藻提取的海藻酸钠(Sigma-Aldrich, St. Louis, Missouri, USA)配制成浓度为6ppm的海藻酸盐溶液,并震荡一个小时。实验平均粒径为67.8±7.6nm的用PVP包裹的Ag ENPs标准品(用TEM定值,nanoComposix™ Inc., San Diego, California, USA),加入10mL到所有样品中,使浓度为10ppb(5,000,000粒/mL)。样品用去离子水稀释10-1000倍,测试前超声5分钟。所有样品一式三份。使用PerkinElmer NexION 300D/350D ICP-MS进行分析,采用SP-ICP-MS模式,在Syngistix™ 软件纳米分析模块下进行。实验参数如表1所示。实验结果图1显示了0.1ppb(50,000粒/mL)Ag ENPs标准品的粒径分布,相当于66.1±0.1nm的平均粒径,浓度为52,302±2102粒/mL。对粒径的测试结果和TEM定值的一致性表明海藻酸盐基并不影响测量精度。图1:在6ppm海藻酸盐溶液中的Ag的粒径分布在确定海藻酸盐溶液技术的准确度的基础上,排放废水和混合溶液样品进行下一步的测量。图2和图3显示了废水和混合溶液各自的粒径分布。分析前样品稀释100倍,表2显示了粒径大小和颗粒浓度的测试结果。另外,平均粒径与证书标称值一致,颗粒浓度接近计算值,表明没有废水基体会影响测量结果。这些结果表明,可以准确测量在废水样品中的Ag ENPs。图2:稀释100倍废水中Ag的粒径分布图3:稀释100倍的混合溶液中Ag的粒径分布结论实验证明SP-ICP-MS具有准确测试三种不同类型废水样品中的银纳米粒子的能力。虽然废水基体很复杂,但是它们不会抑制SP-ICP-MS准确测量粒径和纳米粒子浓度的能力。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。
  • 【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布
    纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能,被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布,直接关系到相应产品的性能质量及安全性,需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜(SEM)作为最直观、准确的显微测量仪器之一,在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749:2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》,从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法,对于采用不同扫描电子显微镜(SEM)得到的颗粒测量结果一致性评判,具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定,本标准中涉及到的方法,也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样,很多情况下也会存在聚集、团聚的现象,这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等,具有较强的针对性,但缺乏系统性,特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中,在符合等同采用国际标准的要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域;同时,在一些习惯性表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院,主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司(上海)管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如SEM性能验证方法、典型样品(宽窄分布颗粒样品)制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法(算法)等均进行了方法学验证,验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749:2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体,甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定,以确定所用SEM的性能范围,这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时,也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法,其中每一步都会影响最终的测试结果。因此,根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求,可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程,从一般原理到设备校准,样品制备到测试参数选用,图像采集到数据处理,均给出了较为详细的阐述,并在附录中给出了实用的案例。术语及定义:包括纳米技术的通用术语,图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理:概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备:较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程,并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求,采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法,一方面确保硅片的洁净,另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层,以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网,可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时,一般而言假设颗粒是对数正态分布的,本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法:给出了SEM成像能力的影响因素,包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等,具体的验证方法在附件中有较为详细的描述,此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集:重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略,取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率,当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄,以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法:手动分析可能准确率很高,能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒(例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒),但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时,阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响,必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析:给出了筛选数据可采用的统计学方法(方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法)、模型拟合方法的参考,重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果,阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者: 黄鹭 副研究员; 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部 Email:changhq@nanoctr.cn
  • 量子精密测量研究重要进展:基于NV色心的纳米尺度电探测新方法
    p  据悉,近日中科院微观磁共振重点实验室杜江峰、石发展、王亚等人在金刚石单自旋量子精密测量研究方向取得重要进展,提出并通过实验实现了一种以金刚石氮-空位(NV)色心单自旋为量子传感器(以下简称“金刚石量子传感器”)的电探测方法,并首次通过磁抑制的NV色心实现了金刚石近表面电噪声信息的提取,为金刚石量子传感器在电探测方向的应用提供新的途径。且该研究成果以“编辑推荐”形式发表在近期的《物理评论快报》上 [Nanoscale Electrometry Based on a Magnetic-Field-Resistant Spin Sensor, Phys. Rev. Lett. 124, 247701 (2020)]。/pp  对电、磁等基本物理量高分辨率高灵敏度的探测在物理、材料、生命科学等领域均有重要应用。金刚石中的NV色心以其室温大气环境下优越的相干性质而成为高灵敏的磁量子传感器,在磁性探测与成像方面兼具高灵敏度高分辨率的综合优势,已用于单分子磁共振和纳米尺度磁成像等领域[杜江峰团队在该方向的代表性论文:Nature Physics 10, 21 (2014) Science 347, 1135 (2015) Nature Methods 15, 697 (2018) Science Advances 5, eaau8038 (2019) Science Advances 6, eaaz8244 (2020)]。同时,NV色心作为电信号量子传感器早在2011年被提出[Nat. Phys. 7, 459 (2011)],且被证明在室温大气环境下具备单个电荷的探测灵敏度,目前已实现对金刚石体内的电荷与电场探测。但NV色心作为量子传感器,最终实用化的目标是将其应用于金刚石体外信号表征。为了将NV色心用于金刚石体外样品的电信号高灵敏度与高分辨率的表征,需要将其制备于10纳米到几十纳米深度位置的金刚石浅表层处。但是金刚石近表面磁噪声环境复杂,NV色心易受到磁信号干扰,限制了其对电场探测的实际应用。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 247px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/69305224-156a-4a31-a381-c7e6fbc655cd.jpg" title="实验示意图.png" alt="实验示意图.png" width="600" height="247" border="0" vspace="0"//pp  图 1:(a) 实验示意图,金刚石表面覆盖电极施加电场,旁边放上通电流的螺线管施加磁场。(b) NV色心新本征态的能级随电极电压(即电场,红线及圆环所示)与螺线管内电流(即磁场,蓝线及方块所示)的关系,可见其仅对电场变化有响应。/pp  为了解决这一局限性,该研究提出了一种能抑制磁信号和噪声同时对电场敏感的方法。NV色心作为一种自旋体系,其对磁场具有天然的敏感性,相对而言对电场的敏感度较低,因此消除磁场干扰是电探测的前提。研究中设计了一种连续动力学解耦序列,形成特定的缀饰态空间,有效地抑制了NV色心对磁场的响应,同时保留对电场的线性响应(如图1所示),从而构建了一个更加有效的电信号量子传感器。更进一步,研究人员利用这种新的电探测方法,研究了金刚石近表面的电噪声分布。过去认为金刚石近表面NV色心感受到的噪声主要来源于金刚石上表面分布的未配对电子或自旋引起的电磁噪声。另外,他们还发现除了金刚石上表面的电噪声,距离金刚石表面约10纳米深的内部(NV色心周围)的电噪声也不可忽略。通过建立模型与定量的实验研究这两处电噪声,发现它们之间存在显著的相关性。这种定量的探测和分析是以往研究方式无法实现的,而新方法对磁噪声呈现出高度抑制的作用,因此可以被用于金刚石近表面纯电噪声信息的提取。这有助于更准确地分析表面噪声的性质和来源,从而进行针对性的消除。/pp  该研究成果验证了新的基于金刚石量子传感器的电探测方法,这种方法相对于以往基于NV色心的电探测方式大幅增强了对磁噪声的抑制,从而延长了其相干时间并提高了电探测的灵敏度。该方法非常适用于电磁场共存样品的表征,例如多铁材料。结合NV色心高分辨成像的特性,有望在材料的电磁性质表征领域取得重要应用。除此之外,该方法同样具有室温大气环境下单个电子电荷的探测灵敏度,其可应用于凝聚态以及半导体等材料的电信号表征。/pp  /pp/pp  国仪量子公司发布的量子钻石单自旋谱仪,也可应用于该类研究,用于验证实现基于金刚石氮-空位(NV)色心量子传感器的高分辨电磁探测。量子钻石单自旋谱仪是一台基于NV色心的以自旋磁共振为原理的量子实验平台,通过控制光、电、磁等基本物理量,实现对钻石中氮?空位(NV色心)发光缺陷的自旋进行量子操控与读出,与传统顺磁共振、核磁共振相比,具有初态是量子纯态,自旋量子相干时间长,量子操控能力强大,量子塌缩测量实验结果直观等独特优势。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 427px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ec49a55e-b66b-42c2-b332-a244aa2ed2d2.jpg" title="量子钻石单自旋谱仪.png" alt="量子钻石单自旋谱仪.png" width="600" height="427" border="0" vspace="0"//pp  量子钻石单自旋谱仪在谱学分析和结构解析等应用中具有独到优势,可实现单蛋白等单分子电子顺磁共振,纳米尺度核磁共振,活体细胞温度、磁场、动作电位探测等。/pp  /ppbr//p
  • 苏州纳米所等开发出可以“看到”载流子的新型纳米成像技术
    目前,纳米材料已经被日益广泛地应用在电子、光电、生物电子、传感以及能源等领域的各种器件中。因此,理解和表征纳米材料的电学性能不仅是基础科学研究的兴趣所在,也是实现其广泛实用化的迫切需求。但是,传统的场效应晶体管(field-effect transistor, FET)方法在纳米材料电学性能的表征中遭遇到器件制备过程复杂、材料-电极欧姆接触不易实现以及检测通量较低等问题。  中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员陈立桅课题组与合作者共同发展了一种名为介电力显微术(dielectric force microscopy, DFM)的新型功能成像技术来解决上述难题。相关综述发表于近期的Accounts of Chemical Research 期刊(Accounts of Chemical Research 48:1788 (2015) )。  半导体和金属材料对于外部电场介电响应的主要贡献来自于载流子迁移引起的宏观极化。因此,材料中的载流子浓度及其迁移率既决定了该材料的介电响应也决定了它的电导率。借助于扫描探针技术对微小作用力的超灵敏检测(~pN),DFM通过测量材料的诱导偶极与针尖上的电荷之间的相互作用力来表征纳米材料的介电响应。此成像模式无需电极接触即可“看”到纳米材料中的载流子(图a)。以单壁碳纳米管(直径~1nm)和氧化锌纳米线(直径~30-50nm)作为研究模型,DFM成功地实现了对纳米材料介电常数的测量(Nano Letters 7:2729 (2007))、半导体与金属导电性的分辨(Nano Letters 9:1668 (2009))以及半导体材料中载流子类型的判定(Journal of Physical Chemistry C 116:7158 (2012))(图e-g)。更为有趣的是,DFM展现出传统FET方法无法实现的~20nm 的空间分辨率。  此外,陈立桅与合作者通过比对同一单壁碳管的DFM与FET测量结果,证实了DFM与FET互为平行测量手段(Nano Research 7:1623 (2014))。相关研究结果揭示了DFM信号的门控调制比(DFM信号在不同门电压下的比值)正比于FET器件开关比的对数(图b)。这个半对数关系得到微观层面的Drude模型的解释和证实(图c)。这一模型将对未来DFM技术在不同材料与器件体系中的应用提供一个理论框架。  在纳米材料电学性质测量领域中,由斯坦福大学教授沈志勋(Zhi-Xun Shen)开发的扫描近场微波显微术(scanning near-field microwave microscopy)具有与DFM类似的特性与功能(Review of Scientific Instruments 79:063703 (2008))。扫描近场微波显微术与DFM均具有无接触测量和纳米尺度空间分辨率等特性。不同的是,扫描近场微波显微术和DFM分别测量材料的高频和低频介电性质。DFM无需昂贵的高频网络分析器和特制的扫描探针,因而便于应用在多种复杂成像环境中。DFM这一成像模式可能在未来的基础研究与工业在线监测领域获得广泛应用。  相关系列工作由国家自然科学基金、中科院先导专项计划、江苏省自然科学基金、美国化学会石油研究基金会和苏州纳米科技协同创新中心提供资助。  图:(a)DFM二次扫描模式示意图。(b)DFM门控比与FET器件开关比之间的半对数关联性。(c)DFM信号与载流子浓度和迁移率依赖性的数值模拟结果。DFM纳米尺度空间分辨率展示:内部具有金属-半导体结的单壁碳管的形貌像(d)和介电响应像(e-g)。
  • 国家纳米中心携手《科学》杂志发布十大前沿纳米科技难题
    11月24日,国家纳米科学中心携手《科学》杂志向全球发布了十大前沿纳米科技难题,分别是:1.是否可以构建涵盖量子和宏观物理特性的纳米理论,进而能可靠地预测材料在纳米尺度的特性?2.纳米材料的安全性与哪些特性有关?在不同的环境中如何实现对其安全性的有效调节?3.纳米科学如何助力生物学发展?4.纳米技术将为医疗技术带来怎样的变革?5.如何借助可视化技术研究纳米材料的表面和界面?6.纳米技术如何影响不同类型催化剂的制备?7.如何实现原子精度制造的大尺寸化?8.纳米技术将如何提升算力进而助推光电器件的发展?9.纳米技术会对电子行业发展产生哪些影响,未来电子器件的能耗极限在哪里?10. 纳米技术如何助力全球可持续发展?十大前沿纳米科技难题旨在为全球纳米科技领域的科学研究提供指引,为探索纳米科技的知识边界、挖掘纳米科技潜能带来新的启迪;涵盖了从基础理论到前沿应用的纳米理论、纳米安全性、纳米催化、纳米生物、纳米医药、原子精准制造、极限测量及纳米科技对光电技术、电子器件和全球可持续发展的支撑与推动作用等十个纳米科技研究领域。 2023年4月底,国家纳米中心联合《科学》杂志开启了前沿纳米科技难题的全球征集工作。该项工作的目的是深入研究和分析目前纳米科技发展面对的关键问题,国内外纳米科技的发展现状及其在学科支撑、科技进步、社会发展和人类生活改善等方面产生的影响,进一步推动纳米科技的发展,得到了来自中国、美国、加拿大、德国、澳大利亚、新加坡、韩国等二十多个国家从事纳米科技研究的知名科学家和青年学者的积极反馈与响应。本次发布的十大前沿纳米科技问题结合当前国际前沿研究、未来科技发展和人类共同需求,对进一步激发纳米科技工作者的好奇心和自由探索的热情,引领未来纳米科技创新发展新趋势,集中力量攻克纳米科技难题,推动人类进步与社会的可持续发展具有重要意义。《科学》杂志曾于2005年和2021年两次面向全球发布“125个科学问题”,激发了全球科研工作者对未来科技发展的热烈讨论与思考。2022年,“纳米科学与工程”被国务院学位委员会和教育部列为一级学科,人才培养体系和职业教育体系更加完善。纳米科技已成为集交叉性、引领性和支撑性为一体的前沿研究领域。
  • 纳米材料,激发你的好奇心
    激发好奇心纳米材料纳米材料是近几十年来最伟大的技术成就所用的基石。它们为医药、可再生能源、化妆品、建筑材料、电子设备等领域的突破性改进奠定了基础。纳米材料具有形成新材料的潜力,因此其性质和相互作用成为研究的热点。安东帕是全球研究人员的可靠合作伙伴:世界排名前100位的大学中有96所,每天至少使用我们的一种仪器。安东帕独特而灵活的纳米材料研究仪器组合为客户实验室提供了前瞻性的解决方案,今天购买的仪器,也为未来提供了无数的可能性。纳米颗粒01纳米颗粒是一种用于许多不同领域的超细单元,从生物医学、制药到储能技术。由于它们的尺寸,很难进行跟踪和测量,但了解它们的特性是非常必要的,这样就可以设计它们来实现它们的目的。不同的测量技术可用于制备和表征纳米粒子,如微波合成、原子力显微镜、动态光散射、SAXS、激光衍射等。左右滑动查看更多022D材质单层材料是非常广泛应用的研究重点,包括纳米尺寸的应变计,用于人体植入的纳米晶TiO2涂层,以及原子台阶对生长现象的影响,或例如,研究阳极或阴极组件的2D材料结晶度,以便在电池中更快更有效地进行能量转移。安东帕公司的各种测量解决方案和不同技术在二维材料的表征中发挥着重要作用,如可进行温度控制的掠入射小角X射线散射(GISAXS)、原子力显微镜(AFM)、表面zeta电位或真密度仪。左右滑动查看更多复合材料03复合材料将两种或两种以上材料的不同特性结合在一起,形成一种新材料,其特性与单个部件不同。复合材料与固溶体和混合物的区别在于,它们各自的组分保持分离和区别。因此,研究和了解复合材料的性能对其应用至关重要。涉及到流变学研究或孔径表征金属有机框架(MOF)气体吸附分析仪。左右滑动查看更多04半导体在信息处理、全彩显示和新型传感器技术等领域,对纳米结构的理解和表征在前所未有的技术发展中起着至关重要的作用。安东帕的解决方案有助于我们时代的技术进步。它们包括颗粒尺寸的表征和表面zeta电位的研究,以改进化学机械抛光工艺,以及用掠入射小角X射线散射(GISAXS)分析纳米图形表面。
  • 纳米级量子传感器实现高清成像
    日本东京大学科学家最近利用六方氮化硼二维层中的硼空位,首次完成了在纳米级排列量子传感器的精细任务,从而能够检测磁场中的极小变化,实现了高分辨率磁场成像。氮化硼是一种含有氮和硼原子的薄晶体材料。氮化硼晶格中人工产生的自旋缺陷适合作为传感器。(a)六方氮化硼中的硼空位缺陷。空位充当用于磁场测量的原子大小的量子传感器,对磁场敏感,像一个纳米“磁针”。(b)量子传感器纳米阵列的光致发光。通过分析响应微波的光致发光强度的变化,研究人员可测量每个传感器点的磁场。图片来源:东京大学研究团队研究团队在制作出一层薄的六角形氮化硼薄膜后,将其附着在目标金丝上,然后用高速氦离子束轰击薄膜,这样就弹出了硼原子,形成了100平方纳米的硼空位。每个光点包含许多原子大小的空位,它们的行为就像微小的磁针。光斑距离越近,传感器的空间分辨率就越好。当电流流经导线时,研究人员测量每个点的磁场,发现磁场的测量值与模拟值非常接近,这证明了高分辨率量子传感器的有效性。即使在室温下,研究人员也可检测到传感器在磁场存在的情况下自旋状态的变化,从而检测到局部磁场和电流。此外,氮化硼纳米薄膜只通过范德华力附着在物体上,这意味着量子传感器很容易附着在不同的材料上。高分辨率量子传感器在量子材料和电子设备研究中具有潜在用途。例如,传感器可帮助开发使用纳米磁性材料作为存储元件的硬盘。原子大小的量子传感器有助于科学家对人脑进行成像、精确定位、绘制地下环境图、检测构造变化和火山喷发。此次的纳米级量子传感器也将成为半导体、磁性材料和超导体应用的“潜力股”。
  • 央视走进中图仪器丨从纳米到百米的精密测量仪,18年打磨硬核科技“尺”
    12月6日晚间,央视财经频道《经济信息联播》栏目“专精特新 制造强国”系列节目报道深圳市中图仪器股份有限公司。本期专精特新高人:18年用心打磨15把硬核科技“尺”,从纳米到百米,从接触式到非接触式。铸光为尺,见微知著,不断拓展工业测量领域全尺寸链条。几何尺寸测量的精度,直接决定了工业制造的高度。不论小如芯片,还是大如飞机,精密测量仪器,就像量体裁衣时裁缝的尺子。深圳一家专精特新企业里有一位高人,研发出了能测量从1纳米到1百米的工业“尺子”。马俊杰从业18年来,虽然只做了15台测量仪,但每一台都独具特色。其中测量最快的一台,叫闪测仪。深圳中图仪器股份有限公司董事长 马俊杰:我手上拿的就是手机上一块精密的结构件,几秒测量,几百个尺寸直接显示出来,而且达到了微米级的精度。马俊杰毕业于清华大学精密仪器专业,后在研究所工作期间,他发现实验室里的精密仪器全都来自国外,这让他产生了创业做国产几何测量仪的想法。这台指示表检测仪,是马俊杰当年研发出的第一款精密测量仪器。但这些都还不是精度最高的“尺子”。这枚看似光滑的晶圆,放在显微测量仪下,表面变得错落有致起来,经过测量,高度差仅有6.1纳米。但它还将被切割成更小的方块,才能使用。深圳中图仪器股份有限公司董事长 马俊杰:这台仪器它的精度非常高,达到了0.1纳米的分辨率,半导体领域已经大量使用。这家企业的测量绝活可不止于微小领域。马俊杰的团队潜心研究6年,研发出可测百米尺寸的激光跟踪仪,解决了大型、超大型工件或装置的高精度测量问题。深圳中图仪器股份有限公司副总经理 张和君:这是一架飞机模型,关键部件测量精度必须控制在0.1毫米至0.2毫米之间,飞机的装配才能保证严丝合缝。激光跟踪仪是唯一同时具有微米级别测量精度,和百米工作空间的高性能光电仪器。
  • 苏州特尔纳米在JEOL扫描电镜上成功安装纳米操纵手
    扫描电镜是一种通用性和扩展性极强的分析型实验仪器,而纳米操纵手是当前扫描电镜的重要扩展附件之一,可以实现在微观领域的控制、移动和物性测量等功能。苏州特尔纳米技术有限公司独立开发的纳米操纵手已经通过验收,是我国第一台工业级纳米操纵手。2009在JEOL的钨灯丝扫描电镜上成功安装,可以达到与电镜无缝连接,受到中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所的认可。我们相信,该装置的研制成功必将大大延长扫描电镜在微观世界的应用极限,为材料分析、制造提供更方便快捷的手段。苏州特尔纳米技术有限公司网站http://www.derltech.com/index.html联系方式:林志伟先生13951806583
  • 牛津纳米孔宣布收购NNi 进军固态纳米孔领域
    ONT今天宣布收购 Northern Nanopore Instruments (NNi),这是一家加拿大初创公司,集中在固态纳米孔制造和工具化方面。ONT通过此次并购增强了固态纳米孔专业知识和专利组合,逐渐布局固态孔,扩大了其生物孔之外的长期技术管线。 NNi创立于2020年,本质上是将渥太华大学物理系全职教授Vincent Tabard-Cossa 实验室开发的固态纳米孔制造的受控击穿方法进行了商业化。NNi定位是一家仪器公司,提供研究工具和解决方案,以支持固态纳米孔的基础和应用研究。NNi 专门从事低成本、精确的固态纳米孔制造和原位尺寸控制,提供用于制造纳米孔和执行高带宽、低噪声传感的仪器。NNi 还提供易于使用的数据分析软件及可能需要的其他定制研究解决方案。Vincent Tabard-Cossa实验室发明了受控击穿 (Controlled Breakdown) 制造纳米孔的方法,可直接在溶液(例如 1M KCl pH8)中创建单个固态纳米孔,简单、快速且经济高效。传统的透射电子和聚焦离子束钻孔方法速度慢、繁琐、产量低,并且需要由专业用户操作的昂贵设备。相比之下,CBD 方法只是简单地在固态膜上施加电场,其强度接近膜的介电击穿强度。监测隧道电流,直到急剧增加表明纳米孔的自发形成和离子电流的开始。这样就可以通过施加时变电压波形精确地扩大孔径。该课题组发表的PLoS ONE原始文章和Nature Protocols文章展示了 CBD 纳米孔制造的流程,并免费向研究界提供软件、构建硬件的计划以及可靠地自动化制造低噪声、精确尺寸固态纳米孔所需的最新操作协议。NNi公司的四名核心创始成员也加入ONT公司作为顾问。NNi /渥太华大学团队将继续与ONT合作开发和扩展固态纳米孔制造技术,包括速度、精度和阵列尺寸等,长期目标是开发固态纳米孔阵列。无论是检测DNA、量化一组蛋白质生物标记物,还是读取下一代分子硬盘中编码的数字信息,固态纳米孔都具有巨大的变革潜力。通过NNi进入固态纳米孔,ONT无疑将能有力补充现有的高性能纳米孔传感技术,为未来的分析物的测量铺下垫脚石。通过并购NNi,ONT获取了一种高效制备固态纳米孔的技术路线,但CBD并不是制造相对较小纳米孔的唯一技术路线。当然,这也只是万里长征的第一步,固态纳米孔不管是开发用于测序还是其他分子的感测,还都有很多问题需要解决,包括制造的一致性稳定性、如何持续提高阵列的密度、如何对孔做修饰,在测序上如何控速以及信号端的重新学习训练等等。但毫无疑问,巨头入局,这可能会带来固态纳米孔开发的一次注目。我们国内也不乏一些固态孔公司的身影,包括罗岛纳米、儒翰基因、丽纳芯、纳生科技Genvida等,也期待在固态纳米孔上,我们不输海外。
  • 尖端纳米科技的互融未来——2019中科大· 牛津仪器纳米技术论坛侧记
    2019年11月6日,“2019 中科大牛津仪器纳米技术论坛”在合肥中国科学技术大学成功召开。论坛由牛津仪器与中国科学技术大学(以下简称“中科大”)联合举办,国内外学术及应用科学家共聚一堂,共同交流了纳米科技前沿成果及相关的检测手段。 中科大微尺度物质科学研究中心副主任侯中怀致欢迎辞 2018年,中科大与牛津仪器联合开展了第一届纳米技术论坛,相比于去年,今年的论坛更加聚焦应用,不仅从中科大内部邀请优秀学者作最新科技的演讲,而且从外校也邀请到了著名专家分享他们的研究成果,论坛获得了参会嘉宾们的高度赞誉。英国驻上海领事馆科技创新领事Stephen Brennan、中科大微尺度物质科学研究中心副主任侯中怀、中科大微纳研究与制造中心副主任周成刚、牛津仪器中国区总经理张鹏出席盛会并致辞。安徽大学葛炳辉教授、中国科学院合肥物质科学研究院强磁场科学中心杜海峰研究员、中国科学技术大学王鹏飞副研究员做特邀报告,分享了纳米科技结构调制、磁性纳米材料表征,以及纳米材料在生命科学、量子检测等方面的最新成果。牛津仪器的应用科学家也在会上介绍了EDS、EBSD、原子力显微镜、VR/AR光学元件等牛津产品在纳米科技领域的最新应用方案。 英国驻上海总领事馆科技创新领事Stephen Brennan谈中英科技合作 周成刚主任在接受采访时高度肯定了本届论坛,认为是牛津仪器搭建的一个很好的合作交流平台。“通过这个机会,我们可以和牛津仪器的应用科学家们一同探讨最新技术与应用难点。”周成刚说,他表示牛津仪器与中科大合作已久,2014年双方在中科大成立联合实验室,2015年开首次中科大设立“明日之星”奖学金,先后曾有18位中科大优秀学子获奖,本届论坛又有6位新星抱得奖金归。通过这些合作,不仅为牛津仪器赢得了更好的商业口碑,更让双方在先进科学、技术经验等方面实现了融合互助和共利双赢。 颁发“明日之星”证书 辩证统一中的不可或缺——纳米未来看仪器 科学仪器对于科学研究的意义是什么呢?王鹏飞研究员认为,两者是辩证统一的共生关系,科学仪器是科学研究非常重要的工具,同时也是科学技术不断迭代、积累、突破、成熟后的成果。而对于纳米科技而言,想要取得突破性的前沿成果,更是离不开仪器设备的不断创新进步。 “例如量子精密测量,就是一个很前沿的仪器研发方向。该技术的载体是金刚石里面的固态点缺陷,可以用其作为空间分辨率非常高的探针,在大气环境下完成对纳米样品的高精度测量。”王鹏飞说。这种技术可以让诸多领域的科学研究向前迈一大步,例如:在生命科学里可以把传统磁共振这种宏观的方法推进到纳米尺度;在材料学领域,可以通过新的磁场表征手段,对纳米级新材料实现结构解析;在信息学领域,可以测量纳米尺度的微波,助力微电子、晶体管的研发。 左至右第一行:周成刚主任(中科大),葛炳辉教授(安徽大学) 第二行:杜海峰教授(中科院),王鹏飞研究员(中科大) 第三行:周宏敏主任(中科大),竺仁博士(牛津仪器) 第三行:眭孟乔博士(牛津仪器),黄承扬博士(牛津仪器) 尖端科学研究都是做前人所未做,经常会有非常特殊的个性化需求,该怎样创新仪器技术,才能直击科学家的痛点呢?周成刚提出,仪器设备厂商与科研院所之间可以大力开展更多有关仪器设备性能改造和提升方面的合作。通过合理的开放共享和联合研究,将更多的先进技术和特殊特征集成到现有仪器设备上面,进而加速科学仪器的研发升级进程。 现场有奖竟答环节获奖观众 张鹏也表示,牛津仪器不仅是英国的牛津仪器,更是中国的牛津仪器,世界的牛津仪器,本次论坛是公司与中科大合作一个从点到面的里程碑,未来,将进一步加强与以中科大为首的科研院所的深度合作,为中国的科研和工业发展作出自己的贡献。 走向小、远、低、强——牛津仪器未来在中国 近两年,虽然中国制造业普遍增长乏力,但中国仍是牛津仪器业绩最好的市场,并且还在持续快速增长,目前已在牛津仪器全球业绩中占比达到约20%。大学和科学院所是牛津仪器的主要增长点,究其原因,牛津仪器中国区总经理张鹏表示,中国的发展已经进入了产能过剩阶段,而牛津仪器始终专注于尖端科研、技术和产品,因此能够在高科技领域维持强势增。 牛津仪器中国区总经理张鹏 纳米科技正是牛津仪器增长迅猛的主要领域和未来布局的重心之一。牛津仪器7大产品部门中,有5个的产品都与纳米科技相关。采访中,张鹏特别分享了牛津仪器未来在中国发展的战略目标——走向小、远、低、强。 走向小:走向微观结构,深耕微纳领域,牛津未来的产品研发和收购战略都将以此为基点展开。针对纳米研究,2019年牛津仪器升级了Aztec Live系统包括透射能谱和软件系统,实现了原位实时表征;此外还升级了可对大样品进行高精度测量的原子力显微镜。 走向远:牛津仪器的相机在中国的天文行业占有绝对优势,最新研发的大视野、高帧频、低读出噪声的sCMOS相机可以应用于太阳研究、轨道碎片追踪、天梯目标研究和系外行星搜寻。 走向低:牛津仪器的设备可以提供接近绝对零度的极低温设备,能够为量子研究和凝聚态物理提供充分的助益。 走向强:牛津仪器在强磁场领域也是世界领先,结合牛津仪器的低温技术,可以高效率制备并表征二维材料和半导体材料,尤其是现在非常热门的第三代半导体材料。 除了产品升级换代,走向小、远、低、强之外,为了更好地为中国用户服务,张鹏表示,牛津仪器同时在不断升级中国的应用团队,输送更多的工程师去总部培训。现在有些业务线的应用产出率甚至高于了总部。“我们不单单是要销售极致的产品,更多地是为中国科研用户提供极致的服务,帮助客户取得突破性的科研成果。”张鹏说。 合影留念
  • 潜心激光器纳米测量40年,冷门中做出系列“颠覆性”技术成果——访清华大学教授张书练
    没有测量就没有科学技术,没有超精密测量仪器,就不会有高端装备制造。然而多年来,中国制造业升级几乎是由国外超精密测量仪器来支撑,这是我国高端制造的短板之一。中国在超精密测量仪器领域,是否能够实现颠覆性技术突破和技术的持续跃迁,从而实现追随、并行、赶超,让“卡脖子”不再来?渐进式创新常有,颠覆性创新不常有,尤其是在历经几十年发展的激光测量技术领域。为了追求“变不能为能,使激光测量仪器具有更高精度、更小体积、更方便使用、更低造价”,清华大学教授张书练不介意是否进“冷门”坐“冷凳”,深挖激光现象不止,转化激光现象为纳米测量技术不停。从发现现象开始,到把现象推化为仪器原理,他取得了一系列颠覆性技术成果:发明了新型原理双折射(-塞曼)双频激光器,开发出十多种世界独一份的激光器纳米测量仪器。目前,多种仪器已经实现应用,部分实现规模产业化,在光刻机、机床、航空航天等领域得到广泛应用,带动了纳米测量,对科学技术做出了的重大贡献。张书练教授近日,仪器信息网有幸采访到这位非常具有创新性且多产的科学家,请他谈一谈自己这条深耕了40年的偏振正交激光器纳米测量技术的研究和应用之路。 路自创新开,果从问题来张书练生于农村,每每假期,他都下地干活,十分卖力。经历过多次旱涝,也常见春天的盐碱覆盖农田,缺苗少棵。百姓靠天吃饭,常靠政府救济。锄头的力量实在有限,既解决不好温饱更帮不了别人。他从高中课堂里,学到了蒸汽机、内燃机、电力、化肥,知道这才是“改天换地”的力量。20世纪60年代,清华大学在四川绵阳建立分校,张书练作为清华大学精仪系(原机械系)光学仪器专业学生,随校远赴绵阳,毕业后留校,被纳入分校(现在的清华电子系)激光专业任教。70年代,国家恢复研究生招考,张书练考入清华大学精仪系光学仪器专业,并回到北京。硕士论文的研究内容是激光陀螺,毕业后又在精仪系任教。激光技术的基础和精密仪器系的环境,使张书练走进了“激光”和“纳米测量”学科交叉的方向,心底的追求使他迈向“不创新我何用,不应用我何为”的道路。《不创新我何用,不应用我何为——你所没有见过的激光精密测量仪器》是张书练教授于2021年3月出版的学术书,总结了自己近40年有新意和有重要性的成果。在写作过程中,他从回顾中感悟到:失败和质疑是开辟创新之路的动力。在中国仪器界,过去长期大幅度落后于西方先进国家,这给了我国一个模仿、学习、跟进的快速成长机会。但现在或不远的未来,如何在无人引领的前沿仪器领域保持创新?张书练教授认为,“科学家应该见问题而喜,我们就是为解决问题才当教授的。有失败和质疑,就有需要解决的问题,才会有连续不断的成果并产生各种应用。”例如,张书练教授在研究环形激光器测量弱磁场和测量位移受阻,产生了双折射-塞曼双频激光器,今天显示出其突出重要性;申请“激光器纳米测尺”,被专利审查员质疑,因为形似一样实为不同,抗辩中接触了激光回馈,把他创新的正交偏振激光器引入激光回馈又开辟了一个新的方向,如今已是“枝繁叶茂”。坚韧不拔,金石可镂谈及对创新的执着,张书练教授说“坚韧不拔,金石可镂,才能攀上创新高峰,落实到应用”。他研究的双折射双频激光器,历经30余年才实现批量应用,是张书练教授攀上高峰的范例之一。近50年来,塞曼氦氖双频激光器作为光源的干涉仪——双频激光干涉仪,一直是机械制造、IT(光刻机)等行业不可替代的纳米测量仪器。而由于原理限制,这种传统塞曼双频激光器存在三大缺憾。首先,两个频率之差一般在3兆赫兹左右。这一小频率差成为双频激光干涉仪提高测量速度的瓶颈,测量速度一直不超过1米/秒,成为提高测量导轨、光刻机、机台等设备测速的障碍。第二,需要加大频率差时,激光器的功率大幅度下降,7兆赫兹频率差激光功率下降到一百多微瓦,甚至几十微瓦,测量路数受到瓶颈性限制。此外,塞曼双频激光器输出的偏振旋转的光束,需要经转化才成为偏振与光传播方向垂直的光(线偏振),这给干涉仪带来几纳米,甚至10纳米的非线性误差。中国计量院的测试表明,非线性误差不仅是塞曼双频干涉仪的缺憾,也存在于单频干涉仪和其他类型的激光干涉仪中。该如何跳出这一窠臼?从物理原理再出发!张书练教授自1985年起开始了寻找产生大频率差方法,也即偏振正交激光器的研究。通过梳理、探究激光器的原理、特性和频率稳定技术,从普通的晶体双折射现象中,他找到了解决问题的契机。基于此,通过在激光器内置晶体石英片,使激光频率分裂,一个频率分成两个偏振方向互相垂直的光频率,晶体石英片的厚度,放置角度的微小改变,即可实现频率差的大范围改变,一个全新的双频激光器产生了——双折射双频激光器,其可输出40MHz到数百MHz频率差的光。如再加上横向磁场,成为双折射-塞曼双频激光器,输出~0MHz到数百MHz频率差的光。双折射(-塞曼)双频激光器为双频激光干涉仪性能的阶跃(减小非线性误差,提高测速,增加测量路数)做好了准备。利用双折射产生双频是把石英晶体片安放于激光器内,张书练证明双折射双频激光器的可行性。进一步,找到了消除两个频率相互竞争的“死区”,解放出0~40兆赫兹频率差的方法,这其中有复杂的物理问题,又有复杂的技术问题。再进一步,就是找到能实用、最优的双折射双频激光器的结构,包括实现全内腔,真空封接方式,消除环境温度变化影响等。为此,十几位研究生(博士,硕士)和工程师长期持续攻关,难以计数的实验,否定之否定,最终发明了内应力激光腔镜,即把双折射做在激光器反射镜内。这一激光器称之为双折射-塞曼双频激光器。这一颠覆性的激光器技术站在了世界双频激光的最前列。最后的胜利要体现在双频激光干涉仪上,只有把双折射双频激光器作光源的双频激光干涉仪做出来,并在应用中纠错改进,被应用认可,推广开,才算成功。从原理设计、实验验证装置、工程样机到仪器产品的跨越,可谓“古来征战几人回”。“熬人!”张书练教授用两个字表达了自己的体会,但他的脸上却洋溢着自豪。“从提出原理,到实验验证,再到产品化,并应用到双频激光干涉仪中。一开始仪器不稳定,我们就不停做调整,做工艺改造。在这个过程中,十几年就过去了。”张书练教授说到。如今,张书练教授发明的以双折射双频激光器为核心的激光干涉仪已成功实现批量商用。该仪器可广泛应用于科学研究、光刻机、数控机床、航空航天、舰船等行业;其核心部件——双频激光器,基于双折射产生激光双频的原理,比国内外传统的塞曼双频激光器的激光功率高四倍、频率差大一倍或两三倍、最近达到13倍(40MHz),且没有两个频率之间耦合串混,分辨率达到1纳米,线性测量长度范围0到70米,非线性误差小于1纳米,测量速度超过2米/秒。这些技术指标,满足了机床检定、高端光刻机工件台定位等应用的要求。据透露,华为等经过广泛调研,选定了张书练教授的双频激光干涉仪,此外,相关机构也选定了张书练教授的双频激光器。独辟蹊径,步步生花双折射-塞曼双频激光器和干涉仪的成功是是从“冷门”里出来的,张书练教授认为,“被世界公认为那种‘红的’、‘紫的’领域,最有创新的工作往往已经完成了,再跟过去,虽然也能发表文章,也能突破,但仅仅是在人家设计好的大筐子里做。”“冷门”研究,说起来容易,做起来难。因为探索的是新原理的仪器,研究的是几乎空白的领域,张书练教授在工作展开过程中不可避免地遇到了太多的问题,他却对此保持了一个非常乐观的心态。在激光器的研究过程中,他深入揭示了其物理现象(获教育部自然科学一等奖两项),如以往不能观察的激光模分裂、模竞争、正交偏振,正交偏振回馈等,并从新发现的这些现象中思考,独辟蹊径,步步生花。在为双频激光干涉仪研究双折射(-塞曼)双频激光器的同时,张书练教授研究了双折射双频激光器的两个频率之间的耦合,也就是它们相互争夺(竞争)能量的过程,看到一个频率光强度增加伴随另一个频率的光强度减小,直至一个到最大时另一个被熄灭,周而复始。一个全过程正好是激光谐振长度变化半个光波长(316纳米),电路处理后,一个上升沿、下降沿是78纳米。这就是张书练教授发明的氦氖激光器纳米测尺等仪器,获得了国家发明二等奖(2007年)。激光的两个偏振正交的频率是因在激光器内放入了晶体石英或应力元件产生的,反过来,测出激光器的频率差就知道了激光器内的元件有多大内应力,多大内部双折射,这就发明了世界最高精度的光学波片和双折射的测量仪器,比传统仪器高一个量级。特别是测量方法可溯源到自然基准——光的波长。其至今成为唯一的国家标准的测量方法,也是世界上第一个波片相位延迟标准。客户利用这种仪器对加工过程中激光陀螺的元件进行内应力检测,找到了残余应力的成因,显著提高了精度。上海光机所用标准仪器校准了用于核聚变研究的激光玻璃内应力测量的仪器。这款仪器使他再次获国家发明二等奖(2010年)。气体HeNe激光器可以做出以上仪器,固体微片(毫米尺寸)激光器能有所作为吗?张书练教授指导博士生开始固体微片(毫米尺寸)激光双频激光干涉仪的研究,也取得了成功,研制出国内外第一台固体微片激光双频干涉仪,第一台固体微片激光回馈位移测尺。张书练教授从最基本的激光原理和光学原理出发,以解决问题为导向,一个又一个的创新思维,指导开发出这些世界独一份的纳米仪器,应用并产业化,从而创建了“偏振正交激光器纳米测量”学术体系。仪仪相连,都是“中国创”张书练教授带领团队展开的研究工作,像葡萄树一样,一直向上开花结果。行进中,来了一个又一个“中国创”的机会,横向看去,仪仪相连成片,都是颠覆性的技术。激光回馈本来是激光系统中“绝对的害群之马”,张书练教授之前看过相关的文献,却没有想到要去研究它。因“位移自传感器氦氖激光器系统及其实现方法”专利在申请的时候被专利审查员驳回,说其与美国伯克利分校的一个专利相同,张书练教授便仔细阅读了审查员提供的对比文件,发现两个专利在结构上非常雷同,核心元件一样多,摆放顺序一个样,却因一个镜片的差别,使其原理完全不同,属于两个分支。张书练教授的专利,在镜片两面都镀上了激光消反射膜,光线没有反射地通过,镜片仅仅起到密封激光器的壳内气体的作用,完全不遮挡光线,所以被称为窗口片;而伯克利的这个镜片是个高反射率镜片,激光器靠其对光束的反射形成振荡。也就是说,一个与激光振荡无关,一个是激光器振荡的必需元件,即前者是激光振荡系统,后者是激光回馈系统。张书练教授想到,如果自己的偏振正交激光原理引入回馈,又会是什么行为呢?试一试!张书练教授先安排一个研究生研究激光回馈技术,要亲自看清了激光回馈的行为,思考激光回馈技术走向何方。自然想起偏振正交激光器技术,他用偏振正交激光器改造了激光回馈,于是,观察到若干新的现象,形成了偏振正交激光器回馈纳米测量系列技术和仪器,把激光回馈技术推上了一个新的高度,也使偏振正交激光器“再添双翅”。或走入他的实验室参观,或阅读他的四部专著(《正交偏振激光原理》、《激光器和激光束》、《Orthogonal Polarization Lasers》、《不创新我何用,不应用我何为——你所没有见过的激光纳米测量仪器》)和近400篇论文,可看到,张书练教授及其团队研制出的激光回馈光学相位延迟/内应力在线测量仪、激光回馈纳米条纹干涉仪、微片激光(Nd:YAG和Nd:YVO4)共路(和准共路)移频回馈干涉仪、激光回馈远程振动和声音测量仪、激光回馈材料热膨胀系数测量仪、微片固体激光万分尺、Nd:YAG双频激光干涉仪、微片固体激光回馈共焦测量技术、微片固体激光回馈表面测量技术等十余种国内外独有的纳米测量仪器,仪仪相连,构建出了一个“正交偏振激光器回馈纳米测量仪器”体系。“步步生花”的“偏振正交激光器纳米测量仪器”和“仪仪相连”的“偏振正交激光器回馈纳米测量仪器”,构建成了一个完整的“偏振正交激光器及纳米测量”体系。“其中,激光器是核心,我们看见并解决了他人没有想到的问题,仪器的‘台阶’也就上来了。”张书练教授说他和团队的成果鲜明特征是,“激光器就是仪器,仪器就是激光器自身。”坐实创造,不让论文变“云烟”在实验室里,一个博士生来了,做完实验,毕业后离开,然后再来一个博士生,这是一种很正常的安排,却往往使经验和教训难于传承,因为论文里面记录的一般都是好的结果,不常写入失败和纠正错误的过程,传承不全面。张书练教授很早就注意到了这个问题,因此邀请了4个工程师来实验室工作,由他们和学生一起完成实验。也正是这些工程师的工作,帮助张书练教授及其团队传承了一个个技术和仪器。张书练教授很注重团队研究课题的取舍,发现论文漂亮,实际上不能应用的,或更改方案,或暂时放下;发现论文漂亮,实际应用可能性大的,就持续研究,做实验样机。一直找机会仪器化,把首创的技术和仪器推向应用。除了双折射双频激光干涉仪外,国内外首台基于激光回馈原理的纳米分辨力固体激光回馈干涉仪也已经实现产业化,在美国圣路易斯华盛顿大学、合肥工业大学(三台已应用10年)、上海理工大学、北京理工大学等处被应用,且使用情况良好。该仪器能够无接触地测量微、轻、薄、黑、烧红等目标的移动量,以及水、酒精等液面的位移和高度变化,完全不需要在被测物上加附件配合,可用于监测航天相机的支架和镜面形变等。该仪器还可用于刻划光栅的金刚车刀,光束直接射向车刀,颠覆了以往光束射向车刀支撑臂的方式,将测量误差减小到1/4。“这些仪器,我想无论如何还是要传承下去。我在这块做了几十年研究,花了国家不少钱,要回馈给社会,这是我目前所想的事儿。虽然已经有几款仪器实现了产业化,但还是希望另外几款仪器也能‘成气’,至少,有仪器公司能把它接下来,由企业来推动仪器化、产业化。”张书练教授说到。据悉,北京镭测科技有限公司正努力把仪器产业化,尤其是双频激光干涉仪已经被几个半导体企业采购,担当起半导体全产业链一个重要环节国产化替代的历史重任。此外,华为、德国Blankenhorn和福建福晶科技有限公司等国内外企业也在为张书练教授团队仪器的产业化和推广而努力。凡是新原理的东西,想要真正被社会所认可,尽管再好用,再有潜力,都是要花时间的。且由于历史和思维定式,国外多年强势,要国人接受中国自己的创造有很多事要做,要国人接受国产高档激光仪器也是一个循序渐进的过程。张书练教授对此表示:“困难怕意志,中国创、世界用的时代一定会到来!” 个人简介张书练,清华大学本科,硕士,教授,博士生导师。激光和精密测量专家,偏振正交激光器纳米测量技术的国内创建人和国际主要创建人。作为第一完成人,获国家技术发明二等奖两项,教育部自然科学一等奖两项,电子学会发明一等奖一项等十余次奖项。他在ISMTII-2017国际学术会议上被授终身贡献奖。出版专著:唯一作者3部,第一作者1部,主编国际会议专题文集2部,计测技术“教授论精密测量”一期,发表论文360余篇,发明专利权80余项。发明的双折射-双频激光器及干涉仪等纳米测量仪器已经批产。
  • AFSEM原位微区表征系统 助力新型纳米探针构筑及纳米热学成像研究
    获取材料甚至是器件整体的热学特性,是相关研究与开发当中非常有意义的课题。随着研究对象特征尺寸的不断减小,研究者们对具有高热学分辨率和高水平方向分辨率的表面温度表征方法以及与之相应的仪器的需求也日益显著。在诸多潜在的表征技术当中,扫描热学显微镜(Scanning Thermal Microscopy)是其中颇为有力的一种,它可以满足特征线度小于100 nm的研究需求。然而,这种表征方法,对纳米探针的结构及功能特性有比较高的要求,目前商用的几种纳米探针受限于各自的结构特点,均有一定的局限性而难以满足相应要求,也就限制了相应表征方法的发展与应用。着眼于上述问题,奥地利格拉茨技术大学的H. Plank团队提出了基于纳米热敏电阻的三维纳米探针,用于实现样品表面温度信息的超高分辨表征。相关成果于2019年六月发表在美国化学协会的期刊ACS Applied Materials & Interfaces上(ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 2522655-22667. Three-Dimensional Nanothermistors for Thermal Probing.)。 图1 三维热学纳米针的概念、结构、研究思路示意图 H. Plank等人提出的这种三维纳米探针的核心结构是一种多腿(multilegged)纳米桥(nanobridge)结构,它是利用聚焦离子束技术直接进行3D纳米打印而获得的,因而可以直接制作在(已经附有许多复杂微纳结构与微纳电路、电的)自感应悬臂梁上(self-sensing cantilever, SCL)。由于纳米桥的每一个分支的线度均小于100 nm,因而需要相应的表征策略与技术来系统分析其纳米力学、热学特性。为此,H. Plank研究团队次采用了有限元模拟与SEM辅助原位AFM(scanning electron microscopy-assisted in situ atomic force microscopy)测试相结合的策略来开展相应的研究工作,并由此推导出具有良好机械稳定性的三维纳米桥(垂直刚度达到50 N/m?1)的设计规则。此后,H. Plank引入了一种材料调控方法,可以有效提高悬臂梁微针的机械耐磨性,从而实现高扫描速度下的高质量AFM成像。后,H. Plank等人论证了这种新式三维纳米探针的电响应与温度之间的依赖关系呈现为负温度系数(?(0.75 ± 0.2) 10?3 K?1)关系,其探测率为30 ± 1 ms K?1,噪声水平在±0.5 K,从而证明了作者团队所提出概念和技术的应用潜力。 图2 三维热学纳米针的制备及基本电学特性 文中在进行三维纳米探针的力学特性及热学响应方面所进行的AFM实验中,采用了原位AFM技术,堪称一大亮点。研究所用的设备为奥地利GETec Microscopy公司生产的AFSEMTM系统,AFSEMTM系统基于自感应悬臂梁技术,因此不需要额外的激光器及四象限探测器,即可实现AFM的功能,从而能够方便地与市场上的各类光学显微镜、SEM、FIB设备集成,在各种狭小腔体中进行原位的AFM测试。此外,通过选择悬臂梁的不同功能型针,还可以在SEM或FIB系统的腔体中,原位对微纳结构进行磁学、力学、电学特性观测,大程度地满足研究者们对各类样品微区特性的表征需求。着眼于本文作者的研究需求来讲,比如探针纳米桥的分支在受力状态下的力学特性分析,只有利用原位的AFM表征技术,才可以同时获取定量化的力学信息以及形貌改变信息。当然,在真空环境下使用原位AFM系统表征微区的力、热、电、磁信息的意义远不止于操作方便或同时获取多种信息而已。以本文作者团队所关注的微区表面热学分析为例,当处于真空环境下时,由于没有减小热学信息成像分辨率的、基于对流的热量转移,因而可以充分发挥热学微纳针的潜能,探测到具有高水平分辨率的热学信息。 图3 利用AFSEM在SEM中原位观测nanobridge的力学特性 图4 将制备所得的新型纳米热学探针安装在AFSEM上,并在SEM中进行原位的形貌测量:a)SEM图像;b)AFM轮廓图像
  • 纳米温度计可揭秘原子尺度热散逸
    据物理学家组织网近日报道,一个由美国密歇根大学等单位研究人员组成的国际小组开发出一种纳米级的&ldquo 温度计&rdquo ,能从原子尺度测量热散逸,并首次建立了一种框架,来解释纳米级系统的热散逸现象。这一成果为开发体积更小、功能更强的电子设备扫除了一项重要技术障碍。相关论文发表在《自然》杂志上。 电流通过导电材料时会产生热,理解电子系统中热是从哪里产生的,有助于工程师设计性能可靠而高效的计算机、手机和医疗设备等。在较大线路中,人们很容易理解热是怎样产生的,但对纳米尺度的终端,经典物理学却无法描述热和电之间的关系。这些设备可能只有几个纳米大小,或由几个原子构成。 原子与单分子接点代表了电路微型化的最终极限,也是测试量子传输理论的理想平台。要描述新功能纳米设备的电荷与能量传输,离不开量子传输理论。在今后的20年,计算机科学与工程人员预期可能会在&ldquo 原子&rdquo 尺度开展工作。但由于实验条件限制,人们对原子设备的热散逸与传播还了解甚少,也为开发新型纳米设备带来了很大障碍。 该研究领导者、密歇根大学机械工程和材料科学与工程副教授普拉姆德· 雷迪说:&ldquo 目前晶体管已经达到极小量度,在20或30纳米级别。如果该行业继续按照摩尔定律的速度发展下去,线路中晶体管体积缩小的速度是其密度的两倍,如此离原子级别已经不远。然后,最重要的事情就是要理解热量散播和设备电子结构之间的关系,如果缺乏这方面的知识,就无法真正掌控原子级设备,我们的研究首次揭示了这一领域。&rdquo 雷迪实验室博士生李宇哲(音译)等人开发出一种技术,特制了一个稳定的原子设备和一种纳米大小的温度计,将二者结合做成一种圆锥形工具。在分子样本线路中,圆锥形工具和一片黄金薄片之间能捕获一个分子或原子,以研究其热散逸。他们通过实验显示了一个原子级系统的变热过程,以及这一过程与宏观尺度变热过程的不同,并且设计了一个框架来解释这一过程。 雷迪解释说,在可接触的宏观世界里,当电流通过导线时,整个导线都会发热,与其相连的所有电极也是如此。相比之下,当&ldquo 导线&rdquo 是纳米大小的分子,而且只和两个电极接合时,温度升高主要发生在二者之一中。&ldquo 在原子级设备中,所有热量集中在一个地方,很少会到其他地方。&rdquo 雷迪说:&ldquo 我们的研究还进一步证实了物理学家列夫· 朗道提出的热散逸理论的有效性,并深入理解了热散逸和原子尺度的热电现象之间的关系,这是从热到电之间的转变。&rdquo
  • 海水中的纳米颗粒
    纳米科技在为现代生活提供各种高性能产品的同时,也对环境造成了严重的负担。之前的文章中,我们一起学习了饮用水、湖泊水、废水等水体中的纳米颗粒的单颗粒ICP-MS的测定过程,了解到纳米颗粒的无处不在。那么“大海啊,全是水”的海水中,是不是也一定存在着纳米颗粒呢但是,海水和其他水体不一样,含有更多的“盐分”,也就是基体不同。通常,在ICP-MS 分析中,分析之前需要稀释具有较高基体的样品,以免对仪器产生影响。然而,纳米颗粒在环境样品中的溶解和聚合取决于基体,且样品基体组成和浓度(例如溶解有机质(DOM)和离子强度)对其具有极大影响。因此在处理纳米颗粒时,稀释可能触发转化,这意味着获得的结果可能无法准确反映样品中纳米颗粒的初始状态。为降低环境样品或其他高溶解固体含量样品在分析前稀释的必要性,PerkenElmer提供了适用于NexION系列ICP-MS(5000/2000/1000/350/300)的全基体进样系统(AMS)。这套系统包含一个耐高盐雾化器和一个带有氩气稀释气接口的雾室。稀释气的流速由独立的氩气通道控制,气流方向与雾化气流向垂直,以获得最佳的混合效果。可获得高达200倍的稀释比,避免了离线手工稀释的繁琐操作和随之而来的污染和误差。对于不需稀释的样品,只需将稀释气关掉,无需取下稀释气管路。借助AMS系统,对无需稀释的样品和需要稀释200倍以内的样品分别进行分析之间,无需对仪器再次进行参数优化。本文中,我们将探索模拟海水样品中金纳米颗粒的分析,并利用AMS 功能避免人为稀释,并讨论仪器配置条件对单颗粒ICP-MS进行精确和准确颗粒分析的影响。样品在超高纯(UHP)水中以1,2 和3 ppb 浓度制备离子金(Au+)标准品,并且在超高纯水中按60000 颗/mL制备60 nm 的金纳米颗粒标准品(NIST 8013)。使用标准参考物质(CASS-6,加拿大国家研究委员会)制备海水样品,并掺入60000 颗/mL的60 nm NIST 金纳米颗粒。在分析之前不进行进一步的样品稀释。实验所有分析均在NexION 2000 ICP-MS 上进行,并使用表1 中所示的进样附件和参数。全基体进样系统(AMS)的气流量设定为0.4 L/ 分钟,即10 倍稀释,可在未经任何人为稀释的情况下分析未稀释的海水,从而简化样品制备,并确保样品基体中纳米颗粒的完整性。实验结果如下图所示,在几种不同的AMS 气流量下精确确定NIST 60 nm 金颗粒的粒径,证明如果使用相应的离子校准,AMS 不会影响粒径测量的准确度。AMS 气体流量对NIST 8013 60 nm 金纳米颗粒测量粒径的影响。AMS 气体流量对NIST 8013 60 nm 金纳米颗粒测量粒径的影响将金纳米颗粒分别添加到海水和去离子水样品中并进行测量。下图显示了添加到海水和去离子水中的60 nm纳米颗粒的粒径分布,两者基本没有差异。结果表明,适当的仪器参数设置和AMS降低了基体效应,从而能够在复杂的环境基体(如海水)中进行准确精准的纳米颗粒测量,而无需与离子校准标液进行基体匹配。这种能力简化了流程,增加了可用性,最重要的是,由于消除了液体稀释的需要,可在分析样品中获得纳米颗粒的准确结果。未稀释的海水(a)和去离子水(b)中的NIST 8013 60 nm金纳米颗粒的粒径分布未稀释的海水(a)和去离子水(b)中的NIST 8013 60 nm金纳米颗粒的粒径分布结论使用配备了全基体进样系统(AMS)的PerkinElmer的NexION 2000 ICP-MS,可以无需考虑用水稀释导致的纳米颗粒状态的转化对于测量结果的影响,精确测量海水(典型的复杂基体)中纳米颗粒粒径大小和浓度,无需手工稀释样品。想要了解更多详情请扫描二维码《使用全基体进样系统和单颗粒ICP-MS快速测定海水中纳米颗粒》
  • 纳米装置让3×108米/秒“作古”
    零折射率为光提速   在细心加工的波导里(图左),光波产生了一个带状图案(中间),但是,由于波导的宽度不同,某一特定波长的光波能无限快地传播,从而照亮整个波导。图片来源:AMOLF and University of Pennsylvania  一个由物理学家和工程师组成的研究小组日前宣称,在一个纳米尺度的装置内,可见光的速度能达到无限快。当然,该小发明并不会带来瞬时通信,爱因斯坦相对论中提出的著名速度限制也仍然有效,但是,这个小东西将有各种各样的用途,包括在一种光学电路中充当一个要素。  “这样一个东西是十分有趣的,并且可能是有用的。”美国佐治亚理工学院电气工程师Wenshan Cai提到。Cai没有参与这项研究。  在真空中,光大约以3亿米/秒的速度传播。而在诸如玻璃等物质中,其传播速度会变慢。但是,科学家们能使用奇怪的方法操纵光和物质的交互作用,来调整光的折射率,例如使其变成负数,这样能带来光的弯曲。  《科学》杂志在线报道称,现在,荷兰原子和分子物理学研究所物理学家Albert Polman、美国宾夕法尼亚大学电气工程师Nader Engheta及其同事们实现了一个非常奇特的“壮举”。  他们发明了一个微小装置,在这里,可见光的折射率为零,因此,光波以一个特别的波长快速传播,速度甚至达到无限快。  这个装置包含一个85纳米厚、2000纳米长,被银环绕的绝缘二氧化硅矩形杆,光通常无法穿透这个矩形杆。结果是形成了一个被称为波导的光传送空间。  研究人员还做成了二氧化硅宽度从120纳米到400纳米的不同装置,并将研究成果发表在了《物理评论快报》上。  这里,光的表现不同,因为电磁场必须服从确定的“边界条件”。一般而言,对向传播光波的高峰和低谷重叠,就产生了明亮和黑暗的条带。一旦截止波长正确,就会发生有趣的事情。那时整个波导被照亮,而不是产生条带状的图案。因此,光沿着波导的长度同步振荡。  之前,Engheta领导的研究小组也曾制造出较长波长辐射的零折射率。不过,在可见光上重复这项工作更加困难,因为设备太小而无法容纳光源。  因此,研究人员通过击中一个电子束在波导里产生所有波长的光,并且测量了泄漏的光量。研究人员发现,以特殊波长照射出去的光量取决于电子束是否进入某一点,这里对于这个波长来说可能有一个光亮或黑暗的点。因此通过沿着波导扫描电子束,并检测输出量,研究人员追踪了每个波长的光图像。  为何这一现象没有违反相对论?因为光有两种速度,Engheta解释道。“相速度”是指一个给定波长传播速度多快,而“群速度”指的是光运送能量或信息的速度有多快。而只有群速度必然比光在真空中传播的速度慢。  这个设备将有多种用途,Engheta说,它能够帮助制作出期望中的纳米级光学电路导管。  一批这样的波导甚至能够制出一种有零折射率的疏松材料。但是,制造这种排列可能十分具有挑战性,Cai说:“理论上很简单,但操作上很困难。”
  • 推进纳米技术进步 FEI中国纳米港开幕
    推进纳米技术进步 FEI中国纳米港开幕screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0FEI高层及政府代表为中国纳米港剪彩 screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0FEI全球销售与服务执行副总裁与北大教授彭练矛共同为纳米港揭幕 中国上海 / 2008年1月18日--FEI公司(纳斯达克上市公司代码:FEIC)中国纳米港于今天正式开幕并投入使用,成为FEI公司继北美、荷兰、日本后全球第四家纳米港。纳米港具备的功能,超越了纯展示中心的理念,它所提供的先进技术与应用软硬件令 FEI的专家们可以和客户与伙伴们一起,共同致力于研发拓展创新理念与解决方案,以推进纳米世界的技术进步。 FEI 的4家纳米港均坐落于全球各地技术进步的核心区域,在这些地方聚集了众多客户和合作伙伴,不懈推动着纳米世界的技术发展。上海充满生机,是中国的技术发展高地,其地位举世公认,因此,FEI的第四家纳米港选址于此。考虑到中国一直是纳米技术投入与开发的领航者,FEI纳米港将为中国科学技术突破提供有效的当地支持。screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0中国首个纳米港拥有先进的设备 此次纳米港的开幕典礼吸引了包括FEI中国地区客户、知名学者以及记者等在内的众多宾客参加。FEI公司全球销售与服务执行副总裁盧钰霖在致辞时表示:"在全球为纳米技术开发所做的努力中,中国始终扮演着重要角色,而纳米新技术的问世与应用,将有可能间接帮助人类解决清洁可再生能源、疾病、食品供应、恐怖主义、犯罪等诸多领域内的重大课题。在中国,我们的客户正在电子、生命科学等众多不同领域进行各种学术和商用研发工作,依托中国纳米港,我们得以更好地与他们开展合作,帮助他们的事业不断取得成功,支持中国科技研发持续进步。" screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0FEI的科研人员演示其先进的纳米显微镜产品 screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0嘉宾们感受纳米世界的独特魅力 FEI产品应用专家们深厚的专业知识,再加上FEI纳米港所提供的先进设备,为FEI纳米港和众多领先的政府与学术机构在微观世界的合作研发,提供了至关重要的支持,例如:FEI与美国能源部基础能源科学办公室在TEAM项目上的合作,其解析度达0.5埃。最近,FEI公司又与荷兰物质基础研究基金会(FOM)联合宣布将共同展开纳米研究项目。研究目标为开发高性能电子显微镜及聚焦离子束系统,进而获得单原子图像对材料结构进行改性。 中国纳米港将引进FEI公司的纳米显微镜,为纳米三维材料结构表征与性能分析提供超高分辨率显微技术与设备。其位于中国上海张江高科技园区碧波路690号8号楼。联系电话为+ 86 (0)21-50278805转5606。 关于FEI FEI公司是一个全球性的团体,拥有最先进的工业技术,为客户提供三维表征,分析和材料结构加工的精确信息,直至亚埃级水平。FEI久负盛名的全球用户网络向诸多先进研究与制造领域内的客户开放,加速其纳米研究进程,同时致力于新产品的商业化。FEI公司在全球有四个纳米港(NanoPort),分别位于美国,荷兰,日本和中国上海,它们共同为众多世界级知名客户与专家提供核心技术,致力于纳米新观念和新方案的研究与开发。FEI在全球 50 多个国家建立了销售及支持部门。详情请见www.fei.com
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