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[size=5]各位高手: 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准?我找了许多网站,都没有找到,有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊?谢谢帮忙,我将重谢![/size]
安捷伦工作站标准曲线制作(以冰片中龙脑中含量测定为例)溶液的配制内标溶液:取水杨酸甲酯22.58mg至于50ml容量瓶中,加乙酸乙酯至刻度。摇匀即得。C内标=0.4516mg/ml对照品溶液:取龙脑对照品12.68mg至于10ml容量瓶中,加上述内标溶液至刻度,摇匀即得溶液I。精密量取溶液I 各2ml、3ml至于10ml容量瓶中用内标溶液稀释至刻度,得到0.2520mg/ml和0.3780mg/ml的龙脑溶液。样品溶液取冰片5.06mg至于10ml容量瓶中,加内标溶液至刻度。摇匀即得。C冰片 =0.5060mg/ml然后进样。得到图谱。下面主要讲讲标准曲线的制作。1、打开一张低浓度的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111061959_328781_2088866_3.jpg(第一个峰位龙脑,第二个峰位内标化合物)选择calibration-------set up Quantitationhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062001_328782_2088866_3.jpg3设置定量参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062004_328783_2088866_3.jpg校正曲线标题(calibration title) 勾选 use RTEINT S使用RTE积分器下面为积分参数文件。你可以选择你编辑好的积分参数文件。这里我们不选就使用工作站默认的RTEint参数曲线拟合(curve fit ) 当然选线性拟合浓度单位( unit of concentration)内标化合物浓度(ISTD concentration)填好参数后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062004_328784_2088866_3.jpg填好参数后点击ok如下图所示 进入编辑化合物界面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161212_330835_2088866_3.jpg选择instert above 编辑化合物在总离子流图上右键双击得到总离子流图对于峰的色谱图。左右键同时按下选择用于定量的离子。我们这里内标化合物选择m/Z=152和120和92三个。内标化合物要勾选istd 并填入名字。点击save保存化合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161213_330838_2088866_3.jpg注意编辑好的化合物会有一个黑色标记在相应的峰上http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161214_330840_2088866_3.jpg下面选择龙脑name填写龙脑 选择 M/Z 95和101的碎片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161215_330841_2088866_3.jpg点击savehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161215_330842_2088866_3.jpg点击exit 退出http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161223_330849_2088866_3.jpg填写化合物浓度 校正水平填1 点击http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161225_330853_2088866_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161228_330859_2088866_3.jpg调用另一张高浓度的图谱 先积分选择cali b ra tion u p d a te u p d a te anl e velhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161230_330861_2088866_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161230_330862_2088866_3.jpg水平选择2 要输入第二针的浓度哦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161227_330856_2088866_3.jpg再次进入编辑化合物界面 选择 find compoundhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161231_330863_2088866_3.jpg这时得到了校正曲线了。然后你可以载入样品数据,积分,选择定量 里面的计算。可以得出样品的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161234_330864_2088866_3.jpg另外校正曲线也可以导出到好奇怪老是提示 字符非法。我没有输入非法字符啊 !!!!????要不就是cookie过期传word版上来了。大家自己下载来看吧
[align=right][b]SGLC-GC-039[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化,采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯,乙酸龙脑酯峰形对称,理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。。[b]关键词:[/b]砂仁 乙酸龙脑酯 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];色谱柱:SH-50(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:227-36162-01;S/N:1553669);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取芳樟醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品粉末(过三号筛)约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40 kHz)30 分钟,放冷,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱:SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N:221-75719-30;S/N:1541069 )升温程序:初始温度80 ℃,保持1分钟,以每分钟2 ℃的速率升温至100 ℃,保持5分钟载气:N2进样口温度:230 ℃分流模式:分流(10:1)控制模式:恒线速度(30 cm/s)初始流速:1.09 mL/min检测器:FID,温度:250 ℃进样量:1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:[b]对照品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯,乙酸龙脑酯峰形对称,理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。