顺式二甲基吗啉标准品

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  • 谁有N,N-二甲基甲酰胺的标准

    哪位童鞋有《SN/T 3587-2013 进出口纺织品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的测定 气质联用法》 这个标准,分享一下呗。谢谢啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif

  • 二甲基亚砜溶解的样品进色谱柱有影响吗?

    最近做一个样品,国家标准方法,标准品是用二甲基亚砜溶解,样品反而是用甲醇溶解,为什么标准和样品的溶剂会不一样呢?你觉得这样溶剂不一致,处理会影响数据的准确性吗?二甲基亚砜溶解的样品进色谱柱有影响吗?

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  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 科学家开发出精氨酸二甲基化蛋白质组分析新方法
    近日,中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作,将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中,并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异,实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集,显著提高了蛋白质甲基化的分析能力;利用此新方法,系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化,揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。  蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰,与较多疾病的发生发展相关。研究表明,精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离,以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而,受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足,这类研究仅聚焦于少数几个蛋白,尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。  本研究发现,不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时,由于位阻不同,反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法:先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基,随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基,从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法,该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力,特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化,发现包括G3BP1,FUS,hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化;系列实验验证发现,精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力,且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法,并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。  叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究,发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法,克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰,实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析(Angew. Chem. Int. Edit.);利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点,发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法,实现了谱图拓展,显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度,并可发现未知的糖链及糖链修饰(Nat. Commun.)。  相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题,发表在《美国国家科学院院刊》(PNAS)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯

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  • 二甲基乙酰胺,全称为N,N-二甲基乙酰胺,又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC或DMA,化学式:CH3C(O)N(CH3)2,由二甲胺与乙酰氯作用而制得。DMAC,是一种非质子高极性溶剂,无色透明液体,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低、毒性小等特点,对多种树脂,尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力,可用作耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、丙烯腈纺丝的溶剂。二甲基乙酰胺作为一种低毒、高沸点、高极性的非质子溶剂和化工中间体,主要用于有机和医药工业中用作溶剂,塑料工业用于制造聚酰胺树脂和树胶,化纤工业用作丙烯腈纺丝溶剂,化工生产中用于制造催化剂、电解溶剂,涂料工业用于配制去漆剂以及多种结晶性的溶剂加合物和络合物,分析化学中用作化学试剂。在工业生产中,由DMAC纯溶剂按照生产工艺配置并控制在合适的浓度范围内,比如聚丙烯腈(腈纶)湿法生产过程中,作为凝固浴的DMAC浓度控制在40-65%,温度在20-30℃,此外适应绿色循环经济的要求,需要对DMAC进行回收,制备成目标浓度的待用溶液。检测DMAC溶液浓度成为生产工艺控制必不可少的步骤。以下,我们将对二甲基乙酰胺(DMAC)的浓度进行检测:实验目的:30℃下测试60%左右的DMAC溶液浓度.实验器材:ATAGO(爱拓)全自动台式数显折光仪 RX-5000i,分析天平,纯水仪,具塞试管等。 【实验步骤】1. 配置标准浓度梯度的DMAC溶液:使用分析天平分别准确称取DMAC分析纯试剂置于具塞试管,并分别加入纯水, 配置成30%,40%,50%,60%,70%的DMAC溶液备用。根据实际称量结果,修正浓度。2. 使用ATAGO(爱拓)全自动台式折光仪 RX-5000i 在30℃测试DMAC标准溶液的折射率,并记录。3. 在ATAGO(爱拓)全自动台式折光仪RX-5000i上内置DMAC标度——DMAC-T304. 使用配置的其它浓度溶液进行验证。ATAGO(爱拓)全自动折光仪——RX-5000i 测量 DMAC溶液浓度 *记录DMAC标准溶液折射率*DMAC标准溶液折射率ATAGO(爱拓)全自动台式折光仪 RX-5000i,作为一款高精度的自动折光仪,内置帕尔贴温控系统,测试快速(只需3秒),测量精度高,操作简易,无需试剂,无需样品前处理,对操作人员也无需复杂的实验技能,有助快速检测DMAC浓度.此方法同样适用于DMF(二甲基甲酰胺),DMSO(二甲基亚砜),NMP(N-甲基吡咯烷酮),NMMO(N-甲基吗啉-N-氧化物)等有机溶剂溶液的浓度检测。内置帕尔贴温控系统,无需外接水浴,达到目标温度后自动开始测量。具备智能自检功能,自动检测棱镜表面清洁度,避免由于光线强度或不同波长造成的干扰,帮助确保测量准确性。 FDA 21 CFR Part 11 数据记录软件(可选配)内置24种常用物质标度,用户自定义标度可达100组,自动保存最新记录数据不少于500条四种测量模式可供选择,满足不同测量需求。【关于 ATAGO】ATAGO(爱拓)专注折光仪超80年,每年超过20000台折光仪服务于中国客户。主要产品有:折光仪、旋光仪、糖度计、盐度计、粘度计、浓度计、pH计等等。ATAGO(爱拓)产品应用行业覆盖:食品饮料、果蔬种植、制糖行业、日用化工、生物医药、石油化工、液晶薄膜、新材料、半导体、光伏光电、汽车制造、金属机械加工、质检机构、高校科研等多种领域。更多产品咨询,敬请致电:400-860-5586,谢谢!
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  • 秒准MAYZUM二甲基乙酰胺DMAC在线浓度计MAY-3001-70DMAC二甲基乙酰胺DMAC在线监控仪,DMAC在线浓度检测仪,DMAC浓度在线检测仪,纤维DMAC溶液浓度实时监控,在线DMAC浓度检测分析仪,在线DMAC浓度检测仪,二甲基乙酰胺浓度实时监控仪,二甲基乙酰胺折光仪,塑料薄膜DMAC溶液浓度仪,纤维DMAC溶液浓度实时监控仪,氨纶纤维溶剂DMAC浓度监控仪,DMAC废液浓度监控仪,DMAC溶剂浓度检测仪,DMAC在线浓度监控仪,DMAC在线浓度测试仪,DMAC在线浓度测量仪,在线DMAC溶剂浓度监控仪,DMAC溶剂浓度检测仪,DMAC浓度监控仪,DMAC浓度检测仪,DMAC浓度测试仪一、 MAY-3001-70DMAC在线DMAC溶液浓度监控仪工艺应用:DMAC溶液浓度监控仪的构造、特点、工作原理以及在特种纤维生产中纺丝凝固浴DMAC浓度测量中的应用。二甲基乙酰胺对多种树脂,尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力,主要用作耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、丙烯腈纺丝的溶剂。在有机合成中,它亦是极好的催化剂,可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速,且能提高主要产物收率。在部分医药和农药生产中,也可采用二甲基乙酰胺作为溶剂或助催化剂,与传统有机溶剂相比,对产品质量和收率均有提高作用。DMAC湿法两步法生产芳纶1313纤维和聚酰亚胺纤维。聚合物在原液与DMAC溶液相混合,配制成100℃原液胶,通过计量泵经过喷丝板,进入DMAC凝固浴中,胶体内的DMAC与凝固浴中的DMAC进行解析,形成一恒定的浓度平衡。准确测量DMAC浓度,可适时控制凝固浴中的补给水的量。DMAC浓度的变化直接造成丝束发脆和丝束并丝等严重的质量问题。稳定的DMAC浓度环境对芳纶1313纤维和聚酰亚胺纤维成丝内在质量起到关键的作用。原有生产线测量成丝凝固浴的DMAC浓度采用化验分析方法,每2小时取样一次,取样后在中心化验室由化验员用实验室型的折光仪测量。这种测量方法对工艺数据滞后、取样环境、温度变化、人工操作、仪器受周围环境等因素都对化验数据的准确性造成影响。不能随工艺条件的变化做适时地调整,这样就不能够保障产品的稳定的质量指标。秒准(Mayzum)MAY-3001-70DMAC 在线浓度实时监控仪测量凝固浴DMAC的浓度,工艺控制在30%-60%之间,折射率在:1.3654~1.4114nd之间,直接安装于凝固浴进口液体管路上,随时测量凝固浴DMAC浓度的变化,测量值传送到DCS通过PID调节,精确输出阀位信号控制凝固浴补给水量,保证DMAC的浓度恒定,这对纺丝丝束的内在质量保障作用,MAY-3001-70DMAC在线浓度实时监控仪2s一次读数、读数快、准确、精确度:±0.1%,测量值基本保持线性。仪器有温度自动补偿,选配:秒准(Mayzum)MAY-C12 超声波清洗装置清洗功能。操作简单方便、维护量少、工作可靠等优点。为纺织企业的产品质量起到关键性作用。秒准MAYZUM二甲基乙酰胺DMAC在线浓度计MAY-3001-70DMAC测量凝固浴DMAC的浓度,工艺控制在30%-60%之间,折射率在:1.3654~1.4114nd之间,直接安装于凝固浴进口液体管路上,随时测量凝固浴DMAC浓度的变化,测量值传送到DCS通过PID调节,精确输出阀位信号控制凝固浴补给水量,保证DMAC的浓度恒定,这对纺丝丝束的内在质量保障作用,MAY-3001-70DMAC在线浓度实时监控仪2s一次读数、读数快、准确、精确度:±0.1%,测量值基本保持线性。仪器有温度自动补偿,选配:秒准(Mayzum)MAY-C12 超声波清洗装置清洗功能。操作简单方便、维护量少、工作可靠等优点。为纺织企业的产品质量起到关键性作用。二、秒准MAYZUM二甲基乙酰胺DMAC在线浓度计MAY-3001-70DMAC产品特点描述:1、安装方式灵活(安装于管道、槽体、反应釜、储罐…)、体积小巧,安装方式多样化,可选卡箍/法兰/螺纹安装;2、不受介质颜色、浊度、粘度、气泡、固体杂质、结晶体的影响,不受液体压力变化、流量突变、湍流现象影响;3、出厂附带标定证书,内置温度补偿,即装即用,无需现场校准,也不需要定期校准;4、用户自定义上下限报警,触屏输入,操作简单易懂,现场可接报警灯;5、所有的用户设置参数保存在设备内置的NAND Flash高速存储器中,掉电不丢失;6、标配多组信号模拟输出:可选4-20mA、RS485/232数字量、开关量(异常报警,上下限2路输出),便于客户集成控制,提高自动化程度,提高生产效率;7、内置0-80℃温度补偿数据,克服了单片机内存小,温度补偿范围受限制的缺点。温度传感器与浓度探头集成,紧贴测量介质,保证温度补偿及时、准确、可靠;8、采用4.3寸触屏人机交互界面,显示内容更详细,彩色界面,操作便利,可拓展性强,可按用户需求定制功能;9、数据自动保存,便于查询:历史数据查询、生成历史数据曲线,快捷查询、导出EXCEL,自动数据分析与汇总,数据保存周期12个月,便于溯源(需选配MAY-LST历史数据存储功能)10、支持sqlite数据库,可存储高达32G的历史数据,数据可通过U盘导出到电脑或者通过无线远传功能实时远传至PLC、PC、DCS等上位机系统;通过PC远程查看实时状态与报警。(需选配MAY-LOT数据远传模块)11、采用智能化芯片,运行无需试剂耗材,功耗低,探头内部光源寿命可长达10万小时,稳定性高,使用寿命长;12、连续测量,迅速反馈,消除人工检测误差,不再需要人工频繁取样检测,节省大量人力财力,保证数据一致性,提升产品质量;13、搭配多组数据采集系统,实现多车间统一监控,便于数据收集、远程管理,可与MES系统对接。三、MAY-3001-70DMAC 在线DMAC溶液浓度监控仪规格参数选型表:产品型号MAY-3001-70DMAC测量项目折射率、温度、浓度、Brix(或其他标度)浓度范围0.0-100% Brix折射率范围1.3330~1.4655分辨率0.1 %,折射率 0.00002,温度 0.1℃ 测量温度0-100℃温度补偿自动温度补偿,0-60℃环境温度0-60℃关键部位材质触液面材质:316L/蓝宝石棱镜;传感器外壳:铝输入电源24V DC信号输出£ DC4-20mA、£ RS485/232数字量、£ 开关量(异常报警,上下限2路输出)防护等级IP67耐压范围≤1MPa防爆等级£ MAY-3001常规款 £ MAY-3001EX本安型防爆 Ex ia IIB T6 Ga整机净重≈1250g清洗选项MAY-C12超声波清洗组件安装选项MAY-C11卡箍弧形安装底座、MAY-C13三通管道,MAY-C14四通管道,材质为316L其他选项MAY-LST历史数据存储功能、MAY-LOT数据远传模块特殊标度非标定制,按客户需求建立数据模型秒准(mayzum)智能在线DMAC溶液浓度监控仪多点工位数据采集系统功能界面展示图:应用场景现场工况图片:
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